CN103725140B - 一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其利用改性脂质体对艾蒿油进行包覆，控制艾蒿油缓慢释放，在制备丙烯酸酯类树脂中加入艾蒿油包覆液，所制备的丙烯酸酯类树脂涂料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉抗菌持久，可广泛用作建筑内外墙涂料、船舶涂料、集装箱漆、木器和金属器材等。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，特别涉及一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法。
背景技术
艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌活性，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。
脂质体是脂类分子（类脂）的自组装体，是一种由一个或多个脂双层中间包覆微水相的结构。脂质体可天然存在，也可人工合成， 由于脂质体技术具有增强药效、延长释放时间、降低毒副作用等特点，将脂质体包覆艾蒿油，可延长艾蒿油在丙烯酸酯类树脂的释放时间，提高丙烯酸酯类树脂的抗菌持久性。
发明内容
本发明旨在提供一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，所要解决的技术问题是利用改性的脂质体对艾蒿油进行包覆，形成艾蒿油包覆液，在丙烯酸酯类树脂制备过程中加入上述包覆液，提高丙烯酸酯类树脂的抗菌持久性。
本发明采用了以下技术方案。
技术方案一
（1）取磷脂酰胆碱3g、甲壳素1g，用乙酸丁酯30mL使其溶解，升高温度到70℃，反应时间2h，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，升高温度到80℃，搅拌反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为9的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液30mL、N,N-二甲基乙二胺0.25g与溴代正辛烷0.07g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度700r/min，搅拌温度70℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加水60g、甲基丙烯酸0.1g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、吡哌酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4%过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值6，加入聚氧化丙烯丙三醇醚0.2g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸月桂酯7g、丙烯酸羟乙酯4g混合组成。
技术方案二
（1）取酪素5g、柠檬酸钠1.5g，用石油醚45mL使其溶解，混合均匀，反应温度60℃，反应时间50min，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，搅拌反应温度70℃，反应时间1h，再加入硬脂酸0.2g，反应温度90℃，反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为5的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将6g艾蒿油、上述的脂质体混合液40mL、N,N’-二甲基-1,4-丁烷二胺 0.30g、溴代正辛烷0.10g、硫酸铬0.2g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度800r/min，温度70℃，搅拌时间90min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向250mL三口瓶中加入水50g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、1,2,4-苯三酸酐0.5g、邻硝基对甲氧基苯胺0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，温度升至70℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到75℃通回流水，到温度80℃时加入高锰酸钾0.4g和乙酸4.5g，保温反应2h，加氨水调pH值6，加入1-氨基-2-丙醇0.4g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.2g、丙烯酸-2-乙基己酯4.1g、丙烯酸羟乙酯3.6g混合组成。
技术方案三
（1）取硫酸长春新碱脂6g、椰子油丙烯二胺1.8g，用1,1-二氯乙烷55mL使其溶解，混合均匀，反应温度60℃，搅拌反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.5g、硬脂酸0.2g，反应温度80℃，搅拌反应时间50min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为7的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油7g、上述的脂质体混合液50mL、N,N-二甲基乙二胺0.20g、溴代正辛烷0.10g、亚乙基二胺四亚甲基膦酸0.1g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，温度70℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、丙烯酸0.3g、上述（2）的艾蒿油包覆液4g、四羟甲基甘脲0.3g、2-疏基苯并噻唑0.2g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4.7%过硫酸铵水溶液5.6g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值7，加入1-氨基-5萘酚0.7g，反应时间40min，反应温度86℃，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.5g、丙烯酸-2-羟基丙酯4.5g、丙烯酸羟乙酯4.0g混合组成。
技术方案四
