CN1037272C - 制备聚乙烯、聚丙烯粉末的技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚乙烯、聚丙烯粉末的制备方法。
聚乙烯和聚丙烯是目前国内外通用塑料中最大的品种，它的粉末则是利用聚乙烯或聚丙烯颗粒状树脂经不同方法加工而成。本发明所提供的方案是以粒状聚乙烯、聚丙烯树脂为原料，在混合溶剂、分散剂以及超声波的共同作用下，制备出粒径在120～20μm以下的超细粉末。该方法具有工艺简单，成本低等优点，并且可根据应用的需要，通过超声波频率的选择，可以得到不同粒径的聚乙烯、聚丙烯树脂超细粉末。制备出的粉末具有分散性好，流动性强，应用范围广的优点。
Description
本发明涉及聚乙烯、聚丙烯超细粉末的制备方法。
聚乙烯和聚丙烯是目前国内外通用塑料中最大的品种，它的粉末是利用聚乙烯或聚丙烯颗粒状树脂经各种方法加工而成的粉末状材料，广泛用于回转成型、摇滚成型、(U.S.P.2,881,476)、恩格尔加工法(D.S.P.2,915,788)及贺斯东加工法(U.S.P.2,736,925)等方法制成各种形状的塑料制品，用于粉末涂料则是近几年聚乙烯、聚丙烯粉末的一个主要用途。如用于纺织品、纸张或其它软质材料上，也可采用静电喷涂或流化床喷涂工艺，在金属或其它硬质材料上的涂复，且该涂膜柔韧性强，不易脆裂，成本低等优点，这是环氧树脂粉末涂料所不能比拟的。
目前，国内外树脂粉末的生产，一般采用：低温冷冻研磨法、细丝切碎法、氯烷烃沉淀法、高温高压水介质分散法及超细聚丙烯粉末的制备等多种方法。
我国江都华阳化工厂引进日本成套设备，采用低温冷冻研磨法生产聚乙烯、聚丙烯粉末，由于要求低温条件，因而存在投资额高，生产成本大等问题。细丝切碎法同样也存在投资大、成本高等问题，同时受拉丝和切割机械的限制，颗粒呈不规则形，其直径大部分均在125μm以上，因而也限制了采用静电喷涂工艺上使用。日本等国利用氯烷烃沉淀法(Japan Kokei 77 89.166)在聚丙烯良溶剂构成溶液体系中，用氯烷烃和丙酮作沉淀剂沉析、分散以制取树脂粉末。沉淀法制备出的粉末粒径也在100μm以上。美国专利文献US4,208,528 17、Jun 1980中报导的高温高压水介质分散法，是在合有表面活性剂和钠盐的水溶液中，在235大气压下加热至200℃，然后搅拌、冷却以制取树脂粉末。产品粒径为450～100μm之间，不小于90μm。Plaste Kautsch 1979，26(8)，442-3报导了超细聚丙烯粉末的制备：在20％以下的聚丙烯溶液中，通过加入甲醇或乙醇作沉淀剂，在高速搅拌下，冷却得到90％粒径小于32μm的超细粉末。
综上所述的各种方法，均存在不完美之处，或为成本高昂、或制备条件要求高，工艺复杂，制备的粉末细度极难小于40μm，因而大大地限制了应用范围。
本发明利用按一定比例配比配制好的混合溶剂和分散剂，引入超声波对溶液进行振荡，制备出成本低、分散性好，流动性强的粒径在120μm以下的各级细粉末。超声波的引入，是本发明的重要特征，在国内外所有的制备技术中未见报导过。
本发明可通过以下方案来实现：
1、混合溶剂的配制
混合溶剂由苯类、萜类、酮类三种有机溶剂根据制备粉末细度的不同，采用一定比例的配方配制而成，其配制百分比为：
苯类 30～100
萜类 0～40
酮类 0～30
其中苯类溶剂可采用甲苯、二甲苯、三甲苯；萜类溶剂可采用柠檬烯、山苍籽油萜、长叶烯；酮类溶剂可采用丙酮、环己酮等。
2、聚乙烯、聚丙烯粉末的制备
取粒状聚乙烯或聚丙烯，用预先配制好的3～30％(W/V)的混合溶剂加热溶解，加热温度范围100～160℃之间，待其溶解成胶体溶液后冷却，用超声波进行振荡，超声波的频率范围在15～35KC/S之间。同时加入适量的分散剂加以分散，分散剂可采用醇类如乙醇、异丙醇、丁醇等。粉末沉析出来后，过滤滤液经精馏回收继续使用，干燥。干燥温度80℃。最后进行研磨分级，即可得到粒径在120～20μm以下、在显微镜下观察呈椭圆形及圆形的粉末。
本发明可通过如下实施例加以实现。
实施例一：
取0.16Kg粒状低密度聚乙烯(LDPE)树脂，加入2升甲
苯、环己酮(以70∶30配制)混合溶剂，并加热使温度保持
在110±5℃左右，待粒状树脂溶解成胶体溶液后冷却；利用15～20KC/S频率的超声波对溶解液进行振荡，同时加
入乙醇分散剂，待粉末沉析出来后，过滤，用80℃温度使固体物质干燥，最后进行研磨。即可制备出粒径在80～120μm的聚乙烯粉末。
