CN103721654A

CN103721654A - 复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件

Info

Publication number: CN103721654A
Application number: CN201210385300.7A
Authority: CN
Inventors: 包怡红; 王文琼; 徐文新
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2014-04-16

Abstract

本发明涉及复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件。该工艺条件利用改性乳清分离蛋白及阿拉伯树胶所带电荷相反的性质，让其在芯材表面迅速絮凝成聚电解质膜，实现对芯材的包覆。将阿拉伯树胶根据不同浓度要求，完全溶解蒸馏水里。按设定比例，加入山核桃油，持续搅拌2h，使其成为乳状液，将改性乳清分离蛋白溶液倾入乳状液中，搅拌30min后，用20%冰乙酸溶液调节pH，继续搅拌1h，再用20%氢氧化钠溶液调pH，搅拌30min，最后加入转谷氨酰胺酶固定化，冷冻干燥除去水分，得到产品。改性后的乳清分离蛋白具有良好的乳化性，成膜性及良好抗氧化性能，可以有效防止山核桃油的氧化，使山核桃油制品朝着方便化、营养化和功能化方向发展。

Description

复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件

技术领域

本发明涉及复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件。

背景技术

山核桃（胡桃秋Juglans mandshurica Maxim，又名核桃、核桃楸、楸子）产自黑龙江小兴安岭海拔500-800m以下，及东部山区、吉林、辽宁、内蒙古东部、河北、山西等地。山核桃油中含有多种人体必需脂肪酸，对降低人体血清蛋白中的胆固醇、防止动脉粥样硬化和血栓的形成具有积极的作用，广泛应用于食品、医药等领域。而油脂易氧化变质，氧化后的油脂会产生不良风味，并引起机体的氧化，从而引发癌症和人体衰老。另外，油脂的流动性差，给调料和汤料在包装和食用时带来很大不便。经微胶囊化处理后，可将油脂制成固体粉末油脂。粉末油脂是采用特殊的手段，用一些成膜性的材料将油脂微滴包埋起来而形成的一种微胶囊化的固态粉末油脂，高效包埋的粉末油脂能够避免油脂的氧化劣变、掩盖特殊异味。

目前，在国际上已将微胶囊技术列入21世纪重点研究开发的高新技术之一，Chang等以明胶和阿拉伯胶为壁材，樟脑油为芯材，制备微胶囊，包埋率达到99.6%。通过油溶性的聚苯乙烯，改善樟脑油微胶囊的缓释效果。Weinbreck等以乳清分离蛋白和阴离子多糖为壁材，通过复合凝聚法将风味油、维生素和药物等微胶囊化。20世纪80年代末，我国也开始了在这一领域的研究与实践，张韵等选用壳聚糖聚阳离子及海藻酸钠聚阴离子为壁材，在溶解有香兰素的食物油表面形成多层包覆结构。真空冷冻干燥脱水获得微胶囊成品。路宏波以鱼油为芯材，明胶和阿拉伯胶为壁材，以谷氨酞胺转氨酶为固化剂，采用复合凝聚法制备鱼油微胶囊，微胶囊化产率和效率分别达到94.79%和93.11%。

本文以糖基化改性乳清分离蛋白和阿拉伯树胶为壁材，采用复凝聚法，制备山核桃油微胶囊，即利用乳清分离蛋白与木糖的美拉德反应产物对山核桃油进行包埋，经糖基化改性后的乳清分离蛋白具有良好的乳化性以及成膜性，并且具有良好抗氧化性能，可以有效防止山核桃油的氧化。它的出现，为山核桃油制品工业生产朝着方便化、营养化和功能化方向发展，提供了取用方便、性质稳定且营养价值高的优质原料。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于提供复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件。

