CN103724594A - 一种环保型水性聚氨酯注浆堵水材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型水性聚氨酯注浆堵水材料及其制备方法，其中环保型水性聚氨酯注浆堵水材料是由组份A和组份B混合后得到；所述组份A的原料按质量份数构成为：聚醚多元醇100份，异氰酸酯24-34份，惰性稀释剂20-40份，缓凝剂0-4份；所述组份B的原料按质量份数构成为：交联剂0-4份，催化剂0-0.9份，水150-180份。使用时将组份A与组份B以体积比1:0-1混合注浆即可。本发明注浆堵水材料其除了具有快速高效的防渗堵漏性能外，还具有高包水性、高渗透性、智能堵水、环保等特点；本发明的制备工艺简洁，施工方便，原料来源广泛，适用于矿山巷道、竖井、等地下工程的快速堵水和填充冒落孔洞。

Description

一种环保型水性聚氨酯注浆堵水材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种用于防水和注浆领域的聚氨酯材料的制备，尤其是一种环保的高性能水性聚氨酯堵水材料，适用于矿山巷道、竖井、等地下工程的快速堵水和填充冒落孔洞。
二、背景技术
目前用于矿山巷道、竖井、海底隧道、地铁等工程的堵漏及防水，大多采用注浆堵水技术。聚氨酯类注浆堵水材料是继丙烯酰胺与环氧树脂类浆材之后研究出的一种新的防渗堵漏固结材料，其活性大，防渗堵漏能力强，可带水施工，能满足多种不同要求，是使用范围广、性能很好的一种堵水材料。聚氨酯注浆堵水材料是由聚氨酯树脂与一些添加剂所组成的化学堵水材料，遇水以后能立即与水发生扩链、支化及交联反应，产生CO2气体，造成体积膨胀并最终生成一种不溶于水的，有一定强度的胶状固结体。聚氨酯注浆堵水材料可以凭借其膨胀性、渗透性和密封性优良的特点实现冒落孔洞的迅速填充，阻止冒落的进一步恶化；可实现动水的迅速堵漏，与细小岩缝的填充，阻止透水事故的发生。
目前市场上所使用的聚氨酯注浆堵水材料的原料大部分使用的是甲苯二异氰酸酯（TDI），TDI蒸气压较高，挥发毒性大，会刺激眼睛、皮肤和呼吸系统，可能致癌。另外为了降低材料的粘度，产品中往往添加有大量的有机溶剂，如丙酮、二甲苯、甲苯、丁酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯等。游离的TDI和这些易挥发的有机溶剂不但对环境污染严重，对施工人员的健康不利，且对煤矿井下安全生产构成了严重的威胁。
三、发明内容
本发明旨在提供一种环保型水性聚氨酯注浆堵水材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使材料在具备低粘度、自乳化、高包水性、高闪点的同时也具有优良的环保性能，无毒无害。
本发明选择环保的原料，克服了传统水性聚氨酯堵水材料存在大量游离TDI、使用有毒易挥发有机溶剂的弊端，通过分子结构设计与配方工艺优化，使该材料具有低粘度、自乳化、高包水性、高闪点、环保无毒、智能堵水等特点。
本发明环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，是由组份A和组份B混合后得到；
所述组份A的原料按质量份数构成为：
Figure BDA0000451906830000011
Figure BDA0000451906830000021
所述组份B的原料按质量份数构成为：
交联剂    0-4份
催化剂    0-0.9份
水        150-180份。
所述异氰酸酯中的异氰酸根与所述聚醚多元醇中的羟基之间的摩尔比为4-7：1。所述异氰酸酯为MDI-50（液化二苯基甲烷二异氰酸酯），或为MDI-50和其他二异氰酸酯；所述其他二异氰酸酯为TDI和/或HDI。当异氰酸酯为MDI-50和其他二异氰酸酯时，MDI-50与其他二异氰酸酯的摩尔比为2-4:1。
所述聚醚多元醇为高亲水性聚醚多元醇，或为高亲水性聚醚多元醇和其他类聚醚多元醇；
所述聚醚多元醇中三官能度聚醚多元醇的含量≥90%，EO（环氧乙烷）的含量≥80%；
所述高亲水性聚醚多元醇的官能度为2-3，数均分子量为6000-7000；
所述其他类聚醚多元醇为PEG1000、PEG2000、聚醚210、聚醚220或聚醚330中的一种或几种。
所述惰性稀释剂选自甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯或二乙二醇单甲醚。
所述缓凝剂选自磷酸、苯甲酰氯、乙酸或柠檬酸。
所述交联剂为二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇中的一种或几种。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的醇溶液、间甲苯二胺、三乙醇胺、辛酸亚锡中的一种或几种。
本发明环保型水性聚氨酯注浆堵水材料的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
