CN103734162B - 一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂 - Google Patents
一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，以重量百分比计，由1%～35%吡唑醚菌酯，3%～15%囊芯溶剂，2%～20%油性囊壁材料，1%～5%水性囊壁材料，1%～10%乳化剂，1%～6%分散剂，0.01%～5%防冻剂，0.01%～1%pH调节剂，0.01%～2%增稠剂和余量水组成。本发明吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂可以降低其对水生动物的毒性，在稻田中防治水稻病害，对水生动物安全，也在很大程度上提高了对人、作物及环境的安全性，延长了持效期，提高了活性成份的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种农用杀菌剂，具体的说涉及一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，由活性成分吡唑醚菌酯及助剂组成，属于农药技术领域。
背景技术
吡唑醚菌酯为甲氧基丙烯酸甲酯类新型广谱杀菌剂。通过抑制细胞色素b和c间的电子传递，从而抑制线粒体的呼吸，致使病菌孢子发芽和菌丝生长受阻，最终导致细胞死亡而致效。该药具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。
该药剂可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物，防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。
试验数据表明，吡唑醚菌酯对大鼠、兔、山齿鹑、北美鹌鹑、野鸭、蜜蜂、蚯蚓表现出低毒或者无毒。但是，其对水生动物剧毒，LC50(96h)值，虹鳟鱼0.01mg/L，蓝鳃太阳鱼0.0316mg/L，鲤鱼0.031 6mg/L；水蚤LC50(48h)0.0157mg/L。
目前在农业部已经登记或正在登记的吡唑醚菌酯产品剂型为乳油、悬浮剂、水分散粒剂，仍然对水生动物高毒，没有登记在防治水稻病害上，不能在水稻上使用。
微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器将农药包覆其中并悬浮在水中的农药剂型。该剂型可以控制农药有效成分缓慢释放，将吡唑醚菌酯制成微胶囊悬浮剂，可以降低其对水生动物的毒性，在稻田中防治水稻病害，对水生动物安全。
中国发明专利申请“一种吡唑醚菌酯微囊悬浮剂(CN201310079075.9)”及“一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂(CN201110435350.7)”公开了吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的生产技术，其采用的方法为原位聚合法，这种方法囊壁预聚体都在连续相中，要想反应聚合成为囊壁需要调整其pH体系，需用强酸强碱，安全系数低，调整难度大，否则无法成囊。迫切需要发明一种简单易行的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂配方组成和生产加工方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品包封率高，粒径小且均匀，在兑水喷雾时更加均匀，容易附着在作物表面，利于作物吸收，发挥药效的吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，以克服现有技术的缺陷。
本发明的技术方案是这样解决的：
一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，以重量百分比计，由1%～35%吡唑醚菌酯，3%～15%囊芯溶剂，2%～20%油性囊壁材料，1%～5%水性囊壁材料，1%～10%乳化剂，1%～6%分散剂，0.01%～5%防冻剂，0.01%～1%pH调节剂，0.01%～2%增稠剂和余量水组成；
所述的囊芯溶剂选自甲苯、二甲苯、溶剂油S-150、溶剂油S-200、乙醇、异丙醇、正丁醇、正辛醇、正戊醇、丙酮、环己酮、己烷、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、油酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯；
所述的油性囊壁材料选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯；
所述的水性囊壁材料选自乙二醇、丙三醇、乙二胺、丙二胺、丙三胺、水。
所述的乳化剂选自农乳33#、农乳34#、农乳500#、农乳600#、农乳 700#、农乳1601#、农乳1602#、T60、S80、TX-10、OP-10、NP-10。
所述的分散剂选自分散剂NNO、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、分散剂2700、聚羧酸盐分散剂、磷酸酯分散剂。
所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠。
所述的pH调节剂选自醋酸、氢氧化钠。
所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、阿拉伯胶。
上述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂的制备方法：将吡唑醚菌酯溶解在囊芯溶剂中，加入乳化剂搅拌均匀，再加入油性囊壁材料，搅拌混合均匀为油相；将水性囊壁材料和部分增稠剂加入水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机剪切，形成均匀的乳液，在25～35℃反应3～5小时，升温到60～70℃再固化1～3小时，再加入剩余的增稠剂和分散剂及防冻剂，调节pH为中性，用去离子水补足，便可得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
本发明采用的界面聚合法生产吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与现有技术相比具有以下优点：
1、工艺流程简单。两相混合后剪切乳化后反应即可，不需提前单独再制备预聚体；
2、操作条件缓和。界面聚合反应对温度要求范围宽，较原位聚合法反应要求低，甚至在室温下也可以缓慢反应，且不使用强酸，相对安全；
3、对反应单体纯度要求不高。即使单体中含有杂质也可以得到相对分子质量很高的产物；
4、对两种反应单体的原料配比要求不严格。即使原料比例与反应比例差别较大，对产物相对分子质量影响也不大；
5、生产设备投资小。普通带夹套及温控反应釜配备搅拌及高剪切即可生产，而原位法还需pH监控设备及高精度的温控设备；
6、生产技术容易掌握。基于以上几点原因，对生产中的操作要求大大降低，使生产技术更加容易掌握。
本发明吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂可以降低其对水生动物的毒性，在稻田中防治水稻病害，对水生动物安全，也在很大程度上提高了对人、作物及环境的安全性，延长了持效期，提高了活性成份的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
实施例1：35%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂
称取35%吡唑醚菌酯原药，溶解在10% 150#溶剂油中，加入1.5%农乳33#和7% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将7%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，400转每分搅拌下将1%丙三醇缓慢均匀滴加进乳液，80分钟滴加完，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应5小时，升温到60℃固化3小时，再加入2%黄原胶水溶液、1%聚羧酸盐分散剂和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，即得35%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
包封率≥93%，粒径（0.45-2.0μm标准筛）≥95%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min后）≤15mL，分散性≥90%，pH值6.7-7.3，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。
