CN103725869A - 硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺，其特征在于包括如下步骤：检测硫铁矿烧渣中的组分含量，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程。采用本发明的工艺既可以利用铁资源，又可以消除污染，实现硫铁矿制酸行业的清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于化工与冶金交叉领域，具体而言，涉及一种利用硝酸和盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿的工艺，主要适用于以硫铁矿为原料生产硫酸过程中产生的烧渣资源化处理，用硝酸浸取烧渣脱除其中的硫、砷等，用盐酸进一步溶解铁精矿，酸解液用于制取硝基复合肥，酸不溶物(主要成份二氧化硅)直接用于建筑材料，不产生二次污染。
背景技术
国家石油化工行业十二五规划中明确指出：要加大节能减排力度，提高资源利用率，加大化工行业废弃物的资源循环利用。“盐酸处理硫铁矿烧渣制取铁精矿”符合国家可持续发展政策。
硫铁矿烧渣是硫铁矿制硫酸过程中产生的废渣，2012年硫铁矿制酸产量为20610kt，按每吨硫酸排出烧渣0.85吨计算，每年烧渣产量近2000万吨，长期以来，硫铁矿烧渣的综合利用一直是硫酸工业关注的一个重要问题。烧渣中富含铁资源，品位一般在40％～64％范围，由于其中含有硫、砷等杂质，限制了烧渣直接用于炼铁原料。目前，专家学者们开发了利用硫铁矿烧渣制取净水剂、铁系染料、水泥添加剂等技术，但由于技术和市场等方面的原因还不能规模化处理烧渣。
为了实现烧渣用于炼铁原料的工艺设想，专家学者开展了大量的研究，近几年，取得了一些突破性成果，主要体现在硫铁矿烧渣制备高品位磁铁矿、生产氧化球团、直接还原制备生铁等技术，但是，这些技术均存在铁利用率低、成本高以及二次污染等不足，不能从根本上解决烧渣的资源化利用问题。
我国要求炼铁原料标准为Fe＞50％，S≤0.3％，P≤0.1％-0.25％，As≤0.07％，Pb≤0.10％，Zn≤0.10％，Cu≤0.2％，Sn≤0.08％。硫铁矿烧渣中硫是影响其用于铁精矿的关键，因此要想实现硫铁矿烧渣作为炼铁原料的设想，必须完成烧渣中杂质的脱除及有效成分的富集。
由于我国高品位铁资源紧缺，因此，硫铁矿资源化利用具有广阔前景，既可以利用铁资源，又可以消除污染，实现硫铁矿制酸行业的清洁生产。
发明内容
相关名词定义
酸浸渣——是指用硝酸与硫铁矿烧渣反应后剩余的固相；
酸浸液——是指用硝酸与硫铁矿烧渣反应后剩余的液相；
盐酸溶解液——是指用盐酸溶解酸浸渣的液相，简称酸解液；
盐酸溶解渣——是指用盐酸溶解酸浸渣的固相，简称酸解渣；
双酸流程——采用硝酸浸取脱硫、砷等杂质，盐酸溶解酸浸渣，利用喷雾焙烧法制取铁精矿的方法；
硝酸流程——采用硝酸浸取脱硫、砷等杂质，酸浸渣即可制取铁精矿的方法。
工艺路线选择及工艺流程描述
1、工艺路线选择
以制取TFe＞60％的铁精矿为例，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程。
2、工艺流程描述
(1)双酸流程
用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液，过滤，经过喷雾焙烧制成铁精矿，酸解渣作为水泥添加剂或建筑材料；酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。
(2)硝酸流程
用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣即为铁精矿，酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。
硝酸脱除硫铁矿烧渣中硫和砷的工艺条件优化
通过试验发现，硝酸与硫铁矿烧渣反应活性较低，约有10％的铁被分解，而烧渣中的硫、砷等杂质均可被硝酸完全溶解，利用此特点，采用硝酸浸取烧渣脱除硫以及碱性氧化物杂质，使大部分铁仍以氧化物形式在固相中，相当于对铁进行富集。影响脱硫、砷率的主要因素为硝酸浓度、反应温度、反应时间、硝酸过量系数，通过正交试验和单因素条件试验，脱硫率随着四因素水平的增加而增加，当综合考虑铁富集率时，其优化条件确定为：硝酸浓度6mol·L-1、时间60min、温度50℃、过量系数=15，脱硫率＞98％，铁富集率＞90％，脱砷率＞99％。硝酸浸取烧渣后的固相为酸浸渣，液相为酸浸液。
主要化学反应：
3FeS2+20HNO3=3Fe(NO3)3+6SO2+10H2O+11NO
Me(AsO4)n／3+nHNO3=n／3H3AsO4+Me(AsO4)n
(四)酸浸液的处理
在酸浸液中加入磷酸二氢铵使其中的铁离子形成磷酸铁沉淀，得到磷酸铁产品，同时溶液中引入铵根离子和磷酸根离子，为除铁酸浸液的后续制作复合肥料提供氮源和磷源，不会造成二次污染。影响磷酸铁产率的因素主要包括：温度、时间、n(PO4 3-)／n(Fe3+)、pH值，通过正交试验并且结合生产实际，综合优化工艺条件为：pH=1.5，n(PO4 3-)／n(Fe3+)=5∶1，反应时间60min，温度80℃。经过分析所得产品质量，二水物Fe％=29.24，产率=99.07％，可以用于磷酸铁锂电磁材料原料、陶瓷原料。根据分步沉淀原理，酸浸液中的铝离子等其它金属离子由于浓度较低，在一定条件下，不会发生共沉淀，影响产品质量。当硫铁矿烧渣含硫等杂质较高时，按照脱硫正交试验数据适当提高硝酸浓度和过量系数，提高脱硫率，此时铁的损失会小幅增加；硝酸脱除烧渣中杂质可以采用较大量的硝酸参与反应，酸浸液可以用来生产硝基复合肥，因此可以最大限度的脱除杂质，而不必考虑酸浸液产生的污染。