技术方案

1.本发明是利用改性乳清分离蛋白复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，是改性乳清分离蛋白及阿拉伯树胶所带电荷相反的性质，让其在芯材表面迅速絮凝成聚电解质膜，实现对芯材的包覆。将阿拉伯树胶根据不同浓度要求，分别完全溶解蒸馏水里。按设定比例，加入山核桃油，持续搅拌2h，使其成为乳状液，将改性乳清分离蛋白溶液倾入乳状液中，搅拌30min后，用20%冰乙酸溶液调节pH，继续搅拌1h，再用20%氢氧化钠溶液调pH，搅拌30min，最后加入转谷氨酰胺酶固定化，冷冻干燥除去水分，得到产品。包括如下步骤：

（1）乳清分离蛋白的糖基化改性：将乳清蛋白和木糖按质量比2:1比例溶解，制成一定浓度的水溶液，采用氢氧化钠调pH，然后放入具塞试管中。并置于烘箱中，控制在50℃条件下进行反应，反应7d，即得乳清蛋白糖基复合物；

（2）将阿拉伯树胶根据不同浓度要求，分别完全溶解蒸馏水里。按设定比例，加入山核桃油，持续搅拌2h，使其成为乳状液，备用。

（3）将一定体积的改性乳清分离蛋白溶液倾入乳状液中，搅拌30min后，备用。

（4）用20%冰乙酸溶液调节pH，继续搅拌1h。

（5）再用20%氢氧化钠溶液调pH，搅拌30min。

（6）加入一定量的转谷氨酰胺酶固定化。

（7）冷冻干燥除去水分，得到产品。

2.本发明步骤（1）所述的乳清蛋白和木糖按质量比2:1比例溶解，制成60mg/ml的水溶液，采用氢氧化钠调pH9，然后放入具塞试管中。并置于烘箱中，控制在50℃条件下进行反应，反应7d，即得乳清蛋白糖基复合物。

3.本发明步骤（2）所述的山核桃油添加量为0.6ml，阿拉伯树胶添加量为6%，持续搅拌2h，使其成为乳状液。

4.本发明步骤（3）所述的改性乳清分离蛋白添加量20ml

5.本发明步骤（4）所述的调节pH4.5。

6.本发明步骤（5）所述的调节pH6。

7.本发明步骤（6）所述的转谷氨酰胺酶添加量为25U/g阿拉伯树胶。

8.本发明步骤（7）所述的冷冻干燥的条件为真空度15-50Pa，温度低于-40℃，干燥时间20-24小时。

本发明的优点

本发明以改性乳清蛋分离蛋白和阿拉伯树胶为壁材，转谷氨酰胺酶为固化剂，对山核桃油微胶囊制备条件进行优化试验，全过程采用低温处理技术，极大限度地保留了山核桃油的营养价值。而且复凝聚形成的微胶囊经固化后，囊壁稳定，在高温下不易解聚和破裂，复水后仍然能较好地保持微胶囊的原有状态，能最大程度的减少芯材的损失。另外，木糖和乳清分离蛋白美拉德反应后的糖基化产物具有较高的还原能力和体外抗氧化能力，作为一种新型的功能性壁材，为山核桃油微胶囊产品带来的较高的附加值，同时，也改变了传统单一壁材包埋的缺陷性，更为乳清分离蛋白的开发利用开辟了新途径。因此，新的功能性微胶囊壁材的开发利用，会给食品微胶囊工业带来极大的革新和进步。

附图说明

图1本发明山核桃油及山核桃油微胶囊贮藏期间过氧化值变化

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但不因此而限制本发明。

实施例1

乳清分离蛋白的糖基化改性：

将乳清蛋白和木糖按质量比2:1比例溶解，制成60mg/ml的水溶液，采用氢氧化钠调pH9，然后放入具塞试管中。并置于烘箱中，控制在50℃条件下进行反应，反应7d，即得乳清蛋白糖基复合物。

