CN103715413A - 包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电极正极材料的制备方法，具体是一种包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法。包括以下步骤：1）称取碳酸锂、三元前躯体[Ni0.5Co0.2Mn0.3]和氧化镁，混料；2）在空气气氛中烧结；3）破碎，得到样品一；4）称取碳酸锂、氧化钴、氧化镁，混料；5）在空气气氛中烧结；6）破碎，得到样品二；7）称取样品一、样品二及二氧化钛，混料；8）空气气氛中进行烧结；9）取出后破碎，得到即最终混合产品。本发明使材料颗粒大小分布比较均匀，压实密度较传统三元产品有所提高，并具有较高的电池容量，同时材料成本低于钴酸锂。

Description

包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂电极正极材料的制备方法，具体是一种包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法。
背景技术
钴酸锂材料和镍钴锰酸锂三元材料已经被广泛用于锂电池的正极材料，但是钴酸锂材料成本较高，而现有三元材料压实密度难以提高，限制了三元正极材料电池容量等性能的进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本较低，同时具有较高的材料压实密度，材料的电池容量性能优良的包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法。
本发明的包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法包括以下步骤：
1）按Li:[Ni0.5Co0.2Mn0.3]：Mg=1.075：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体[Ni0.5Co0.2Mn0.3]和氧化镁，在球磨罐中混料； 
2）混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到940℃，940℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
3）烧结后取出后破碎，得到单晶LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料，作为样品一；
4）按Li：Co：Mg=1.065：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、氧化钴、氧化镁，在球磨罐中混料；
5）上一步骤后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到910℃，1.5小时升到1000℃，1000℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
6）上一步骤后取出破碎，得到Mg/LiCoO2材料，作为样品二；
7）按样品一：样品二：钛=1：1：0.003的摩尔比例称取样品一、样品二及二氧化钛，在球磨罐中混料；
8）上一步混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃，5小时升到910℃，1.5小时升到960℃，960℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
9）取出后破碎，得到即最终混合产品。
本发明采用高温固相法制备包覆改性的正极材料，材料中钴酸锂与三元素相互影响，使颗粒大小分布比较均匀，压实密度较传统三元产品有所提高，并具有较高的电池容量，同时材料成本低于钴酸锂。
具体实施方式
本发明实施例的包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法包括以下步骤：
1）按Li:[Ni0.5Co0.2Mn0.3]：Mg=1.075：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体[Ni0.5Co0.2Mn0.3]和氧化镁，在球磨罐中混料4小时； 
2）混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到940℃，940℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
3）烧结后取出后破碎，过200目筛，得到单晶LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料，作为样品一；
4）按Li：Co：Mg=1.065：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、氧化钴、氧化镁，在球磨罐中混料4小时；
5）上一步骤后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到910℃，1.5小时升到1000℃，1000℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
6）上一步骤后取出破碎，过200目筛，得到Mg/LiCoO2材料，作为样品二；
7）按样品一：样品二：钛=1：1：0.003的摩尔比例称取样品一、样品二及二氧化钛，在球磨罐中混料3小时；
8）上一步混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃，5小时升到910℃，1.5小时升到960℃，960℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
9）取出后破碎，过200目筛，得到即最终混合产品。
本发明实施例制备的正极材料，经检测和试验，结果如下：
1、颗粒大小分布较均匀，平均粒径约为8μm；
2、材料压实密度达到4.0g/cm3， 较传统三元产品有所提高；
3、用金属锂做参考电极，放电的平均电压在3.8伏左右；
4、4.25V扣电0.2C初次放电容量约152mAh/g，较传统钴酸锂有所提高。

Claims (1)

1.一种包覆ZnO的单晶三元正极材料制备方法，其特征是：包括以下步骤，
1）按Li:[Ni0.5Co0.2Mn0.3]：Mg=1.075：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体[Ni0.5Co0.2Mn0.3]和氧化镁，在球磨罐中混料； 
2）混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到940℃，940℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
3）烧结后取出后破碎，得到单晶LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料，作为样品一；
4）按Li：Co：Mg=1.065：1：0.002的摩尔比称取碳酸锂、氧化钴、氧化镁，在球磨罐中混料；
5）上一步骤后，在空气气氛中以2小时升到600℃,5小时升到910℃，1.5小时升到1000℃，1000℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
6）上一步骤后取出破碎，得到Mg/LiCoO2材料，作为样品二；
7）按样品一：样品二：钛=1：1：0.003的摩尔比例称取样品一、样品二及二氧化钛，在球磨罐中混料；
8）上一步混料后，在空气气氛中以2小时升到600℃，5小时升到910℃，1.5小时升到960℃，960℃下保温10小时的温度曲线进行烧结；
9）取出后破碎，得到即最终混合产品。
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CN105449191A (zh) * 2015-12-26 2016-03-30 长春瑛隆材料科技有限公司 一种锂离子电池正极材料的制备方法
CN107078294A (zh) * 2014-11-18 2017-08-18 住友金属矿山株式会社 非水系电解质二次电池用正极活性物质、其制造方法和使用其的非水系电解质二次电池

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