实施例二：
取0.6kg粒状低密度聚乙烯树脂，加入3升二甲苯、山苍籽油萜(以80∶20配制)混合溶剂，并加热使温度保持在155±5℃左右，待粒状物溶解成胶体溶液后冷却，利用25～30KC/S频率的超声波对溶解液进行振荡，同时再加入分散剂丁醇，粉末沉析出后，过滤，利用80℃温度使固体物质干燥，研磨。采用该实施例所述的制备方法，可得到椭圆形及圆形、粒径在50～30μm之间的聚乙烯超细粉末。
实施例三
取0.2Kg粒状聚丙烯树脂，加入2升由二甲苯、长叶烯、环己酮(50∶20∶30比例配制)混合溶剂，加热使温度保持在150±5℃左右，待粒状物溶解成胶体溶液后冷却，利用20～25KC/S频率的超声波对溶解液进行振荡，同时再加入分散剂异丙醇，粉末沉析出来后过滤，利用80℃温度使固体物质干燥，最后进行研磨。采用本实施例所述的工艺条件和方法，可得到椭圆形及圆形、粒径在60～40μm之间的聚丙烯粉末。
实施例四
取0.27Kg粒状聚丙烯树脂，加入2.5升由甲苯、山苍籽油萜(60∶40比例配制)混合溶剂，加热至145±5℃左右，待溶解成胶体溶液后冷却，利用15～20KC/S频率的超声波对其振荡，同时加入分散剂异丙醇，粉末沉析出来后，过滤，利用80℃使物质干燥，最后进行研磨。采用本实施例所述的工艺条件和方法，可得到椭圆形及圆形、粒径在75～40μm的聚丙烯粉末。
实施例五
取0.07Kg低密度聚乙烯(LDPE)粒状树脂，加入1升二甲苯溶剂，加热至120±5℃左右，待溶解成胶体溶液后冷却，使用30～35KC/S频率的超声波对其振荡，同时加入分散剂乙醇，粉末沉析出来后，过滤、利用80℃使固体物质干燥，最后进行研磨。采用本实施例所述的工艺条件和方法，可得到椭圆形及圆形、粒径在40～20μm以下的聚乙烯超细粉末。
实施例六
取0.14Kg的高密度聚乙烯(HDPE)粒状树脂，加入2升由甲苯、长叶烯、环己酮(50∶20∶30的比例配制)混合溶剂，加热至140±5℃左右，待溶解成胶体溶液后冷却，使用25～30KC/S频率的超声波对其振荡，同时加入分散剂乙醇，待粉末沉析出后，过滤。利用80℃使固体物质干燥，最后进行研磨。采用本实施例所述的工艺条件和方法，可得到椭圆形及圆形，粒径在60～30μm以下的聚乙烯超细粉末。
实施例七
取0.15Kg粒状聚丙烯树脂，加入3升由二甲苯、柠檬烯、丙酮(70∶20∶10比例配制)混合溶剂并加热至135±5℃左右，待溶解成胶体溶液后冷却，使用25～30KC/S频率的超声波对其振荡，同时加入分散剂乙醇，粉末沉析出来后，过滤，利用80℃使固体物质干燥，最后进行研磨。采用本实施例所述的工艺条件和方法，可得到椭圆形及圆形、粒径在50～20μm以下的聚丙烯超细粉末。
本发明制备的聚乙烯、聚丙烯粉末，具有分散性好，流动性强，应用范围广等优点，并且可根据用途的需要，通过超声波频率范围的选择，可得到粒径在75μm-20μm以下的超细度粉末。因而除作一般粉末涂料外，可用作有机分散剂，湿式或糊状方式涂复，其中粒径小于10μm的粉末，还可用于防辐射材料、色谱分离的柱填料以及超纯物质的制备等。
Claims (4)
1.一种以粒状的聚丙烯、聚丙烯树脂制备超细粉末的方法，其特征是该方法在使用混合溶剂和分散剂的同时，首先引入超声波，利用超声波的不同频率对树脂溶液进行振荡，
1.1混合溶剂由苯类、萜类、酮类三种有机溶剂配制而成，其配制百分比为：
苯类 30～100
萜类 0～40
酮类 0～30
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是该方法中的混合溶剂：苯类可采用甲苯、二甲苯、三甲苯；萜类溶剂可采用柠檬烯、山苍子油萜、长叶烯；酮类溶剂可采用丙酮、环己酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是该方法中超声波的频率范围可选择在15～35 KG/S之间。
4.根据权利要求1所述的树脂粉末制备方法，其特征是该方法从的分散剂可采用乙醇、异丙醇、丁醇类溶剂。
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1991
- 1991-08-27 CN CN91108506A patent/CN1037272C/zh not_active Expired - Fee Related
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