CN103732770B - 用于制造α-β TI-AL-V-MO-FE合金板的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于制造适于超塑性形成(SPF)的细晶粒钛合金板的方法。在一个实施方式中，高强度钛合金包括：Al：约4.5％-约5.5％、V：约3.0％-约5.0％、Mo：约0.3％-约1.8％、Fe：约0.2％-约0.8％、O：约0.12％-约0.25％和余量的钛，该钛合金被锻造并且热轧成板条，其然后从高于β转化的温度快速冷却。按照这个实施方式，在约1400°F至约1550°F之间加热所述板条并且辊轧至中间厚度。在再次加热至约1400°F至约1550°F的温度之后，在与先前辊轧方向垂直的方向上进行热轧，以最小化机械性质的各向异性。然后在约1300°F至约1550°F之间的温度下退火，之后研磨和酸洗。

Description

用于制造α-β TI-AL-V-MO-FE合金板的方法
本申请根据35U.S.C.119(e)要求于2011年6月17日提交的美国临时专利申请第61／498,447的优先权，其全文通过引用结合入本说明书。
背景
大多数α／β钛合金显示超塑性，即当在亚转变温度下使用较慢的应变速率变形时，大于500％的伸长率。超塑性发生的温度和应变速率根据合金组成和微结构而变化(1)。在α／β钛合金中，超塑性形成(SPF)的最优温度是从1832°F(1000℃)到低至1382°F(750℃)(2)。如果其他条件相同，SPF温度和β转变温度显示相当良好的相关性(2)。
在生产方面，降低SPF温度产生显著的益处。例如，降低SPF温度能够引起模成本的降低，延长寿命以及使用较便宜钢模的可能性(7)。另外，抑制了富氧层(α层(alphacase))的形成。降低积垢和α层形成能够改善产率并且消除化学研磨的需要。另外，较低的温度可抑制晶粒生长，因此在SPF操作之后维持较细的晶粒的优势(8，9)。
由于晶粒边界滑移是超塑性变形的主要机制，晶粒尺寸或粒度是对于SPF最重要的影响因素之一。具有较细的晶粒尺寸的材料减少了晶粒边界滑移所需要的压力并且降低了SPF温度(2-4)。之前已经在Ti-6Al-4V和其他合金中报道了降低SPF温度中较细的晶粒的效果(5，6)。
存在两种用于改善钛合金超塑性成形性的方法。第一个方法是建立热-机械加工，其产生小至1—2μm或更小的细晶粒以增强晶粒边界滑移。研究了在相比常规热辊轧或锻造低的温度下的变形并且建立了用于Ti-64的SPF工艺(5，6)。
第二个方法是建立一种新的在较低温度和较高应变速率下显示出超塑性的合金体系。有几个材料因素增强在较低的温度下的超塑性(1)，如(a)α晶粒尺寸，(b)两相的体积分数和形态，以及(c)较快的扩散速度以加速晶粒边界滑移(11，16)。因此，具有较低β转化的合金具有展示出低温超塑性的潜力。合金的良好示例是SP700(Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe)，其在低至1400°F(760℃)的温度下展现出超塑性(8)。图1显示β转化和报道的SPF温度之间的关系(1,7，9，12，16-20)。作为一般的趋势，低β转化的合金展示出较低温度的超塑性。由于Ti-54M具有较低的β转化并且含有Fe作为快速扩散剂，因此预期合金展现出相比Ti-64较低温度的超塑性和较低的流动应力。因此，在该合金中实现令人满意的低温超塑性成形特性而不需要采用实现非常细晶粒尺寸所需要的特定的加工方法是可能的。
由于Ti-6Al-4V(Ti-64)合金的已经有良好表征，Ti-6Al-4V(Ti-64)是在实际应用中最常用的合金。然而，Ti-64被认为不是用于SPF的最佳合金，因为该合金需要较高的温度，通常高于1607°F(875℃)，以及慢的应变速率以最大化SPF。在较高的温度和较慢应变速率下的SPF导致较短的模寿命、过量的α层和较低的生产率。
钛金属公司(TitaniumMetalsCorporation)开发的Ti-54M在大多数产品形式中展现出与Ti-6Al-4V相等的机械性质。相对于Ti6Al-4V，Ti-54M显示出优良的机械加工性、可锻性、较低的流动应力和较高的延展性(10)。另外，已经报道Ti-54M具有相比Ti-6Al-4V优良的超塑性，而Ti-6Al-4V是在此应用中最常用的合金(2)。这个结果部分是由于所述合金的化学组成和较细的晶粒尺寸，其是增强钛材料的超塑性的关键因素(21)。
钛合金的常规加工方法如图2A所示。首先，在约1650°F(900℃)-约1800°F(982℃)下加热之后，将板条热轧板至中间厚度。中间板的一般厚度是约0.10”-约0.60”。然后将中间板加热至约1650°F(900℃)-约1800°F(982℃)，随后通过热轧至最终的板。最终板的一般厚度是约0.01”(0.25mm)-约0.20”(5mm)。在最终的热横辊轧(cross-rolling)之后，板可以在钢包装中叠置以避免辊轧过程中的过度冷却。在辊轧至最终的厚度之后，该板在约1300°F(704℃)-约1550°F(843℃)下退火，然后用空气冷却。该过程的最后阶段是研磨和酸洗表面以去除在热-机械加工过程中在表面上形成的α层。
之前在美国专利号7,708,845中，VSMPO研究用于制造高强度钛合金(主要是Ti6Al-4V)板条的方法，并且如图2B所示(22)。美国专利号7,708,845需要在非常低的温度下热轧以得到实现低温超塑性的细晶粒。能够用具有非常高功率的轧机(rollingmill)实现在美国专利号7,708,845中公开的方法，其通常缺少满足很多种厚度的小批量的要求的弹性(22)。在美国专利7,708,845中描述的过程在图中提供作为比较。在美国专利7,708,845中，在非常低的温度下实施辊轧，这会造成过量的轧机负荷，因此限制其实用性。
因此，在工业中存在提供用于制造钛合金的新方法的需求，这种方法与常规和现有技术的方法相比具有更大的实用性。
参考文献
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(24)H.Inagaki：Z.Metalkd，卷87(1996)，第179页
