CN103724509A - 一种润滑油降凝剂的制备方法 - Google Patents

一种润滑油降凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种润滑油降凝剂的制备方法，其步骤为：1）将季戊四醇、硬脂酸、对甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反应器中，在减压、微波辐射下反应，得到季戊四醇硬脂酸酯；2）在氮气保护下，将季戊四醇硬脂酸酯及富马酸、对甲苯磺酸、二甲苯加入反应器中，加热至135～145℃，搅拌溶解，将苯乙烯、过氧化苯甲酰-二甲苯溶液分别滴加到反应器中，在135～145℃下反应5～6h，用NaOH水溶液调节pH至中性，再水洗、过滤、干燥，得到降凝剂。本发明采用微波辐射合成，产率高、产物纯度高，操作简便。

Description

一种润滑油降凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油添加剂的制备方法，更具体的涉及润滑油降凝剂的制备方法。
背景技术
润滑油降凝剂一般为油溶性高分子聚合物，分子中一般含有极性基团(或芳香核)和与石蜡烃结构相似的烷基链。当润滑油中添加降凝剂时，降凝剂分子在蜡表面吸附或共晶，对蜡晶的生长方向和形状产生作用，阻止晶体微粒相互接近和黏结，防止析出的蜡进一步结合形成三维网状结晶，从而改变润滑油的低温流动性，降低油品的凝固点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种纯度高、方法简便的润滑油降凝剂的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种润滑油降凝剂的制备方法，其步骤为：
1）将季戊四醇、硬脂酸、对甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反应器中，在减压、微波辐射下反应，反应生成的水在反应过程中不断被抽出分离，直至整个反应体系不沸腾、没有水被抽出，停止加热，冷却至室温，过滤除去沸石，滤液经碱洗至中性，分液、减压蒸馏，得到季戊四醇硬脂酸酯；
所述季戊四醇、硬脂酸、对甲苯磺酸、二甲苯的摩尔比例为1:2.5～3.0:0.1～0.3:12～16；
上述沸石的用量为每1mol季戊四醇加入3～4g；
2）在氮气保护下，将步骤1）所得季戊四醇硬脂酸酯及富马酸、对甲苯磺酸、二甲苯加入反应器中，加热至135～145℃，搅拌溶解，将苯乙烯、过氧化苯甲酰-二甲苯溶液分别滴加到反应器中，滴加速度为1～2滴/s，滴加完毕后，在135～145℃下反应5～6h，用NaOH水溶液调节pH至中性，再用去离子水洗涤5～10次，过滤，干燥，得到降凝剂。
所述季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸、二甲苯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的摩尔比例为1：1.3～1.7:0.1～0.3:12～16:3.1～4.0:0.06～0.08。
所述过氧化苯甲酰-二甲苯溶液中过氧化苯甲酰与二甲苯溶液摩尔比为1:10～15。
所述NaOH水溶液的质量百分含量为30～45%。
本发明的有益效果是：本发明采用微波辐射合成，产率高、产物纯度高，操作简便。
具体实施方式
实施例1
将1mol季戊四醇、2.6mol硬脂酸、0.1mol对甲苯磺酸、14mol二甲苯、3g沸石加入圆底烧瓶中，在减压、微波辐射下合成。反应生成的水在反应过程中不断被抽出分离，直至整个反应体系不沸腾、没有水被抽出，停止加热，冷却至室温，过滤除去沸石，滤液经碱洗至中性，分液、减压蒸馏，得到季戊四醇硬脂酸酯0.92mol。
在氮气保护下，将0.8mol季戊四醇硬脂酸酯、1.12mol富马酸、0.08对甲苯磺酸、11.2mol二甲苯加入四口烧瓶中，加热至135～145℃，搅拌溶解，将2.56mol苯乙烯、0.048mol过氧化苯甲酰-二甲苯溶液（过氧化苯甲酰、二甲苯溶液摩尔比为1:10）分别滴加到烧瓶中，滴加速度为1～2滴/s，滴加完毕后，在135～145℃下反应5h，用NaOH溶液调节PH至中性，再用去离子水洗涤8次，过滤，干燥，得到降凝剂0.7mol。
实施例2
1）将2mol季戊四醇、5.6mol硬脂酸、0.4mol对甲苯磺酸、30mol二甲苯、7g沸石加入圆底烧瓶中，在减压、微波辐射下合成。反应生成的水在反应过程中不断被抽出分离，直至整个反应体系不沸腾、没有水被抽出，停止加热，冷却至室温，过滤除去沸石，滤液经碱洗至中性，分液、减压蒸馏，得到季戊四醇硬脂酸酯1.83mol。
2）在氮气保护下，将1.7mol季戊四醇硬脂酸酯、2.55富马酸、0.34对甲苯磺酸、25.5mol二甲苯加入四口烧瓶中，加热至135～145℃，搅拌溶解，将苯6.46mol乙烯、0.11mol过氧化苯甲酰-二甲苯溶液（过氧化苯甲酰、二甲苯溶液摩尔比为1:12）分别滴加到烧瓶中，滴加速度为1～2滴/s，滴加完毕后，在135～145℃下反应6h，用NaOH溶液调节PH至中性，再用去离子水洗涤10次，过滤，干燥，得到降凝剂1.58mol。

Claims (4)

1.一种润滑油降凝剂的制备方法，其步骤为：
1）将季戊四醇、硬脂酸、对甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反应器中，在减压、微波辐射下反应，反应生成的水在反应过程中不断被抽出分离，直至整个反应体系不沸腾、没有水被抽出，停止加热，冷却至室温，过滤除去沸石，滤液经碱洗至中性，分液、减压蒸馏，得到季戊四醇硬脂酸酯；
所述季戊四醇、硬脂酸、对甲苯磺酸、二甲苯的摩尔比例为1:2.5～3.0:0.1～0.3:12～16；
2）在氮气保护下，将步骤1）所得季戊四醇硬脂酸酯及富马酸、对甲苯磺酸、二甲苯加入反应器中，加热至135～145℃，搅拌溶解，将苯乙烯、过氧化苯甲酰-二甲苯溶液分别滴加到反应器中，滴加速度为1～2滴/s，滴加完毕后，在135～145℃下反应5～6h，用NaOH水溶液调节pH至中性，再用去离子水洗涤5～10次，过滤，干燥，得到降凝剂；
所述季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸、二甲苯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的摩尔比例为1：1.3～1.7:0.1～0.3:12～16:3.1～4.0:0.06～0.08。
2.根据权利要求1所述的一种润滑油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述过氧化苯甲酰-二甲苯溶液中过氧化苯甲酰与二甲苯溶液摩尔比为1:10～15。
3.根据权利要求1所述的一种润滑油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述沸石的用量为每1mol季戊四醇加入3～4g。
4.根据权利要求1所述的一种润滑油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述NaOH水溶液的质量百分含量为30～45%。
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