CN103708526A - 一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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于世泳
王东日
苏海全
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Abstract

本发明提供了一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，属珠光颜料领域。实验步骤如下：在室温下，将稀土硝酸盐溶液滴加到碳酸氢钠溶液中，反应一段时间后得到含稀土的具有珠光效应的稀土碳酸盐，将稀土碳酸盐或其灼烧后的产物与含碱金属的添加剂混合均一，高温硫化一段时间后得到相应的稀土硫化物珠光颜料。本发明涉及的试验方法简单，实验过程环保绿色，易于工业化。采用本发明所述制备方法制备的珠光颜料分散力好，比重小，热稳定性、耐候性较好，艳度高，无毒害。其应用非常广泛，能充分满足化妆品、涂料工业、油墨印刷工业、塑料工业、陶瓷类等不同行业的不同要求。

Description

一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明属于珠光颜料领域，涉及一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法。 
背景技术
珠光颜料属高档的功能型颜料。市场上的珠光颜料一般为天然云母、合成云母、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛等片状物质或以其为基质的单层或多层包覆物。CN101693790A描述复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法通过液相包覆法在云母表面包覆二氧化铈后再包覆一层二氧化钛得到亮黄色珠光颜料；CN102898871A描述一种高艳度绿色珠光颜料的制备方法通过在云母表面包覆氧化锡和二氧化钛得到高盐度绿色珠光颜料；CN1357578A描述银色珠光颜料通过在云母，玻璃，三氧化二铝等小片表面先包覆一层二氧化钛，再包覆一层无色二氧化钛得到银色珠光颜料。通包覆法得到的产品虽然具有颜色较多、稳定性较好、珠光效应强等优点，但其生产过程较为复杂，实验条件较为苛刻 
稀土硫化物在上世纪90年代初被法国(罗纳普朗克)公司首次成功开发为新型稀土无毒彩色无机颜料，从此立方型稀土倍半硫化物特别是硫化镧和硫化铈颜料作为一种新型环保的颜料受到广泛关。虽然立方型稀土倍半硫化具有热稳定性、耐候性好，艳度高，无毒害等优点，但目前硫化铈颜料的合成温度较高，这增加了颜料的制成本，限制了颜料的广泛应用。CN1248545A描述红色颜料倍半硫化铈的合成方法以碱金属离子为添加剂，合成温度为1000-1600℃；CN102107902A描述的一种硫熔法制备红色颜料用倍半硫化铈的方法以碱金属离子为添加剂，合成温度为1000-1500℃；中国专利CN102515240A描述硫化铈红色颜料的制备方法以Na，Ca为添加剂，合成温度为1200℃。 
综上所述，目前珠光颜料的制备主要为包覆法，硫化铈颜料的合成温度较高，且红色的珠光颜料比较少见。本发明目的是提供一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法。本发明所用方法得到的产品兼有珠光颜料和稀土硫化物颜料的优点，设备流程简单，易于工业化。 
发明内容
本发明涉及一种稀土硫化物珠光颜料的制方法。实验方法为：室温下，将稀土硝酸盐溶液滴加到碳酸氢钠溶液中，反应一段时间后，得到含稀土的具有珠光效应的稀土碳酸盐，洗净、干燥。将前驱体与含碱金属的添加剂混合均一，以惰气为载气，以二硫化碳为硫源，一定温度硫化一段时间后得到相应的稀土硫化物珠光颜料。 
所述的稀土硝酸盐中的稀土为La、Ce、Pr和Nd。 
所述的稀土硝酸盐含有一种或多种稀土。 
所述的添加剂为碱金属的无水碳酸盐、卤化物和碱式碳酸盐中的一种或混合物，碱金属离子可为Li、Na或K。 
所述的添加剂中碱金属与铈的摩尔比为0.1-0.3。 
所述的载气为氮气或氩气。 
所述的硫化温度为600-1000℃。 
所述的硫化时间为1-5小时。 
所述的前驱体为室温得到的产物或400-1000度灼烧后得到的产物。 
本发明所述制备方法制备的珠光颜料分散力好，无毒害，比重小，性质稳定，试验方法简单，实验过程环保绿色，易于工业化，可被广泛地用在许多工业领域中，例如化妆品、油墨、纸张、涂料、塑料、橡胶、陶瓷等材料的着色。 
附图说明
附图是实施例1产物的粉末X射线衍射谱图，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。 
具体实施方式
实施例1 
室温下，将0.5M硝酸铈盐溶液滴入到0.15M碳酸氢钠溶液，反应24h，洗净，干燥后得到稀土碳酸盐。将前驱体与无水碳酸钠按Na和Ce的摩尔比为1：5混合均一后推入高温炉中800℃硫化1小时得到具有珠光效应的红色产物。 
实施例2 
将硫化温度改为700℃，其他条件同实例1，得到红色产物。 
实施例3 
将铈改为镧，其他条件同实例1，得到黄色产物。 
实施例4 
将铈改为镨，其他条件同实例1，得到黄绿色产物。 
实施例5 
将铈改为钕，其他条件同实例1，得到绿色产物。 
实施例6 
将单一的铈改为镧和铈的混合硝酸盐，其中La和Ce的摩尔比改为1：2，其他条件同实例1，得到红色产物。 
实施例7 
将Na和Ce的比例改为0.15，其他条件同实例1，得到红色产物。 
实施例8 
将硫化时间改为2小时，其他条件同实例1，得到红色产物。 
实施例9 
将添加剂改为氯化钠，其他条件同实例1，得到红色产物。 

Claims (9)

1.一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征在于，实验步骤如下：室温下，将稀土硝酸盐溶液滴加到碳酸氢钠溶液中，反应一段时间后，得到含稀土的具有珠光效应的稀土碳酸盐。洗净、干燥后将前驱体与含碱金属的添加剂混合均一，以惰气为载气，以二硫化碳为硫源，一定温度下硫化一段时间后得到相应的稀土硫化物珠光颜料。
2.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的稀土硝酸盐中的稀土为La、Ce、Pr和Nd。
3.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的稀土硝酸盐含有一种或多种稀土。
4.一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的添加剂为碱金属的无水碳酸盐、卤化物和碱式碳酸盐中的一种或混合物，碱金属离子可为Li、Na或K。
5.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的添加剂中碱金属与稀土的摩尔比为0.1-0.3。
6.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述载气为氮气或氩气。
7.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述硫化温度为600-1000℃。
8.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，所述硫化时间为1-5小时。
9.根据权利要求1的一种稀土硫化物珠光颜料的制备方法，其特征是，硫化物前驱体为室温得到的产物或400-1000度灼烧后得到的产物。
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