发明内容
本发明涉及制造能够低温SPF操作的钛合金板的方法。通过具体合金化学和板辊轧加工的组合实现本发明的方法。所述方法包括以下步骤：(a)将钛坯锻造为板条，中间厚度的板；(b)加热所述的板条至高于β转化的温度，然后冷却；(c)加热所述板条，然后热轧成中间厚度的板；(d)加热中间厚度的板，然后热轧成最终的厚度的板；(e)退火最终厚度的板，然后冷却；以及(f)研磨经退火的板，然后酸洗。
在优选的实施方式中(如图2C所示)，通过热轧过程生产细晶粒钛合金板的方法包括，
a.钛坯煅造成板条，中间厚度的板；
b.加热所述板条至比β转化的温度高约100°F(37.8℃)-约250°F(121℃)的温度，维持15—30分钟，然后冷却；
c.加热所述板条至约1400°F(760℃)-约1550°F(843℃)之间的温度，然后热轧成中间厚度的板；
d.加热所述中间厚度的板至约1400°F(760℃)-约1550°F(843℃)之间的温度下，然后热轧成最终厚度的板；
e.退火所述最终厚度的板至约1300°F(704℃)-约1550°F(843℃)之间的温度，维持约30分钟-约1小时，然后冷却；以及
f.用板磨机(sheetgrinder)研磨经退火的板，然后酸洗以去除在热-机械加工中形成的氧化物和α层。
在一个实施方式中，所述钛合金是Ti-54M，其先前已经在Kosaka等的题为“α—βTi-Al-V-Mo-Fe合金(Alpha-BetaTi-Al-V-Mo-FeAlloy)”的美国专利号6,786,985中描述，其通过引用全文结合入本说明书。
附图简要说明
图1.示意性显示对于选定的市售合金，β转化和SPF温度之间的关系图。
图2A.常规途径的板加工步骤。
图2B.生产细晶粒板的现有技术的板加工步骤。
图2C.所揭示的生产细晶粒板的方法的板加工步骤。
图3A.显示在SPF测试之前，按照本文所述的方法A加工的钛合金微结构的照片。
图3B.显示在SPF测试之前，按照本文所述的方法B加工的钛合金微结构的照片。
图4.显示Ti-54M方法A板和Ti-64板的测试温度下的伸长率。
图5A.在1450°F(788℃)下测试的SPF试样样品的抓牢区域(griparea)的纵向微结构。
图5B.在1450°F(788℃)下测试的SPF试样样品的收缩断面(reducedsection)的纵向微结构。
图6.显示通过在5x10-4／S下对Ti-54M(方法A)的跳跃应变速率测试(jumpstrainratetest)得到的真实应力-真实应变(truestress—truestrain)曲线。
图7A.通过在0.2的真实应变，5x10-4／S的应变速率下对三种板的SPF测试得到的流动应力的比较。
图7B.通过在0.8的真实应变，5x10-4／S的应变速率下对三种板的SPF测试得到的流动应力的比较。
图8A.通过在5x10-4／S和1x10-4／S的应变速率下使用方法A对Ti-54M板进行SPF测试得到的平均m值。
图8B.通过在5x10-4／S和1x10-4／S的应变速率下使用方法B对Ti-54M板进行SPF测试得到的平均m值。
图9A.在1350°F(732℃)和5x10-4／S的应变速率下测试的采用方法A的跳跃应变速率测试之后的收缩断面的微结构。(朝向水平方向的负荷轴
图9B.在1550°F(843℃)和5x10-4／S的应变速率下测试的采用方法A的跳跃应变速率测试之后的收缩断面的微结构。(朝向水平方向的负荷轴)
图9C.在1550°F(843℃)和1x10-4／S的应变速率下测试的采用方法B的跳跃应变速率测试之后的收缩断面的微结构。(朝向水平方向的负荷轴)
图9D.在1650°F(899℃)和1x10-4／S的应变速率下测试的采用方法B的跳跃应变速率测试之后的收缩断面的微结构。(朝向水平方向的负荷轴)
图10A.用FoveaPro.GrainBoundaryDensity(晶粒边界密度)，方法A分析在图3A中得到的微结构的主要α相的晶粒边界的图像(0.25μm／μm2)。
图10B.用FoveaPro.GrainBoundaryDensity(晶粒边界密度)，方法B分析在图2B中得到的微结构的主要α相的晶粒边界的图像(0.53μm／μm2)。
图11.在0.8的真实应变下流动应力与在5x10-4／S和1x10-4／S下测试的温度的倒数1／T之间的关系。
图12A.标准晶粒的Ti-54M板的微结构。
图12B.细晶粒的Ti-54M板的微结构。
图13.在升高的温度下，Ti-54M(SG)和(FG)之间的总伸长率比较。
图14A.在1500°F(815℃)下测试的Ti-54M(FG)的拉伸测试样品的表现。
图14B.在1400°F(760℃)下测试的Ti-54M(FG)的拉伸测试样品的表现。
图15A.由跳跃应变速率测试得到的标准晶粒的Ti-54M的流动曲线。
图15B.由跳跃应变速率测试得到的细晶粒的Ti-54M的流动曲线。
图16.在多个测试温度和应变速率下对Ti-54M(FG)材料测量的平均应变速率灵敏度(m-值)。
图17.在Ti-54M(FG)材料的真实应变＝0.2的情况下，温度和应变速率对于流动应力的影响。
图18A.Ti-54M(SG)1350°F(732℃)在SPF试样测试之后收缩断面的截面的微结构。
图18B.Ti-54M(SG)1450°F(788℃)在SPF试样测试之后收缩断面的截面的微结构。
图18C.Ti-54M(FG)1350°F(732℃)在SPF试样测试之后收缩断面的截面的微结构。
图18D.Ti-54M(FG)1450°F(788℃)在SPF试样测试之后收缩断面的截面的微结构。
图19.在真实应变＝0.2下，Ti-54M和Ti-64之间的流动应力的比较。
图20A.细晶粒的Ti-54M材料的微结构。在0.180”厚度的板上平均α粒度测定为2.0μm。
图20B.细晶粒的Ti-54M材料的微结构。在0.100”厚度的板上平均α粒度测定为2.4μm。
图20C.细晶粒的Ti-54M材料的微结构。在0.040”厚度的板上平均α粒度测定为4.9μm。
图21.通过跳跃应变速率测试得到的流动曲线显示按照本发明的实施方式加工的Ti-54M相比Ti-64有明显较低和稳定的流动应力。