1）将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下于55-85℃反应1-6h，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；
2）将交联剂和催化剂溶于水中，得到组份B；
3）使用时，将组份A与组份B按体积比1:0-1的比例混合注浆。组份B的具体用量可以根据现场的漏水渗水情况调整，当漏水渗水情况严重时，为防止浆料因粘度过低而随流水大量淋出造成不必要的浪费，可以单独注入组份A，或加大组份B原料中催化剂和交联剂的添加量，缩短固化时间。
当异氰酸酯为MDI-50时，步骤1）的制备过程如下：
将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下于75-85℃反应1-2h，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；
当异氰酸酯为MDI-50和其他二异氰酸酯时，步骤1）的制备过程如下：
将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入其他二异氰酸酯，在氮气保护下于55-65℃反应3-4h，再加入MDI-50，于75-85℃反应1-2小时，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；MDI-50与其他二异氰酸酯的摩尔比为2-4:1。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明以低挥发或低毒性的异氰酸酯为原料，采用分步合成的方法，制得的产品双组份浆液均无毒无害，对人类及环境友好。本发明材料使用无毒不挥发的亲水性惰性稀释剂，使得聚氨酯预聚体组份浆液的粘度大大降低，渗透性好，具有良好的可灌性。本发明采用高亲水性聚醚制备聚氨酯预聚体，使得本发明材料在使用过程中，具有很强的亲水性，浆液在遇水后可以迅速自乳化，并与水发生发泡与凝胶反应，生成不透水的凝胶体，实现智能堵水的目的。本发明材料凝胶时间可通过添加催化剂和缓凝剂，根据现场情况调节至10-200s；材料具有高包水性，可与15倍以上的水形成凝胶体；材料具有高发泡率，发泡率可以达到10倍以上，遇水膨胀率高，节约成本的同时能有效吸水，二次堵水能力好。
四、具体实施方式
实施例1：
（1）在装有回流冷凝装置和搅拌装置的密闭反应釜中加入高亲水聚醚多元醇（官能度为3，EO/PO=85/15，分子量为6500）90g，PEG200010g，在120℃、真空度为-0.085MPa下，脱水2.5h。
（2）待温度降为30℃时，加入MDI-5035g，通N2保护，搅拌均匀后升温至80℃，反应2h，加入惰性稀释剂32g，搅拌均匀得到聚氨酯预聚体溶液，即组份A。
（3）不加催化剂和交联剂，仅用水作为堵水材料的组份B。
（4）将组份A与组份B按体积比1:1混合，制得最终凝胶体。
以上实例获得产品技术指标如下：
性能 指标
外观 淡黄色透明液体
闪点（℃） 176
密度（g/mL） 1.14
粘度（mPa·s） 961
凝胶时间（s） 34
包水性（s） 80
遇水膨胀率（%）（168h） 128
发泡率（%）（5倍水） 1078
实施例2：
（1）在装有回流冷凝装置和搅拌装置的密闭反应釜中加入高亲水聚醚多元醇（官能度为3，EO/PO=85/15，分子量为6500）100g，在120℃、真空度为-0.085MPa下，脱水2h。
（2）待温度降为30℃时，加入TDI6g，通N2保护，搅拌均匀后升温至60℃，反应3h，加入MDI-5026g，升温至75℃，继续反应2h，加入惰性稀释剂30g，搅拌均匀得到聚氨酯预聚体，即组份A。
（3）将1.6g三乙醇胺溶于160g水中，得到组份B。
（4）将组分A与组分B按体积比1:1混合，制得最终凝胶体。
以上实例获得产品技术指标如下：
性能 指标
外观 淡黄色半透明液体
闪点（℃） 168
密度（g/mL） 1.26
粘度（mPa·s） 538
凝胶时间（s） 56
包水性（s） 122
遇水膨胀率（%）（168h） 191
发泡率（%）（5倍水） 768
实施例3：
（1）在装有回流冷凝装置和搅拌装置的密闭反应釜中加入高亲水聚醚多元醇（官能度为3，EO/PO=85/15，分子量为6500）90g以及10g聚醚N220，在120℃、真空度为-0.085MPa下，脱水2h。
（2）待温度降为30℃时，加入MDI-5040g，通N2保护，搅拌均匀后升温至80℃，反应2h，加入惰性稀释剂35g，搅拌均匀得到聚氨酯预聚体，即组份A。
（3）将1g三乙醇胺、0.8g三乙烯二胺溶于180g水中，得到组份B。
（4）将组分A与组分B按体积比1:1混合，制得最终凝胶体。
以上实例获得产品技术指标如下：
性能 指标
外观 淡黄色透明液体
闪点（℃） 161
密度（g/mL） 1.13
粘度（mPa·s） 726
凝胶时间（s） 23
包水性（s） 130
遇水膨胀率（%）（168h） 125