以小麦锈病为防治对象，以实施例1制备得到的35%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡唑醚菌酯乳油为对照，在施用相同有效剂量情况下，统计对小麦锈病的防效。结果发现：药后30天，本发明微胶囊悬浮剂防效几乎未降低，而吡唑醚菌酯乳油防效降低至原来的1/2，微胶囊悬浮剂防效显著高于吡唑醚菌酯乳油制剂。
实施例2：20%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂
称取20%吡唑醚菌酯原药，溶解在10% 150#溶剂油中，加入1%农乳33#和5% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将10%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，400转每分搅拌下将1%乙二胺缓慢均匀滴加进乳液，40分钟滴加完，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入3%黄原胶水溶液、2%聚羧酸盐分散剂、1%木质素磺酸盐和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，便可得到20%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
包封率≥95%，粒径（0.45-2.0μm标准筛）≥96%，悬浮率≥91%，持久起泡性（1min后）≤14mL，分散性≥91%，pH值6.5-7.5，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。
以黄瓜霜霉病为防治对象，以实施例2制备得到的20%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂与吡唑醚菌酯乳油为对照，在施用相同有效剂量情况下，统计对黄瓜霜霉病的防效。结果发现：药后20天，本发明微胶囊悬浮剂防效几乎未降低，而吡唑醚菌酯乳油防效降低至原来的1/2，微胶囊悬浮剂防效显著高于吡唑醚菌酯乳油制剂。
实施例3：10%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂
称取10%吡唑醚菌酯原药，溶解在5% 二甲苯中，加入1%农乳1601#和3% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将0.5%乙二胺和10%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入5%黄原胶水溶液、2% NNO和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，即可得到10%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
包封率≥97%，粒径（0.45-2.0μm标准筛）≥96%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min后）≤13mL，分散性≥90%，pH值6.8-7.2，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。
实施例4：5%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂
称取5%吡唑醚菌酯原药，溶解在5% 乙酸乙酯中，加入0.5%农乳1601#、1% 六亚甲基二异氰酸酯和1% 4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将0.3%乙二胺加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，加入15% 10%聚乙烯醇水溶液，在30℃水浴、300转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入6%黄原胶水溶液、3%木质素磺酸钙和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，便可得到5%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
包封率≥97%，粒径（0.45-2.0μm标准筛）≥96%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min后）≤15mL，分散性≥90%，pH值6.6-7.3，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。
Claims (4)
1.一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，其特征在于：称取35%吡唑醚菌酯原药，溶解在10% 150#溶剂油中，加入1.5%农乳33#和7% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将7%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，400转每分搅拌下将1%丙三醇缓慢均匀滴加进乳液，80分钟滴加完，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应5小时，升温到60℃固化3小时，再加入2%黄原胶水溶液、1%聚羧酸盐分散剂和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，即得35%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
2.一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，其特征在于：称取20%吡唑醚菌酯原药，溶解在10% 150#溶剂油中，加入1%农乳33#和5% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将10%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，400转每分搅拌下将1%乙二胺缓慢均匀滴加进乳液，40分钟滴加完，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入3%黄原胶水溶液、2%聚羧酸盐分散剂、1%木质素磺酸盐和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，便可得到20%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
3.一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，其特征在于：称取10%吡唑醚菌酯原药，溶解在5% 二甲苯中，加入1%农乳1601#和3% 二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将0.5%乙二胺和10%聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，在30℃水浴、400转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入5%黄原胶水溶液、2% NNO和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，即可得到10%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
4.一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，其特征在于：称取5%吡唑醚菌酯原药，溶解在5% 乙酸乙酯中，加入0.5%农乳1601#、1% 六亚甲基二异氰酸酯和1% 4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将0.3%乙二胺加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，加入15% 10%聚乙烯醇水溶液，在30℃水浴、300转每分搅拌下反应3小时，升温到60℃固化2小时，再加入6%黄原胶水溶液、3%木质素磺酸钙和4%乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100%重量份，便可得到5%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。
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