图22A.在1450°F(788℃)下辊轧和在1350°F(732℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图22B.在1450°F(788℃)下辊轧和在1450°F(788℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图22C.在1450°F(788℃)下辊轧和在1550°F(843℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图23A.在1550°F(843℃)下辊轧和在1350°F(732℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图23B.在1550°F(843℃)下辊轧和在1450°F(788℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图23C.在1550°F(843℃)下辊轧和在1550°F(843℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图24A.在1650°F(899℃)下辊轧和在1350°F(732℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图24B.在1650°F(899℃)下辊轧和在1450°F(788℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图24C.在1650°F(899℃)下辊轧和在1550°F(843℃)下退火的Ti-54M板上观察到的微结构。
图25.显示α粒度和辊轧温度之间的关系图。
图26.显示研磨分离力(millseparatingforce)和辊轧温度之间的关系图。
发明详述
本发明涉及制造能够低温SPF操作的钛合金板的方法。通过具体合金化学和板辊轧加工的组合实现本发明的方法。所述方法包括以下步骤
a.将钛坯煅造成板条，中间厚度的板；
b.加热所述的板条至高于β转化的温度，然后冷却；
c.加热板条，然后热轧成中间厚度的板；
d.加热中间厚度的板，然后热轧成最终厚度的板；
e.退火最终厚度的板，然后冷却；以及
f.研磨经退火的板，然后酸洗。
步骤A-板条
在优选的实施方式中，根据完成的厚度板的厚度，步骤(a)的板条具有约0.2”(0.51cm)-约1.5”(3.8cm)的厚度。在本实施方式的变体中，步骤(a)的板条能够是约0.2”、约0.3”、约0.4”、约0.5”、约0.6”、约0.7”、约0.8”、约0.9”、约1.0”、约1.1”、约1.2”、约1.3”、约1.4”、约1.5”或之间的任意增量。在步骤(a)中的板条的厚度通常基于需要的最终厚度选择。
步骤B—β骤冷
在优选的实施方式中，优选在比β转化高约100°F(37.8℃)-约250°F(121℃)之间的温度下实施步骤(b)中的板条的加热。在这个实施方式的一个变体中，在比β转化高约125°F(51.7℃)-约225°F(107℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在其他变体中，在比β转化高约150°F(65.6℃)和约200°F(93.3℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在一个具体的实施方式中，在比β转化高约175°F(79.4℃)的温度下实施所述的加热步骤。
在一个优选的实施方式中，在步骤(b)中板条的加热维持加热约15-约30分钟。在这个实施方式的一个变体中，加热所述板条约20分钟。在这个实施方式的另一个变体中，加热所述板条约25分钟。
能够在环境气氛下通过增加氩气压力或通过水冷却实施在步骤(b)中的冷却步骤。在一个优选的实施方式中，通过风扇冷却实施或加速在步骤(b)中的冷却。根据所述板条的厚度，水骤冷可被用于厚的板条(通常在约0.5”的厚度以上)。风扇冷却可能对于较薄的板条是足够的(通常低于约0.5”的厚度)。如果冷却速率太慢，在冷却之后会形成具有厚α-条的结构，其会在中间辊轧或最后辊轧中阻止材料形成细晶粒。
步骤C-中间热轧
在优选的实施方式中，在约1400°F(760℃)-约1550°F(843℃)之间的温度下实施在步骤(c)中的板条的加热。在这个实施方式的变体中，在约1450°F(788℃)-约1500°F(816℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在一个具体的实施方式中，在约1475°F(802℃)的温度下实施所述的加热步骤。
如果加热温度过高，可能发生晶粒变粗造成甚至在热轧之后的粗晶粒结构。如果加热温度太低，材料的流动应力增加造成轧机过载。优选用级联辊轧方法实施热轧而不用在每次通过之后再加热。钢包装能够，但不必须用于这个中间热轧。然而，如果需要，能够进行再加热。
在一个优选的实施方式中，在步骤(c)中的板条被加热维持约30分钟-约1小时。在这个实施方式的变体中，加热所述板条约40分钟-约50分钟。在这个实施方式的另一个变体中，加热所述板条约45分钟。
在一个优选的实施方式中，中间厚度(在步骤c中形成)具有约0.10”(0.3cm)-约0.60”(1.5cm)的厚度。在这个实施方式的变体中，中间厚度具有约0.10”、约0.20”、约0.30”、约0.40”、约0.50”、约0.60”或之间的任意增量。中间厚度板的厚度通常根据需要的最终厚度选择。
在步骤(c)中的减少量(reduction)被定义为(Ho-Hf)／Ho*100，其中Ho是输入的板的厚度而Hf是完成的厚度板(finishedgage)的厚度。在一个优选的实施方式中，步骤(c)的热轧步骤具有控制在约40％-约80％的总减少量。在这个实施方式的变体中，热轧步骤(c)具有控制在约60％-约70％的总减少量。在这个实施方式的其他变体中，所述热轧步骤(c)具有控制在约40％、45％、50％、约55％、约60％、约65％、约70％、约75％或约80％的总减少量。
