CN103700775A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机电致发光器件及其制备方法。该有机电致发光器件，包括阳极、空穴传输层、有机发光层、电子传输层和阴极，所述电子传输层中掺杂有有机金属络合物和活泼金属化合物，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物。其制备方法是：在ITO玻璃基片上依次刻蚀阳极图形、蒸镀空穴传输层和有机发光层；在所述有机发光层上共蒸镀电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物，形成电子传输层；在所述电子传输层上蒸镀阴极。本发明可以获得驱动电压更低、效率更高的阴极结构，并可以使用更广泛的材料作为阴极。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机电致发光技术领域，具体地说，是一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是主动发光器件。相比现在的主流平板显示技术薄膜晶体管液晶显示器（TFT -LCD ) , OLED 具有高对比度、广视角、低功耗、体积更薄等优点，有望成为继LCD之后的下一代平板显示技术，是目前平板显示技术中受到关注最多的技术之一。
OLED器件一般由阳极、空穴传输层（HTL）、发光层（EL）与电子传输层（ETL）及阴极构成。其中，现有技术中电子传输层常使用单一有机材料，但是单一有机材料做电子传输层制备的OLED 器件，往往驱动电压较高，效率较低，由此带来了OLED 屏体功耗较大、寿命不长等问题。在有机电致发光器件中，为了降低器件的工作电压，改进电子与空穴之间的电荷平衡，提高电子的注入与传输效率是非常必要的。现有的提高电子注入效率的技术中，需要限定电子传输层后接阴极的材料，该阴极材料中需要有一种金属，该金属能在真空中将有机络合物中的金属离子还原成相应金属，这限制了阴极材料的选择。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种电子注入效率高的有机电致发光器件及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括阳极、空穴传输层、有机发光层、电子传输层和阴极，所述电子传输层中掺杂有有机金属络合物和活泼金属化合物，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物。
进一步地，所述有机金属络合物为喹啉金属络合物。
进一步地，所述喹啉金属络合物为Alq3或Gaq3。
进一步地，所述碱金属化合物为碱金属氮化物或碱金属硼氢化物；所述碱土金属化合物为碱土金属氮化物或碱土金属硼氢化物；所述镧系金属化合物为镧系金属氮化物或镧系金属硼氢化物。
进一步地，所述碱金属氮化物包括Li3N、Na3N、K3N或Rb3N；所述碱土金属氮化物包括Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2或Ba3N2；所述镧系金属氮化物包括LaN；所述碱金属硼氢化物包括LiBH4、NaBH4或KBH4。
进一步地，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:（0.01~5）:（0.01~5）。
进一步地，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:1:1。
本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括：
在ITO玻璃基片上依次刻蚀阳极图形、蒸镀空穴传输层和有机发光层；
在所述有机发光层上共蒸镀电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物，形成电子传输层，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物；
在所述电子传输层上蒸镀阴极。
进一步地，所述有机金属络合物为喹啉金属络合物。
进一步地，所述喹啉金属络合物为Alq3或Gaq3。
进一步地，所述碱金属化合物为碱金属氮化物或碱金属硼氢化物；所述碱土金属化合物为碱土金属氮化物或碱土金属硼氢化物；所述镧系金属化合物为镧系金属氮化物或镧系金属硼氢化物。
进一步地，所述碱金属氮化物包括Li3N、Na3N、K3N或Rb3N；所述碱土金属氮化物包括Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2或Ba3N2；所述镧系金属氮化物包括LaN；所述碱金属硼氢化物包括LiBH4、NaBH4或KBH4。
进一步地，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:（0.01~5）:（0.01~5）。
进一步地，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:1:1。
本发明通过在电子传输层中掺杂有机金属络合物和活泼金属化合物，在高温真空环境中，活泼金属化合物会分解出活泼金属，活泼金属能有效还原电子传输材料化合物与有机金属络合物，形成活泼金属掺杂层。从而获得驱动电压更低、效率更高的阴极结构，并可以使用更广泛的材料作为阴极。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明中的有机电致发光器件包括透明基板1、透明阳极2、空穴传输层3、有机发光层4、电子传输层5和阴极6，另外，还可以包括空穴注入层、电子注入层等，其结构与现有的有机电致发光器件相同。本发明是在电子传输层中掺杂有机金属络合物以及活泼金属化合物形成电子传输混合层。其中，有机金属络合物优选为热稳定性好的喹啉金属络合物，例如Alq3或Gaq3。活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物。其中，碱金属化合物可以为碱金属氮化物，例如Li3N、Na3N、K3N或Rb3N，也可以为碱金属硼氢化物，例如LiBH4、NaBH4或KBH4；碱土金属化合物可以为碱土金属氮化物，例如Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2或Ba3N2，也可以碱土金属硼氢化物；镧系金属化合物可以为镧系金属氮化物，例如LaN，也可是镧系金属硼氢化物。
电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:（0.01~5）:（0.01~5），优选为1:1:1。其中，电子传输材料可采用现有技术中常用的材料例如可以是Bphen、TPBi、Bebq2或Bepp2等，也可以是其它一类电子迁移率高的电子传输材料，例如公告号为CN101875637B的中国发明专利中公开的材料：
Figure 976330DEST_PATH_IMAGE001
；
或者公告号为CN 101891673B的中国发明专利中公开的材料：
Figure 83351DEST_PATH_IMAGE002
。
而本发明的有机电致发光器件制备方法为：
在ITO（铟锡氧化物）玻璃基片上依次刻蚀阳极图形、蒸镀空穴传输层和有机发光层；
在所述有机发光层上共蒸镀电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物，形成电子传输层，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物；
在所述电子传输层上蒸镀阴极。
本发明中，在电子传输层中掺杂有机金属络合物和活泼金属化合物。其中，电子传输材料具有高迁移率，有机金属络合物的热稳定性好，电子传输层兼顾了迁移率与稳定性。而活泼金属化合物在真空中加热能释放出活泼金属，活泼金属能有效还原电子传输材料化合物与有机金属络合物，形成N掺杂结构，有利于电子的注入和传输。从而获得驱动电压更低、效率更高的阴极结构。另外，由于本发明通过活泼金属化合物在高温真空环境下释放出活泼金属，因此对于阴极的材料没有限制，可以使用更广泛的材料作为阴极。
下面举具体实施例予以说明。
实施例1：
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bebq2(15nm):Alq3(100%):Li3N(100%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bebq2，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的总厚度为45nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bebq2、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:1:1；阴极材料为Al，厚度为150nm。