酸浸液制备磷酸铁后，液相中含有一定量的砷，将会影响其下一步生产复合肥料的实施，以此，必须进行脱砷，采用文献中Ca-Fe共同沉淀法脱砷方法，其优化条件为：反应温度30℃，反应时间2h，Fe／As=5，pH值为8.0，脱砷后的酸浸液为净化酸浸液。
净化酸浸液用于固态硝基复合肥料生产时，可以根据不同要求调整氮磷钾比例，以生产硝酸磷钾肥为例，按照GB／T10510-2007要求生产1吨合格产品需加入净化酸浸液2485kg，硝酸铵135kg，氯化钾176kg。
净化酸浸液可用于清液硝基复合肥料生产，可以根据不同要求调整氮磷钾比例，以生产1吨清液复合肥料(N-P2O5-K2O=8.2-9.4-6.4)为例，所需净化酸浸液、磷酸氢二铵、氯化钾原料的用量分别为309.0kg，106.7kg，400kg。
主要化学反应：
Fe3++PO4 3-=FePO4↓
Ca2++AsO4 3-=Ca3(AsO4)2↓
Fe3++AsO4 3-=FeAsO4↓
用盐酸溶解酸浸渣工艺条件优化
经过热力学计算，盐酸与酸浸渣(主要成份氧化铁)是可行的。在盐酸与硫铁矿烧渣反应过程中，烧渣中的氧化铁被溶解进入液相，影响该反应的主要因素为盐酸酸浓度、反应温度、反应时间、盐酸过量系数，通过正交试验和单因素条件试验，其优化工艺条件确定为：盐酸浓度10.6mol·L-1、反应时间120min、温度80℃、过量系数=1.1，铁分解率＞99％。
主要化学反应：
Fe2O3+HCl=FeCl3+H2O
喷雾焙烧法处理酸解液制取铁精矿
盐酸酸解液过滤后，酸解渣只要成份为二氧化硅，可以用于建筑材料或水泥添加剂，也可直接排放；酸解液(含450-500g／LFeCl3)一部分进入尾气洗涤塔，洗涤后经预浓缩器进入焙烧炉经喷嘴雾化，另一部分直接经预浓缩器进入焙烧炉经喷嘴雾化，与焙烧炉热气流相遇分解产生氧化铁和氯化氢，氧化铁经过螺旋输送机、送风机进入袋式收尘器，进行包装，焙烧炉出来的气体(含有氯化氢、水蒸气、粉尘等)进入旋风分离器，收集粉尘返回氧化铁粉仓，从旋风分离器出来的气体进入预浓缩器与酸解液接触进行热交换，冷却后的气体依次进入吸收塔，盐酸从吸收塔下部排出为成品，吸收塔上部出来的尾气进入洗涤塔，然后排空。
主要反应及工艺指标
2FeCl3+H2O=Fe2O3+6HCl(焙烧温度：600-700℃)
附图说明
图1：硫铁矿烧渣制取铁精矿双酸工艺流程。
具体实施方式
1、硫铁矿烧渣主要成份及含量
2、酸浸加料量、反应时间、温度等
硝酸用量计算：
M——物质的量(mol)
为了最大限度的脱除杂质，试验中采用数倍的硝酸理论用量，称作硝酸过量系数，用R表示。
经过实验，确定酸浸过程最佳工艺条件为：硝酸浓度6mol·L-1、时间60min、温度50℃、过量系数=15。
3、酸解工序
酸浸渣中总铁含量：55％，总硫含量＜0.1％
MHCl=MFe×1.1
其优化工艺条件确定为：盐酸浓度10.6mol·L-1、反应时间120min、盐酸过量系数=1.1。
在上述工艺条件下制备的酸解液，经过喷雾焙烧后，制取的铁精矿总铁含量＞68％，总硫含量＜0.1％，完全符合铁精矿要求。
4、酸浸液处理工序优化工艺条件：
pH=1.5，n(PO4 3-)／n(Fe3+)=5∶1，反应时间60min，温度80℃。温度80℃。
以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.硝酸-盐酸联合处理硫铁矿烧渣制取铁精矿工艺，其特征在于包括如下步骤：检测硫铁矿烧渣中的组分含量，如果硫铁矿烧渣中SiO2＞10％，采用双酸流程，如果如果硫铁矿烧渣中SiO2＜10％，采用硝酸流程；
(1)双酸流程
用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，硝酸浸取烧渣后的固相为酸浸渣，液相为酸浸液；酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液，过滤，经过喷雾焙烧制成铁精矿，酸解渣作为水泥添加剂或建筑材料；酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥；
(2)硝酸流程
用硝酸浸取硫铁矿烧渣，使硫、砷等杂质进入液相，酸浸渣即为铁精矿，酸浸液经过除铁、脱砷后，加入补充氮，加入磷和钾制成硝基复合肥。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于硝酸浸取硫铁矿烧渣硝酸浓度5-7mol·L-1、时间40-80min、温度45-55℃、硝酸过量系数=14-16，脱硫率＞98％，铁富集率＞90％，脱砷率＞99％。
3.根据权利要求1所述的工艺，在酸浸液中加入磷酸二氢铵使其中的铁离子形成磷酸铁沉淀，得到磷酸铁产品。
4.根据权利要求1所述的工艺；酸浸渣用盐酸溶解制成氯化铁溶液时盐酸浓度10-12mol·L-1、反应时间100-140min、温度75-85℃、过量系数=1.05-1.2，铁分解率＞99％。
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