在步骤(c)中的加热和辊轧之后，中间厚度的板能直接进行最后的热轧步骤(步骤d)或其能在进行之前通过许多方法冷却。例如，能够使用环境气氛通过增加氩气压力或通过水冷却来冷却中间厚度的板。在一个优选的实施方式中，通过环境氛围实施冷却。
步骤D-最后的热轧
在优选的实施方式中，在约1400°F(760℃)-约1550°F(843℃)之间的温度下实施在步骤(d)中的中间厚度的板的加热。在这个实施方式的变体中，在约1450°F(788℃)-约1500°F(816℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在一个具体的实施方式中，在约1475°F(802℃)的温度下实施所述的加热步骤。
如果加热温度过高，发生晶粒变粗造成粗晶粒结构。如果加热温度太低，材料的流动应力增加造成轧机过载。应该用级联辊轧方法实施最终的热轧而不用在每次通过之后再加热。在一个优选的实施方式中，用与步骤(c)的辊轧方向相垂直的辊轧方向进行步骤(d)的热轧。在一个优选的实施方式中，步骤(d)的热轧采用钢包装以避免在辊轧中的过度热损失。
在一个优选的实施方式中，在步骤(d)中的中间厚度的板被加热维持约30分钟-约3小时。在这个实施方式的变体中，加热所述板条约1小时-约2小时。在这个实施方式的另一个变体中，加热所述板条约1小时30分钟。
在一个优选的实施方式中，最终厚度的板(在步骤d中形成)具有约0.01”(0.025cm)-约0.20”(0.51cm)的厚度。在这个实施方式的变体中，最终厚度的板具有约0.025”-约0.15”的厚度。在这个实施方式的其他变体中，最终厚度的板具有约0.05”-约0.1”的厚度。在这个实施方式的其他变体中，最终厚度的板具有约0.010”、约0.020”、约0.030”、约0.040”、约0.050”、约0.060”、约0.070”、约0.080”、约0.090”、约0.100”、约0.110”、约0.120”、约0.130”、约0.140”、约0.150”、约0.160”、约0.170”、约0.180”、约0.190”、约0.200”或之间的任意增量。最终需要的厚度的板的厚度通常根据合金的最终应用选择。
在步骤(d)中的减少量被定义为(Ho-Hf)／Ho*100，其中Ho是输入的板的厚度而Hf是完成的厚度板的厚度。在一个优选的实施方式中，(d)的热轧步骤具有控制在约40％-约75％的总减少量。在这个实施方式的变体中，热轧步骤(d)具有控制在约50％-约60％的总减少量。在这个实施方式的其他变体中，所述热轧步骤(c)具有控制在约45％、约50％、约55％、约60％、约65％、约70％或约75％的总减少量。
在步骤(d)中的加热和辊轧之后，最终厚度的板能直接进行退火步骤(步骤e)或其能在进行之前的通过许多方法冷却。例如，能够使用环境气氛通过增加氩气压力或通过水冷却来冷却最终厚度的板。在一个优选的实施方式中，通过环境氛围实施冷却。
步骤E-退火
在一个优选的实施方式中，在约1300°F(704℃)-约1550°F(843℃)之间的温度下实施在步骤(e)中的最终厚度的板的加热。在这个实施方式的一个变体中，在约1350°F(732℃)-约1500°F(816℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在这个实施方式的另一个变体中，在约1400°F(760℃)-约1450°F(788℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在这个实施方式的另一个变体中，在约1300°F(704℃)-约1400°F(760℃)之间的温度下实施所述的加热步骤。在一个具体的实施方式中，在约1425°F(774℃)的温度下实施所述的加热步骤。
如果退火温度过低，来自热轧的压力不会被释放并且辊轧的微结构不会完全恢复。
在一个优选的实施方式中，在步骤(e)中的最终厚度的板被加热维持约30分钟-约1小时。在这个实施方式的变体中，加热所述板条约40分钟-约50分钟。在这个实施方式的另一个变体中，加热所述板条约45分钟。
能够在环境气氛下通过增加氩气压力或通过水冷却实施在步骤(e)中的冷却步骤。在一个优选的实施方式中，通过环境氛围实施步骤(e)中的冷却。
步骤F
通过任意合适的研磨机实施步骤(f)中的经退火的厚度板的研磨。在一个优选的实施方式中，通过板磨机实施所述研磨。
在一个优选的实施方式中，对步骤(f)中的经退火的厚度板进行酸洗，以去除在研磨步骤之后的热-机械加工中形成的氧化物和α层。
在一个实施方式中，所述钛合金是Ti-54M，其先前已经在Kosaka等的题为“α—βTi-Al-V-Mo-Fe合金(Alpha-BetaTi-Al-V-Mo-FeAlloy)”的美国专利号6,786,985中描述，其通过引用全文结合入本说明书。
实施例1
研究了Ti-54M(Ti-5Al-4V-0.6Mo-0.4Fe)板的超塑性形成(SPF)特性。在750℃和850℃之间的温度下，在10-3／S的应变速率下，Ti-54M的总伸长率超过500％。在730℃-900℃范围的温度下，在5x10-4／S或1x10-4／S的应变速率下，由跳跃应变速率测试得到的应变速率灵敏度的值(m-值)为0.45-约0.6。所述合金的流动应力比Ti-6Al-4V(Ti-64)研磨退火板的流动应力低约20％-约40％。在测试后观察到的微结构揭示了在宽范围的温度和应变速率下晶粒边界滑移的指示。
材料
一片Ti-54M生产坯被用于本实验。使用成为方法A和方法B的不同的热-机械加工过程在实验室装置中生产两块Ti-54M板0.375”(0.95cm)。评估Ti-64生产板样品0.375”(0.95cm)用于比较。所述材料的化学组成示于表1。能够看出，相比Ti-64，较高浓度β稳定剂的Ti-54M含有较低的Al含量。一般Ti-54M板的室温拉伸性质示于表2。
表1.用于SPF评估的板的化学组成。[重量％]
合金 Al V Mo Fe C O N
Ti-54M 4.94 3.83 0.55 0.45 0.018 0.15 0.007
Ti-64 6.19 3.96 0.01 0.17 0.016 0.17 0.007
表2.一般Ti-54M板的室温机械性质。