（1）取聚醋酸乙烯酯7g、硝基水杨酸1.5g，用环氧丙烷50mL使其溶解，反应温度60℃，反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.3g、硬脂酸0.2g，反应温度70℃，反应时间80min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为9的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将4g艾蒿油、上述的脂质体混合液30mL 、N,N-二甲基-1,3-丙二胺 0.24g与溴代正辛烷0.12g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度1000r/min，温度90℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、丙烯酸0.3g、上述（2）的艾蒿油包覆液3.2g、氯化铂0.02g、氯化胆碱0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为5%的过硫酸铵水溶液6.2g，滴加时间30min，保温反应1.5h，加氨水调pH值7，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯5g、丙烯酸异丁酯6g、丙烯酸羟乙酯7g混合组成。
技术方案五
（1）称取明胶7g、丙二醇聚醚1.5g，用四氢呋喃60mL使其溶解，反应温度60℃，反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.4g，反应温度60℃，反应时间90min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为10的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油3.5g、N，N-二甲基乙二胺0.26g与溴代正辛烷0.06g，加入到上述的脂质体包覆液50mL中，在搅拌速度900r/min，温度80℃下，搅拌时间60min，得到艾蒿油混合液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、甲基丙烯酸0.4g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、甲基硫环磷0.15g和十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4.5%的过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值6，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯5g混合组成。
本发明具有以下特点：
（1）用甲壳素、十八烷基氨基丙胺、柠檬酸钠、硬脂酸、椰子油丙烯二胺等对脂质体进行改性，增强脂质体的极性和非极性，提高脂质体的包覆能力；
（2）用吡哌酸、1,2,4-苯三酸酐、四羟甲基甘脲等对包覆艾蒿油改性，提高艾蒿油包覆层的致密性，延长艾蒿油在丙烯酸酯类树脂的释放时间；
（3）选择配套的引发剂、表面活性剂与脂质体和艾蒿油相对应，提高丙烯酸酯类树脂的抗菌性和乳液的稳定性；
具体实施方式 下面结合实例进一步说明本发明。
实例一
（1）将磷脂酰胆碱3g、甲壳素1g加入到100mL三口瓶中，用乙酸丁酯30mL使其溶解，升高温度到70℃，搅拌反应时间2h，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，升高温度到80℃，搅拌反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为9的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将5g艾蒿油、上述的脂质体混合液30mL、N,N-二甲基乙二胺0.25g与溴代正辛烷0.07g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度700r/min，搅拌温度70℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加水60g、甲基丙烯酸0.1g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、吡哌酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4%过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值6，加入聚氧化丙烯丙三醇醚0.2g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸月桂酯7g、丙烯酸羟乙酯4g混合组成。
实例二
（1）将酪素5g、柠檬酸钠1.5g加入到100mL三口瓶中，用石油醚45mL使其溶解，混合均匀，反应温度60℃，搅拌反应时间50min，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，搅拌反应温度70℃，反应时间1h，再加入硬脂酸0.2g，反应温度90℃，反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为5的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将6g艾蒿油、上述的脂质体混合液40mL、N,N’-二甲基-1,4-丁烷二胺 0.30g、溴代正辛烷0.10g、硫酸铬0.2g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度800r/min，温度70℃，搅拌时间90min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向250mL三口瓶中加入水50g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、1,2,4-苯三酸酐0.5g、邻硝基对甲氧基苯胺0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，温度升至70℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到75℃通回流水，到温度80℃时加入高锰酸钾0.4g和乙酸4.5g，保温反应2h，加氨水调pH值6，加入1-氨基-2-丙醇0.4g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.2g、丙烯酸-2-乙基己酯4.1g、丙烯酸羟乙酯3.6g混合组成。
实例三
（1）将硫酸长春新碱脂6g、椰子油丙烯二胺1.8g加入到100mL三口瓶中，用1,1-二氯乙烷55mL使其溶解，混合均匀，反应温度60℃，搅拌反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.5g、硬脂酸0.2g，反应温度80℃，搅拌反应时间50min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为7的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油7g、上述的脂质体混合液50mL、N,N-二甲基乙二胺0.20g、溴代正辛烷0.10g、亚乙基二胺四亚甲基膦酸0.1g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度900r/min，温度70℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、丙烯酸0.3g、上述（2）的艾蒿油包覆液4g、四羟甲基甘脲0.3g、2-疏基苯并噻唑0.2g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4.7%过硫酸铵水溶液5.6g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值7，加入1-氨基-5萘酚0.7g，反应时间40min，反应温度86℃，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.5g、丙烯酸-2-羟基丙酯4.5g、丙烯酸羟乙酯4.0g混合组成。
