CN103709098A - 柳氮磺吡啶晶型及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工制药领域，涉及一种柳氮磺吡啶晶型及其制备方法。所述柳氮磺吡啶晶型的粉末X射线衍射图谱在反射角2θ角为4.91±0.2、9.87±0.2、23.52±0.2和27.71±0.2处有特征峰。同时本发明还提供了所述晶型的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于医药化工领域，具体涉及一种柳氮磺吡啶的晶型及其制备方法。
背景技术
5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸，通用名为柳氮磺吡啶，CAS号为599-79-1，1950年在美国上市，1999年在中国上市，已是非常老的产品，但市场需求仍很大，主要的剂型为片剂和胶囊，用于治疗炎症性肠病和溃疡性结肠炎。
文献Acta Crystallographica, Section C: Crystal Structure Communications (2001), C57(4), 435-436 具有讲述了柳氮磺吡啶存在多晶型的原因，并采用了X射线衍射方法测定柳氮磺吡啶晶型，并公开了在2θ=26.53位置存在峰。
文献Acta Crystallographica, Section C: Crystal Structure Communications (2004), C60(4), 226-228获得了在锌离子存在时的柳氮磺吡啶晶型的红外数据。并进一步推定出在锌离子存在时会出现柳氮磺吡啶的如下晶型结构：
文献Asija Rajesh et al.IR JP2(4)2011 200-206提供了柳氮磺吡啶粉末的粉末X衍射图谱，未提供柳氮磺吡啶粉末的制备工艺。
后很多文献研究了柳氮磺吡啶与金属络合物的晶型，对柳氮磺吡啶多晶型的研究较少，所以有必要开发一种柳氮磺吡啶的新晶型以用于药物生产。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种柳氮磺吡啶晶型。所述晶型特征如下：
以Bruker AXS D8 Advance X射线衍射仪，在如下测试条件下：
X射线管：Cu靶
X射线波长：λ=1.54 ?
管压： 60kV 管电流：60mA
扫描角度：0.2～150° 步长：0.033°
该晶型的粉末X射线衍射图谱在反射角2θ角为4.91±0.2、9.87±0.2、23.52±0.2和27.71±0.2处有特征峰。
进一步地，所述晶型的粉末X射线衍射图谱在反射角2θ角为4.91±0.2、9.87±0.2、11.94±0.2、15.23±0.2、15.54±0.2、17.02±0.2、18.75±0.2、20.76±0.2、21.80±0.2、22.92±0.2、23.52±0.2和27.71±0.2处有特征峰。
本发明中，2θ角的测定精度为±0.2，因此上述晶型的每个特征峰值在峰值±0.2范围为其误差允许范围。
进一步地，所述晶型的红外光谱在约613 cm-1、1080 cm-1和3028 cm-1处有特征峰。
更进一步地，所述晶型的红外光谱在约572 cm-1、613cm-1、767 cm-1、790 cm-1、800 cm-1、844 cm-1、964cm-1、1080 cm-1、1129 cm-1、1279 cm-1、1358 cm-1、1383 cm-1、1585 cm-1、1616 cm-1、1635 cm-1、1676 cm-1和3028 cm-1处有特征峰。
本发明的另一个目的在于提供一种所述柳氮磺吡啶晶型的制备方法。所述制备方法为将柳氮磺吡啶溶于醇类溶剂，升温，然后冷却结晶得到柳氮磺吡啶晶型。
所述醇类溶剂为C1-C8的烷醇，优选乙醇或异丙醇。
进一步地，所述制备方法包括：
1) 将柳氮磺吡啶溶于醇类溶剂，升温至溶清得到柳氮磺吡啶溶液；
2) 搅拌所得柳氮磺吡啶溶液，冷却至一定温度，析出固体；
3) 将所得固体过滤并烘干得到柳氮磺吡啶晶型。
本发明制备得到的柳氮磺吡啶晶型纯度高，适于药用。
附图说明
本发明以粉末X-射线衍射和红外扫描对本发明所制得的产品进行了检测。
图1示本发明制备的柳氮磺吡啶晶型的粉末X-射线衍射图谱。
图2示本发明制备的柳氮磺吡啶晶型的红外图谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的柳氮磺吡啶晶型及其制备方法进行详细说明。需要理解的是，这些实施例描述只是为进一步详细说明本发明的特征，而不是对本发明范围或本发明权利要求范围的限制。
实施例1：
在500ml的烧瓶中投入柳氮磺吡啶10g，加入100g乙醇溶解，加热回流溶清，冷却至0-5℃结晶，过滤，在55-60℃真空干燥6小时，得到9.1g柳氮磺吡啶，收率为91%，HPLC99.1%。
实施例2：
在500ml的烧瓶中投入柳氮磺吡啶20g，加入250g异丙醇溶解，加热回流溶清，冷却至0-5℃结晶，过滤，在55-60℃真空干燥6小时，得到18.1g柳氮磺吡啶，收率为90.5%，HPLC99.1%。
实施例3：
在500ml的烧瓶中投入柳氮磺吡啶25g，加入300g正丁醇溶解，加热回流溶清，冷却至0-5℃结晶，过滤，在55-60℃真空干燥6小时，得到23.1g柳氮磺吡啶，收率为92.4%，HPLC99.0%。
Claims (8)
1.一种柳氮磺吡啶晶型，该晶型的粉末X射线衍射图谱在反射角2θ角为4.91±0.2、9.87±0.2、23.52±0.2和27.71±0.2处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的粉末X射线衍射图谱在反射角2θ角为4.91±0.2、9.87±0.2、11.94±0.2、15.23±0.2、15.54±0.2、17.02±0.2、18.75±0.2、20.76±0.2、21.80±0.2、22.92±0.2、23.52±0.2和27.71±0.2处有特征峰。
3.一种柳氮磺吡啶晶型，该晶型的红外图谱在613 cm-1、1080 cm-1和3028 cm-1处有特征峰。
4.根据权利要求3所述的晶型，其特征在于，所述晶型的红外图谱在572 cm-1、613cm-1、767 cm-1、790 cm-1、800 cm-1、844 cm-1、964cm-1、1080 cm-1、1129 cm-1、1279 cm-1、1358 cm-1、1383 cm-1、1585 cm-1、1616 cm-1、1635 cm-1、1676 cm-1和3028 cm-1处有特征峰。
5.根据权利要求1或3所述的柳氮磺吡啶晶型的制备方法，其特征在于，将柳氮磺吡啶溶解，升温，冷却结晶得到所述晶型。
6.根据权利要求5所述的柳氮磺吡啶晶型的制备方法，其特征在于，将柳氮磺吡啶溶于醇类溶剂，升温，冷却结晶得到所述晶型。
7.根据权利要求6所述的柳氮磺吡啶晶型的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为C1-C8的烷醇。
8.根据权利要求7所述的柳氮磺吡啶晶型的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
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