在整个这个实施例中，“方法A”和“方法B”表示按照标准／已知的方法实施的方法。生产在这个实施例中的Ti-54M板的加工历程列于表1中。
表3
图3显示通过表3中描述的两个方法生产的Ti-54M板的初始微结构。对于按照方法A生产的板，按照ASTME562估计的体积份数α(VolumeFractionAlpha)(VFA)显示42％一级α(primaryalpha)(等大的)，并且按照ASTME112测量的平均晶粒尺寸是11μm(图3A)。对于方法B生产的板，VFA估计为45％并且测量的平均一级α晶粒尺寸(轻度拉长)为7μm。在图3中的微结构和晶粒尺寸被认为一般是通过常规方法生产的。应该注意的是方法A材料在转化的β相中含有多个二级α-条(secondaryalphalath)，然而，方法B材料几乎不含有二级α-条。
SPF评价
进行两种测试以评价所述板材料的SPF能力。在1x10-3／S的应变速率下进行升高的温度的拉伸测试(Elevatedtemperaturetensiletest)直到具有7.6-mm厚度的板样品断裂。按照ASTME2448—06实施应变速率灵敏度测试以测量m-值。在732℃和899℃之间的温度下，测试的应变速率为5x10-4／S和1x10-4／S。在测试后观察收缩断面的截面的微结构。
升高的温度的拉伸测试的结果
在1x10-3／S的应变速率下，在氩气氛围中，在677℃-899℃的温度下进行单轴拉伸测试。图4比较了Ti-54M和Ti-64的总伸长率。能够看到，在760℃-870℃范围的温度下，Ti-54M板显示出比Ti-64大的伸长率。
图5显示在788℃下，测试的试样的抓牢区域和收缩断面的微结构。在该收缩断面中观察到与原始结构(图3A)的显著区别，其受到严重塑性变形的影响。收缩断面的微结构揭示了晶粒边界滑移的特征，该晶粒边界滑移显示弯曲的晶粒边界以及初始一级α晶粒的运动。
流动应力测量的结果。
通过在5x10-4／S的应变速率下对于Ti-54M方法A材料的跳跃应变速率测试得到的真实应力-真实应变曲线示于图6。看出应力-应变曲线的很大差异取决于测试温度。
图7显示对于5x10-4／S的应变速率，在0.2和0.8的恒定的真实应变下的流动应力的比较。Ti-54M的流动应力一般比Ti-64低约20％-约40％。通过方法B生产的Ti-54M显示出在任意测试条件下最低的流动应力。
应变速率灵敏度(m-值)的测量
图8显示在四种不同的真实应变下在Ti-54M板中的得到的平均m-值。无论测试温度和应变速率如何，Ti-54M方法A板的平均m-值大于0.45，并且Ti-54M方法B板的平均m-值大于0.50。对于方法A材料，最高的m-值在780℃和850℃之间的温度下观察到，其中在1x10-4／s下的m-值稍高于在5x10-4／s下的m-值。
微结构建立
通过跳跃应变速率测试得到的真实应力-真实应变曲线显示由于动态恢复过程的差异导致的三种类型的流动曲线。在较低温度和较高应变速率的测试中观察到流动软化(flowsoftening)。在中间温度下的测试中观察到稳定的流动曲线。在较高温度和较低应变速率下的测试中看到流动硬化(flowhardening)或应变硬化(strainhardening)。在测试的样品上观察到测试后收缩断面的微结构。
图9显示具有不同类型的流动曲线的选择的测试样品的微结构。在先前转化的β晶粒中常常观察到极细的α晶粒(图9A)。这被认为是由于在方法A材料的转化的β中的二级α条结构的动态球化导致的。使用的应力的部分被认为在变形的早期消耗用于球化(12)。在已经展现出稳定的流动曲线的样品中观察到的最常见的微结构如图9B所示，其中一级晶粒边界是相对弯曲的，其显示出存在晶粒边界滑移的指示。图9C和9D取自展现出流动硬化的样品。两个样品都在较高的温度和较低的应变速率下测试。由于晶粒粗化可能成为晶粒边界滑移的障碍，在自然中，晶粒越粗，一级α晶粒的形态就越尖。较粗的晶粒是否从动态粗化中产生还不明确。应该注意的是先前的β晶粒具有转化的产品的指示，该转化的产品在冷却中形成，这表明贫乏的β稳定剂造成β相的分解，虽然没有进行进一步的分析。
流动应力分析
本工作揭示Ti-54M的流动应力显著低于Ti-64的流动应力。较低的流动应力的主要原因被认为是Fe的影响，其加速扩散导致较低的流动应力，这在Mukherjee等提供的应变速率的等式中是很明显的(23)。另外，较低的Al含量是较低的流动应力的另一个原因，因为在升高的温度下，Al同时强化α相和β相。
结果表明方法A材料和方法B材料的流动应力之间存在显著的差异。通常理解晶粒尺寸是对于超塑性成形最有影响的因素之一，这也在前述的等式中显示。Ti-54M材料的特征揭示方法B板具有稍小的一级α晶粒，然而，在这两种材料中的一级α相的体积份数是非常接近的。使用FOVEAPRO(Reindeer图像公司(ReindeerGraphics))来尝试量化在图3中所示的微结构的晶粒边界长度。通过分析捕获的图像示于图10。结果表明方法B材料相比方法A材料具有两倍高的晶粒边界长度／单位面积。换而言之，方法B材料含有更大量的α晶粒边界区域，这会导致较低流动应力的晶粒边界滑移(24)。在方法B材料中缺少二级α条也可能导致较低的流动应力。图11显示在方法A材料中，在0.8的应变下，流动应力和温度倒数(1／T)的曲线图。在5x10-4／S下测试的流动应力与1／T显示出线性关系，表明变形是通过相同的机制控制的，例如，可能通过晶粒边界滑移控制。另一方面，当在1x10-4／S下测试时，在较高的温度范围下观察到线性关系的偏差(参见图11)。这个结果表示在这种情况下晶粒边界滑移不再是主要的变形机制，这与粗尖晶粒的观察相符。
总结
Ti-54M展现出在730℃-900℃之间的温度下的超塑性成形能力。在5x10-4／S和1x10-4／S的应变速率下测量的应变速率灵敏度的值在0.45—0.60之间。合金的流动应力比经研磨的Ti-64退火板低约20％-约40％。α相的形态和晶粒边界密度以及转化的β相的组分对于在Ti-54M中超塑性形成的流动应力水平和流动曲线具有显著的影响。
实施例2