实例四
（1）将聚醋酸乙烯酯7g、硝基水杨酸1.5g加入到100mL三口瓶中，用环氧丙烷50mL使其溶解，搅拌反应温度60℃，反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.3g、硬脂酸0.2g，反应温度70℃，反应时间80min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为9的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将4g艾蒿油、上述的脂质体混合液30mL 、N,N-二甲基-1,3-丙二胺 0.24g与溴代正辛烷0.12g加入到100mL烧瓶中，搅拌速度1000r/min，温度90℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、丙烯酸0.3g、上述（2）的艾蒿油包覆液3.2g、氯化铂0.02g、氯化胆碱0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为5%的过硫酸铵水溶液6.2g，滴加时间30min，保温反应1.5h，加氨水调pH值7，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯5g、丙烯酸异丁酯
6g、丙烯酸羟乙酯7g混合组成。
实例五
（1）将明胶7g、丙二醇聚醚1.5g加入到100mL三口瓶中，用四氢呋喃60mL使其溶解，反应温度60℃，搅拌反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.4g，反应温度60℃，反应时间90min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH为10的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油3.5g、N，N-二甲基乙二胺0.26g与溴代正辛烷0.06g，加入到上述的脂质体包覆液50mL中，在搅拌速度900r/min，温度80℃下，搅拌时间60min，得到艾蒿油混合液；
（3）向三口瓶250mL中加入水50g、甲基丙烯酸0.4g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、甲基硫环磷0.15g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A单体，乳化时间40min；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4.5%的过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH值6，得到抗菌性涂料；
A单体及其用量：A单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯5g混合组成。
将实例一到实例五制备的抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料应用于抗菌性实验，实验数据如下。
表一 抗菌性涂料对供试菌种的抗菌率（%）
| 市场涂料SB301 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | 实例五 | |
| 大肠杆菌 | 6 | 87 | 99 | 94 | 82 | 93 |
| 金黄色葡萄球菌 | 5 | 92 | 98 | 95 | 92 | 94 |
| 黄曲霉 | 4 | 83 | 98 | 89 | 87 | 88 |
表二 抗菌性涂料抗菌90天的抗菌效果
| 市场涂料SB301 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | 实例五 | |
| 大肠杆菌 | 4 | 75 | 94 | 89 | 80 | 86 |
| 金黄色葡萄球菌 | 3 | 75 | 92 | 89 | 76 | 78 |
| 黄曲霉 | 2 | 61 | 91 | 87 | 70 | 71 |
表三 抗菌性涂料抗菌360天的抗菌效果
| 市场涂料SB301 | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | 实例五 | |
| 大肠杆菌 | 3 | 55 | 71 | 67 | 55 | 58 |
| 金黄色葡萄球菌 | 2 | 56 | 77 | 61 | 57 | 57 |
| 黄曲霉 | 2 | 51 | 73 | 64 | 53 | 59 |
从表一可以发现，实例一到五所制备的抗菌性涂料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉均有很好的抗菌效果。
从表二和表三可以发现，实例一到五所制备的抗菌性涂料抗菌效果缓慢释放，放置90天到360天对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉仍能显示良好的抗菌效果。
Claims (1)
1.一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于：
（1）取磷脂酰胆碱3g、甲壳素1g，用乙酸丁酯30mL 使其溶解，升高温度到70℃，反应时间2h，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，升高温度到80℃，搅拌反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH 为9 的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油5g、上述的脂质体混合液30mL、N,N- 二甲基乙二胺0.25g 与溴代正辛烷0.07g 加入到100mL 烧瓶中，搅拌速度700r/min，搅拌温度70℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL 中加水60g、甲基丙烯酸0.1g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、吡哌酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A 单体，乳化时间40min ；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4% 过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH 值6，加入聚氧化丙烯丙三醇醚0.2g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A 单体及其用量：A 单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸月桂酯7g、丙烯酸羟乙酯4g 混合组成。