实施例2

山核桃油微胶囊的制备：

利用改性乳清分离蛋白及阿拉伯树胶所带电荷相反的性质，让其在芯材表面迅速絮凝成聚电解质膜，实现对芯材的包覆。将阿拉伯树胶根据不同浓度要求，分别完全溶解蒸馏水里。按设定比例，加入山核桃油，持续搅拌2h，使其成为乳状液，将改性乳清分离蛋白溶液倾入乳状液中，搅拌30min后，用20%冰乙酸溶液调节pH，继续搅拌1h，再用20%氢氧化钠溶液调pH，搅拌30min，最后加入转谷氨酰胺酶固定化，冷冻干燥除去水分，得到产品。

表1制备山核桃油微胶囊正交因素水平表L₁₆(4⁵)

表2山核桃油微胶囊制备条件正交试验优化结果

表3山核桃油微胶囊固化正交因素水平L₉(3⁴)

表4山核桃油微胶囊最固化条件正交试验优化结果

实施例3

山核桃油微胶囊包油率测定：

（1）山核桃油微胶囊表面油含量的测定

称取质量1.00g的山核桃油微胶囊粉末，放入试管中，用20mL正己烷在轻微振动下准确浸提30s，立即用漏斗过滤，将滤液转移至已恒重的试管(m₁)中，然后在80℃下干燥箱中烘干至恒重(m₂)。表面油含量为：M=m₂-m₁

（2）山核桃油微胶囊总油含量的测定

称取1.00g微胶囊化山核桃油产品物放入试管中，加入20ml正己烷后进行超声破碎，然后经4000r/min，10min离心，立即用漏斗过滤，将滤液转移至已恒重的试管(n₁)中，然后在80℃下干燥箱中烘干至恒重(n₂)。表面油含量为：N=n₂-n₁

实施例4

微胶囊贮藏实验研究：

将微胶囊化的山核桃油油与未微胶囊化的山核桃油置于63℃培养箱中贮存，定期取样测定样品的过氧化值和酸值，比较二者的氧化速率。精确称取 2-3g样品，置于具塞三角瓶中，加入30mL氯仿-冰乙酸(40mL氯仿+60mL冰乙酸)混合液，溶解样品。加入1mL饱和碘化钾溶液(10g碘化钾+7g水)，立即加塞盖严，振荡摇匀，放置暗处5min。取出以上样品，加水100mL摇匀，然后以0.0lmoL/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂((0.5g淀粉+50mL沸水)，继续滴定直到蓝色消失为终点。同时作空白试验，按公式(2)(空白试验：除不加样品外，其余相同)。

式中：V一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)

V’一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)

N一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)

W一样品质量(g) 。

Claims

1.复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于包括如下步骤：

（1）乳清分离蛋白的糖基化改性：将乳清蛋白和木糖按质量比2:1比例溶解，制成一定浓度的水溶液，采用氢氧化钠调pH，然后放入具塞试管中。并置于烘箱中，控制在50℃条件下进行反应，反应7d，即得乳清蛋白糖基复合物。

（4）用20%冰乙酸溶液调节pH，继续搅拌1h。

（5）再用20%氢氧化钠溶液调pH，搅拌30min。

（6）加入一定量的转谷氨酰胺酶固定化。

（7）冷冻干燥除去水分，得到产品。

2.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（1）所述的乳清蛋白和木糖按质量比2:1比例溶解，制成60mg/ml的水溶液，采用氢氧化钠调pH9，然后放入具塞试管中。并置于烘箱中，控制在50℃条件下进行反应，反应7d，即得乳清蛋白糖基复合物。

3.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（2）所述的山核桃油添加量为0.6ml，阿拉伯树胶添加量为6%，持续搅拌2h，使其成为乳状液。

4.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（3）所述的改性乳清分离蛋白添加量20ml。

5.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（4）所述的调节pH4.5。

6.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（5）所述的调节pH6。

7.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（6）所述的转谷氨酰胺酶添加量为25U/g阿拉伯树胶。

8.根据权利要求1所述复凝聚法制备山核桃油微胶囊的工艺条件，其特征在于步骤（7）所述的冷冻干燥的条件为真空度15-50Pa，温度低于-40℃，干燥时间20-24小时。