在大多数机械加工条件和强度下，Ti-54M展现出与Ti-64相当的优良的可机械加工性。在相似的测试条件下，所述合金的流动应力通常比经研磨-退火的Ti-64约20％-约40％，这被认为是其优良的可机械加工性的原因之一。研究该合金的SPF性质并且在750℃和850℃之间的温度下在10-3／S的应变速率下观察到超过500％的总拉伸率。在低至790℃的温度下在5x10-4／S的应变速率下观察到稳定的流动行为，其表示超塑性的出现。很好理解的是晶粒尺寸是影响超塑性的关键因素之一。在实验室装置中生产的具有约2-约3μm晶粒尺寸的细晶粒Ti-54M板证明在低至700℃的温度下的SPF是可能的。下面的结果报道了细晶粒Ti-54M与Ti-64相比的超塑性行为并且讨论了控制低温超塑性的冶金因素。
Ti-54M板材料
一片Ti-54M生产坯被用于在实验室中制作板。所述材料的化学组成与实施例1中相同：Ti-4.94％Al—3.83％V-0.55％Mo-0.45％Fe-0.15％O(β转化：950℃)。使用两个不同的热-机械加工途径生产具有0.375”(0.95cm)厚度的Ti-54M板以得到不同的微结构。
在整个该实施例中，标准晶粒(SG)表示实施例1，方法A中所述的按照标准／已知方法加工的Ti-54M板。细晶粒(FG)表示按照本发明的实施方式加工的Ti-54M板。具体地，用如表4所示的热-机械加工途径生产细晶粒(FG)板。
表4.生产Ti-54M板的加工历程。
图12显示两种材料在纵向方向上的微结构。标准晶粒(SG)板的平均晶粒尺寸是约11μm，而细晶粒(FG)板的平均晶粒尺寸是约2-约3μm。在实验室轧机中生产细晶粒；然而，对于用于如实施例1，图3中所述的生产轧机，辊轧温度太低。所得的板在室温下拉伸测试的结果示于表5。
表5.Ti-54M板材料的拉伸性质
超塑性和流动行为的评价
进行两种类型的测试以评价所述板材料的SPF能力。在1x10-3／S的应变速率下进行升高的温度的拉伸测试直到具有7.6-mm厚度的板样品断裂。按照ASTME2448—06实施应变速率灵敏度测试以测量m-值。在1250°F(677℃)和1650°F(899℃)之间的温度下，在氩气中，所述测试的应变速率选自1x10-4／S和1x10-3／S之间。在测试后评估收缩断面的截面的微结构。
Ti-54M的超塑性性质
升高的温度的拉伸行为
图13比较了在1x10-3／S的应变速率下，测试的Ti-54M(SG)和Ti-54M(FG)的伸长率。SG和FGTi-54M板都在约1436°F(780℃)-约1508°F(820℃)下显示出最大伸长率。从图中明显看出Ti-54M(FG)显示出比Ti-54M(SG)更高的伸长率，其本身显示出在宽的温度范围内高于500％的伸长率。高的伸长率是出色的超塑性的指示。
图14分别显示在1500°F(815℃)和1400°F(760℃)下测试的Ti-54M(FG)的拉伸样品的表现。在1500°F(815℃)下，总伸长率超过1400％，表明出色的SPF能力，虽然在实践中通常不需要高于1000％的伸长率。
流动曲线和应变速率灵敏度(m-值)
在各种测试条件下，在Ti-54M(FG)和Ti-54M(SG)上测量流动应力和应变速率灵敏度(m-值)。在5x10-4／S下测试的流动曲线示于图15。能从图中看出，每0.1的真实应变使用20％应力跳跃以测量m-值。在两种材料中，从显示出流动应力与应变的增加(工作硬化(workhardening))，经过稳定的流动应力与应变，到随着测试温度的增加的流动软化行为，观察到流动曲线变化。这些结果表示塑性流动机制的变化。
Ti-54M(SG)在787℃和815℃下展现出稳定的流动行为，其中晶粒边界滑移被认为是塑性变形的主要机制。在实际超塑性形成操作中，期望最好的结果是在这个温度范围内。相似的流动行为在Ti-54M(FG)材料中得到，然而，观察到显示更平坦流动曲线的温度范围是在704℃和约760℃之间，并且在更宽的温度范围内流动行为是稳定的。
在图16中给出多个温度和应变速率下得到的Ti-54M(FG)材料的应变速率灵敏度(m-值)。随着测试温度的上升，m-值趋向于变得更高，虽然在图18中可以看到在更高的温度下出现晶粒粗化。在更高的1x10-3／S的应变速率的测试下产生稍低的m-值。所有的m-值都高于0.45，其满足实际超塑性形成的一般要求。
Ti-54M的流动应力
由于较高应力材料的超塑性形成会需要用较高的气体压力或较高温度下的操作，因此流动应力是限制SPF操作的因素之一。图17显示在0.2％的真实应变下，Ti-54M(FG)板的流动应力随着温度和应变速率的变化。Ti-54M(FG)的流动应力显示在其他材料中得到的通常的温度和应变速率的依赖性。
在超塑性变形之后的微结构
在图18中提供了对于选定条件下，真实应变＝1的变形之后收缩断面的微结构。在Ti-54M标准晶粒和细晶粒板材料中都观察到一定程度的动态粗化。在较低的温度下测试的样品中，晶粒粗化似乎较低。在变形之后观察到的圆形的严重变形的晶粒边界表明晶粒边界滑移的出现，其被认为是在该合金的超塑性变形中的主要变形机制。
与Ti-6Al-4V的SPF性质的比较
比较Ti-54M和Ti-64的SPF特性是有用的，因为Ti-64是用于SPF应用的最常用的合金，其能够被认为作为基线。图19比较了四种材料在0.2的真实应变下的流动应力。先前得到了Ti-64的结果(2)。如在图中能够看出，合金和晶粒尺寸以及应变速率改变了流动应力，这在图17中展示。无论晶粒尺寸如何，从图中明显发现Ti-54M展现出相比Ti-64较低的流动应力。细晶粒Ti-54M的流动应力为细晶粒Ti-64的约1／4(1／3—1／5)，这被认为是SPF操作的显著优势。
细晶粒Ti-54M材料展现出在低至700℃的温度下的超塑性形成，这个温度比标准晶粒Ti-54M低接近100℃，比Ti-64低几乎200℃。聚焦于Ti-54M和Ti-6Al-4V讨论控制α／β钛合金的超塑性形成行为的冶金因素是有用的。
合金体系
出于以下两个原因，β转化可能是重要的。一级α晶粒趋向于随着β转化的减少而变得更小，这是由于生产合金板的最优热工作温度与β转化一致减少。显示约50％／50％的α相和β相的温度也会与所述材料的β转化成比例。因此Ti-54M的较低的SPF温度部分是由于与Ti-64相比较低的β转化导致的。
合金元件的影响