2. 一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于：
（1）取酪素5g、柠檬酸钠1.5g，用石油醚45mL 使其溶解，混合均匀，反应温度60℃，反应时间50min，加入十八烷基氨基丙胺0.5g，搅拌反应温度70℃，反应时间1h，再加入硬脂酸0.2g，反应温度90℃，反应时间1h，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH 为5 的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油6g、上述的脂质体混合液40mL、N,N’- 二甲基-1,4- 丁烷二胺 0.30g 与溴代正辛烷0.10g、硫酸铬0.2g 加入到100mL 烧瓶中，搅拌速度800r/min，温度70℃，搅拌时间90min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向250mL 三口瓶中加入水50g、丙烯酸0.2g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g 和1,2,4- 苯三酸酐0.5g、邻硝基对甲氧基苯胺0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，温度升至70℃，搅拌时间60min，加入A 单体，乳化时间40min ；当温度升到75℃通回流水，到温度80℃时加入高锰酸钾0.4g 和乙酸4.5g，保温反应2h，加氨水调pH 值6，加入1- 氨基-2- 丙醇0.4g，反应温度升至90℃，反应时间60min，得到抗菌性涂料；
A 单体及其用量：A 单体由甲基丙烯酸羟乙酯3.2g、丙烯酸-2- 乙基己酯4.1g、丙烯酸羟乙酯3.6g 混合组成。
3. 一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于：
（1）取聚醋酸乙烯酯7g、硝基水杨酸1.5g，用环氧丙烷50mL 使其溶解，反应温度60℃，反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.3g、硬脂酸0.2g，反应温度70℃，反应时间80min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH 为9 的磷酸二氢铵溶液30mL，形成脂质体混合液；
（2）将4g 艾蒿油、上述的脂质体混合液30mL 、N,N- 二甲基-1,3- 丙二胺 0.24g 与溴代正辛烷0.12g 加入到100mL 烧瓶中，搅拌速度1000r/min，温度90℃，搅拌时间60min，得到艾蒿油包覆液；
（3）向三口瓶250mL 中加入水50g、丙烯酸0.3g、上述（2）的艾蒿油包覆液3.2g、氯化铂0.02g、氯化胆碱0.1g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A 单体，乳化时间40min ；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为5% 的过硫酸铵水溶液6.2g，滴加时间30min，保温反应1.5h，加氨水调pH 值7，得到抗菌性涂料；
A 单体及其用量：A 单体由甲基丙烯酸羟乙酯5g、丙烯酸异丁酯6g、丙烯酸羟乙酯7g 混合组成。
4. 一种可用于墙体、木器和金属器材的环保、抗菌性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于：
（1）称取明胶7g、丙二醇聚醚1.5g，用四氢呋喃60mL 使其溶解，反应温度60℃，反应时间70min，加入十八烷基氨基丙胺0.4g，反应温度60℃，反应时间90min，形成脂质体溶液；将脂质体溶液于薄膜蒸发器上，减压蒸馏脱出有机溶剂，再加入pH 为10 的磷酸二氢铵溶液40mL，形成脂质体混合液；
（2）将艾蒿油3.5g、N，N- 二甲基乙二胺0.26g 与溴代正辛烷0.06g，加入到上述的脂质体包覆液50mL 中，在搅拌速度900r/min，温度80℃下，搅拌时间60min，得到艾蒿油混合液；
（3）向三口瓶250mL 中加入水50g、甲基丙烯酸0.4g、上述（2）的艾蒿油包覆液3g、甲基硫环磷0.15g、十二烷基苯磺酸钠0.6g，将反应温度升至50℃，搅拌时间60min，加入A 单体，乳化时间40min ；当温度升到60℃通回流水，到温度80℃时开始滴加质量分数为4.5%的过硫酸铵水溶液5.3g，滴加时间1h，保温反应1h，加氨水调pH 值6，得到抗菌性涂料；
A 单体及其用量：A 单体由甲基丙烯酸羟乙酯4g、丙烯酸羟丁酯5g、丙烯酸羟乙酯5g 混合组成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
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Address after: 264006 Jincheng District, Yantai Economic Development Zone, Shandong, 38B Applicant after: Duan Baorong Address before: 264005 Shandong Province, Yantai city Laishan District Road No. 30 spring Applicant before: Duan Baorong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 264005 YANTAI, SHANDONG PROVINCE TO: 264006 YANTAI, SHANDONG PROVINCE |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Sun Ensheng Inventor before: Duan Baorong |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150924 Address after: 100070, Beijing, Fengtai District, South Fourth Ring Road West, No. 188 headquarters base, No. 8, building 3 Applicant after: BEIJING SHIJIE LANJIAN WATERPROOF MATERIAL CO.,LTD. Address before: 264006 Jincheng District, Yantai Economic Development Zone, Shandong, 38B Applicant before: Duan Baorong |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 |
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