发泡率（%）（5倍水） 593
实施例4
（1）在装有回流冷凝装置和搅拌装置的密闭反应釜中加入高亲水聚醚多元醇（官能度为3，EO/PO=85/15，分子量为6500）100g，在120℃、真空度为-0.085MPa下，脱水2h。
（2）待温度降为30℃时，加入HDI-506g，通N2保护，搅拌均匀后升温至55℃，反应3h，加入MDI-5026g，升温至80℃，继续反应1.5h，加入惰性稀释剂30g，搅拌均匀得到聚氨酯预聚体，即组份A。
（3）将2g柠檬酸溶于160g水中，得到组份B。
（4）将组分A与组分B按体积比1:1混合，制得最终凝胶体。
性能 指标
外观 淡黄色透明液体
闪点（℃） 159
密度（g/mL） 1.15
粘度（mPa·s） 838
凝胶时间（s） 99
包水性（s） 178
遇水膨胀率（%）（168h） 191
发泡率（%）（5倍水） 689

Claims (10)

1.一种环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述环保型水性聚氨酯注浆堵水材料是由组份A和组份B混合后得到；
所述组份A的原料按质量份数构成为：
Figure FDA0000451906820000011
所述组份B的原料按质量份数构成为：
交联剂    0-4份
催化剂    0-0.9份
水        150-180份。
2.根据权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述异氰酸酯中的异氰酸根与所述聚醚多元醇中的羟基之间的摩尔比为4-7：1。
3.根据权利要求1或2所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述聚醚多元醇为高亲水性聚醚多元醇，或为高亲水性聚醚多元醇和其他类聚醚多元醇；
所述聚醚多元醇中三官能度聚醚多元醇的含量≥90%，EO的含量≥80%；
所述高亲水性聚醚多元醇的官能度为2-3，数均分子量为6000-7000；
所述其他类聚醚多元醇为PEG1000、PEG2000、聚醚210、聚醚220或聚醚330中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述异氰酸酯为MDI-50，或为MDI-50和其他二异氰酸酯；所述其他二异氰酸酯为TDI和/或HDI。
5.根据权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述惰性稀释剂选自甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯或二乙二醇单甲醚。
6.根据权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述缓凝剂选自磷酸、苯甲酰氯、乙酸或柠檬酸。
7.根据权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述交联剂为二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料，其特征在于：
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的醇溶液、间甲苯二胺、三乙醇胺、辛酸亚锡中的一种或几种。
9.一种权利要求1所述的环保型水性聚氨酯注浆堵水材料的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
1）将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下于55-85℃反应1-6h，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；
2）将交联剂和催化剂溶于水中，得到组份B；
3）使用时，将组份A与组份B按体积比1:0-1的比例混合注浆。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
当异氰酸酯为MDI-50时，步骤1）的制备过程如下：
将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入异氰酸酯，在氮气保护下于75-85℃反应1-2h，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；
当异氰酸酯为MDI-50和其他二异氰酸酯时，步骤1）的制备过程如下：
将聚醚多元醇加入反应釜中，真空脱水，然后加入其他二异氰酸酯，在氮气保护下于55-65℃反应3-4h，再加入MDI-50，于75-85℃反应1-2小时，反应结束后加入惰性稀释剂和缓凝剂，搅拌均匀后冷却得到聚氨酯预聚体，即为组份A；MDI-50与其他二异氰酸酯的摩尔比为2-4:1。
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