与Ti-64相比，Ti-54M含有升高的水平的Mo和Fe以及降低的水平的Al。由于Mo在α相和β相中是慢扩散剂，已知向钛加入Mo对于晶粒精细化是有效的。在另一方面，已知Fe在α相和β相中都是快扩散剂(11)。Fe在钛中的扩散要比Ti的自身扩散快一个数量级。在α／β钛合金中的超塑性的主要机制被认为是晶粒边界滑移，具体是在α和β晶粒的晶粒边界上。位错攀移(dislocationclimb)是在晶粒边界滑移中容纳应变的重要机制。由于位错攀移是一个热活化的过程，β相中的取代元素的扩散在超塑性形成中具有关键作用。Fe的不同寻常的快速扩散被认为在加速β相中的扩散中起到重要的作用，导致在β相中位错攀移的增强以及位错源的活性并且在α／β晶粒边界上散热(11-13)。
细晶粒钛合金的超塑性
如Ti-64所证明，较细的晶粒尺寸是实现较低温度超塑性的有效方法(3-6)。Ti-64的超细晶粒，通常是细于1μm的α晶粒，能够使SPF温度降低超过200℃(6)。现有的工作证明在Ti-54M中出现相似的晶粒尺寸影响。
除了在Ti-54M中降低SPF温度以外，测到较低的流动应力，尤其是在细晶粒Ti-54M中。在超塑性条件，如慢应变速率下，细晶粒Ti-54M的流动应力低至细晶粒Ti-64的流动应力的1/4。所述结果表明当其他条件相同时，Ti-54M的晶粒边界滑移比Ti-64的晶粒边界滑移容易。由于β相比α相是更加可形变的，β相的流动应力和α／β晶粒边界的迁移率会决定该材料的总流动应力。假设α晶粒形状是球形，晶粒的总表面积能够表示为A=NπD2，其中A是晶粒的总表面积；D是α晶粒的平均直径；以及N是在单位体积中晶粒的数量。当两种材料之间的α晶粒直径不同，并且两种材料具有不同的平均晶粒尺寸DL和DS时，在单位体积中α晶粒的数量表示为等式(1)，其中NL和NS分别是粗α材料和较细α材料的α晶粒的数量。
NS=(DL／DS)3NL(等式1)
总α晶粒边界面积，AS在等式(2)中提供。
AS=π(DS)2NS=(DL／DS)AL(等式2)
等式(2)显示总α晶粒边界面积与α晶粒尺寸成反比。因此，相比标准晶粒Ti-54M，在细晶粒Ti-54M中有约4倍的能够用作位错的散热源的α晶粒边界面积。由于较细的晶粒尺寸，显著较大的晶粒边界面积是较低温度的SPF和细晶粒Ti-54M的低流动应力的原因。
实际上，考虑在超塑性形成之前的先前热循环对于一级α晶粒的晶粒生长的影响也是重要的。在导致特定量的晶粒生长的多板超塑性形成操作之前(14，15)，扩散结合是所述材料最可能受到的热循环。因此，无论先前的热循环如何，在显著的量的Fe在Ti-54M中的存在产生改良的超塑性表现，并且为了减少了晶粒生长的Mo的使用产生稳健的SPF表现。
总结
相对于Ti-64，Ti-54M具有优良的超塑性形成性质。细晶粒Ti-54M具有低至700℃的SPF能力。
除了低温超塑性以外，相比标准晶粒Ti-54M和Ti-64，细晶粒Ti-54M(FG)具有显著较低的流动应力。由较低的β转化和化学组成解释了Ti-54M的优良超塑性能力。较细的晶粒尺寸对于低温超塑性是另外的贡献。
实施例3
在使用公开的方法的生产设备中生产Ti-54M板以生产较细的晶粒板。从对于Ti-54M(Ti-5.07Al-4.03V-0.74Mo-0.53Fe-0.16O)的相同加热中得到的两块板条被用于0.180”和0.100”厚度的板的制造。从对于Ti-54M(Ti-5.10Al-4.04V-0.77Mo-0.52Fe-0.15O)的其他加热中得到的一块板条被用于0.040”厚度板材料的生产。所有的板条用β骤冷，然后通过后续的辊轧操作至最终的板厚度。然后研磨并且酸洗所述的板以去除任意α层或氧化层。详细的加工步骤示于表3。
表6.在生产设备中生产的细晶粒Ti-54M板的制造方法和粒度测量。
从最终厚度材料得到的微结构示于图20。通过按照ASTME562的系统人工点计数法测量体积份数α(VFA)并且按照ASTME112确定平均α粒度。按照ASTME8使用小尺寸(sub—size)拉伸样品实施对两种厚度材料的室温拉伸测试并且结果示于表7。
表7.细晶粒板的室温拉伸性质。
图21比较了通过SPF跳跃应变速率测试得到的流动曲线。在1400°F，3x10-4／S下实施所述测试。结果表明用本发明加工的Ti-54M板显示出相当的流动曲线。相比Ti-64，Ti-54M板显示出显著较低的流动应力。
实施例4
在如表8所示的三个不同的辊轧温度下，0.25”厚度的Ti-54M(Ti-4.91Al—3.97V-0.51Mo-0.45Fe-0.15O)板条被用于在实验室制造细晶粒板。每个最终厚度板在三个不同的温度下退火以确定Ti-54M细晶粒板制造的最优辊轧-退火条件。从每个板中切割金相学样品并且按照ASTM标准估计平均α尺寸。
表8.生产Ti-54M板的加工历程。
图22、23和24显示在按照表8所示的不同条件加工之后每个板的微结构。
图22A显示按照表8中的方法I，在1450°F下辊轧并且在1350°F(图22A)、1450°F(图22B)和1550°F(图22C)下退火的Ti-54M板中观察到的微结构。需要注意的是每块板的辊轧温度在公开的范围内(1400°F-1550°F)实施，并且退火温度跨越公开的范围(1300°F-1550°F)。图22A显示使用落在公开的范围内的辊轧温度和退火温度加工的合金的微结构。该合金具有2.0μm的晶粒尺寸。图22B也显示使用落在公开的范围内的辊轧温度和退火温度加工的合金的微结构。该合金具有2.2μm的晶粒尺寸。图22C显示使用落在公开的范围内的辊轧温度和退火温度加工的合金的微结构，但是所述退火温度是上限温度。该合金具有2.4μm的晶粒尺寸。因此，按照图22中所示的结果，增加退火温度同时保持辊轧温度，造成晶粒尺寸的增加。
图23显示按照表8中的方法II，在1550°F下辊轧并且在1350°F(图23A)、1450°F(图23B)和1550°F(图23C)下退火的Ti-54M板中观察到的微结构。需要注意的是每个板的辊轧温度在公开的范围(1400°F-1550°F)的上限温度下实施，并且退火温度跨越公开的范围(1300°F-1550°F)。图23A显示使用上限作为辊轧温度和落在公开的范围内的退火温度加工的合金的微结构。该合金具有2.4μm的晶粒尺寸。图23B显示使用上限作为辊轧温度和落在公开的范围内的退火温度加工的合金的微结构。该合金具有2.6μm的晶粒尺寸。图23C显示使用同时落在公开的范围上限的辊轧温度和退火温度加工的合金的微结构。该合金具有3.1μm的晶粒尺寸。因此，按照图23中所示的结果，增加退火温度同时保持辊轧温度，造成晶粒尺寸的增加。
最后，图24显示按照表8中的方法III，在1650°F下辊轧并且在1350°F(图24A)、1450°F(图24B)和1550°F(图24C)下退火的Ti-54M板中观察到的微结构。需要注意的是每个板的辊轧温度在公开的范围(1400°F-1550°F)的温度限制以上(范围之外)实施，并且退火温度跨越公开的范围(1300°F-1550°F)。图24A显示使用公开范围之外的辊轧温度和落在公开的范围内的退火温度加工的合金的微结构。该合金具有3.5μm的晶粒尺寸。图24B显示使用公开范围之外的辊轧温度和落在公开的范围内的退火温度加工的合金的微结构。该合金具有3.6μm的晶粒尺寸。图24C显示使用公开范围之外的辊轧温度和在公开的范围的上限的退火温度加工的合金的微结构。该合金具有3.7μm的晶粒尺寸。因此，按照图23中所示的结果，增加退火温度同时保持辊轧温度，造成晶粒尺寸的增加。
另外，比较图22、23和24，明显的是增加辊轧温度或增加退火温度都会造成晶粒尺寸的增加。
随着辊轧温度和／或退火温度的增加，平均α晶粒变粗似乎是一般的趋势。图25显示由于加工条件的α粒度的改变。这个实施例的粒度要细于在实施例3中在实验室规模下实施的从板条开始的方法的那些材料。图25表明当辊轧温度低时，得到较细的晶粒。然而，降低辊轧温度会存在限制，因为随着温度降低，材料变得更硬，这会在实际操作中超过轧机负荷。
实施例5
为了列举Ti-54M相对于Ti-64以及本发明相对于现有技术的益处，使用两种材料(Ti-54M和Ti-64)的测量的流动应力实施过程模拟，这两种材料在几何上是相同维度的并且在分离力的最大限制是2500m.吨的轧机上辊轧。图26显示为了辊轧这两种材料所需要的分离力之间的明显差异。
图26显示Ti-54M样品能在具有相对较低分离力的轧机上辊轧，因此在轧机的选择和材料的尺寸上提供巨大的优势。另外，从图26中明显看到在低至1400°F的温度下，Ti-54M能够很容易地辊轧而不对具有2500m.吨的最大分离力的轧机造成任何损害。然而，对于Ti-64的成功辊轧，辊轧温度需要高于1500°F。
明显的是，在较低的辊轧温度，如1400°F以下的温度下，轧机上的分离力会上升至不正常的高值。因此，会需要具有非常高容量的轧机以在这样的低温下实施辊轧。
本领域技术人员应理解，本发明不限于本说明书具体所示和所述内容。相反，本发明的范围由所附权利要求书定义。还应理解，上文仅代表本发明实施方式的示例性例子。为了便于理解，上文着重于可能的实施方式的代表性例子，该例子揭示了本发明的原理。通过不同实施方式的部分的不同结合可以得到其他实施方式。
本发明并不尝试详尽列举所有可能的变化。其他替代实施方式可以不给出本发明的一个特定部分，并可能是由所述部分的不同组合得到的，或者其他未描述的替代实施方式可能是由一部分得到的，但不应被理解为不要求保护那些替代实施方式。应理解，所述许多未描述的实施方式及其等价形式落在所附权利要求书的范围内。此外，本说明书中引用的所有参考文献、公开出版物、美国专利以及美国专利申请公开文件通过引用全文结合入本说明书。
应理解，所有的元素／组成百分比(％)都是“重量百分比”。同时，应理解，在本申请中，术语“英寸”已经用引用符号(″)缩写。

Claims (10)

1.一种通过热轧加工生产细晶粒Ti-54M板的方法，所述方法包括，
a.将Ti-54M坯煅造成板条，中间厚度的板；
b.加热所述板条至比β转化的温度高100°F-250°F的温度，维持15-30分钟，然后冷却；
c.加热所述板条至1450°F-1500°F之间的温度，然后热轧成中间厚度的板；
d.加热所述中间厚度的板至1450°F-1500°F之间的温度，然后热轧成最终厚度的板；
e.退火所述最终厚度的板至1350°F-1500°F的温度，维持30分钟-1小时，然后冷却；以及
f.用板磨机研磨经退火的厚度板，然后酸洗以去除在热-机械加工中形成的氧化物和α相。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，根据完成的厚度板的厚度，步骤a的所述板条具有0.2"-1.5"的厚度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过风扇冷却实施或加速所述冷却步骤b。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c的热轧具有控制在40％-80％之间的总减少量。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述减少量被定义为(Ho-Hf)/Ho*100，其中Ho是输入的板的厚度而Hf是完成的厚度板的厚度。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用与步骤c的辊轧方向相垂直的辊轧方向实施步骤d的热轧。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，d的热轧步骤具有控制在40％-75％之间的总减少量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述减少量被定义为(Ho-Hf)/Ho*100，其中Ho是输入的板的厚度而Hf是完成的厚度板的厚度。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d的热轧采用钢包装以避免在辊轧中的过度热损失。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在空气氛围下实施步骤e的冷却。
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