本实施例的有机电致发光器件的制备方法如下 ：
1）根据设计在ITO基板刻蚀好固定阳极图形；
2）利用洗涤剂超声和去离子水超声的方法对已经刻蚀好固定图形的 ITO 玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干；
3）把上述处理好的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至 1×10-5Pa，在上述阳极层膜上继续蒸镀空穴传输层（NPB），该层成膜速率为 0.1nm/s，膜厚为 50nm；
4）在空穴传输层上蒸镀Alq3作为发光层，蒸镀速率为0.1nm/s，总膜厚为50nm；
5）在发光层上蒸镀电子传输层，蒸镀时将Bebq2、Alq3、Li3N材料共蒸镀，摩尔比例为1:1:1，蒸镀速率为0.1nm/s，总膜厚为45nm；
6）在上述电子传输层上继续蒸镀Al 层作为器件的阴极层，Al 层的蒸镀速率为1nm/s，厚度为 150nm。
实施例2：
按照实施例1的有机电致发光器件的制备方法制备如下器件：
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bphen(15nm):Alq3(100%):Li3N(100%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO（铟锡氧化物）；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bphen，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的厚度为45nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bphen、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:1:1；阴极材料为Al，厚度为150nm。
实施例3：
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bphen(15nm):Alq3(100%):KBH4(50%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO（铟锡氧化物）；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bphen，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和KBH4（碱金属硼氢化物），电子传输层的厚度为35nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比%，即Bphen、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:1:0.5；阴极材料为Al，厚度为150nm。
实施例4:
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bebq2(15nm):Alq3(1%):Li3N(500%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bebq2，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的总厚度为90nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bebq2、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:0.01:5；阴极材料为Al，厚度为150nm。
实施例5:
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bebq2(15nm):Alq3(500%):Li3N(1%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bebq2，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的总厚度为90nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bebq2、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:5:0.01；阴极材料为Al，厚度为150nm。
实施例6:
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bebq2(15nm):Alq3(1%):Li3N(1%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bebq2，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的总厚度为15nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bebq2、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:0.01:0.01；阴极材料为Al，厚度为150nm。
实施例7:
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bebq2(15nm):Alq3(500%):Li3N(500%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bebq2，并掺杂Alq3（有机金属络合物）和Li3N（碱金属氮化物），电子传输层的总厚度为165nm，Alq3和Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bebq2、Alq3、Li3N三种材料之间的摩尔比为1:5:5；阴极材料为Al，厚度为150nm。 
对比例1：
按照实施例1的有机电致发光器件的制备方法制备如下器件：
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bphen(15nm):Alq3(100%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO（铟锡氧化物）；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bphen，并掺杂Alq3（有机金属络合物），电子传输层的厚度为30nm，Alq3相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bphen、Alq3两种材料之间的摩尔比为1:1；阴极材料为Al，厚度为150nm。
对比例2：
按照实施例1的有机电致发光器件的制备方法制备如下器件：
ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Bphen(15nm):Li3N(100%)/Al(150nm)
其中，阳极为ITO（铟锡氧化物）；空穴传输层的材料为NPB，厚度为50nm；有机发光层的材料为Alq3，厚度为50nm；构成电子传输层的材料为Bphen，并掺杂Li3N（碱金属/碱土金属/镧系金属化合物），电子传输层的厚度为30nm，Li3N相对于Bebq2分别计为摩尔比，即Bphen、Alq3两种材料之间的摩尔比为1:1；阴极材料为Al，厚度为150nm。
在1000cd/m2的亮度下，实施例和对比例的器件性能为：
编号 电子传输层结构 电压(以实施例1归一化) 电流效率（以实施例1归一化）
实施例1 Bebq2(15nm):Alq3(100%):Li3N(100%) 1 1
实施例2 Bphen(15nm):Alq3(100%):Li3N(100%) 0.98 1.12
实施例3 Bphen(15nm):Alq3(100%):KBH4(50%) 1.06 0.97
实施例4 Bebq2(15nm):Alq3(1%):Li3N(500%) 1.08 0.98
实施例5 Bebq2(15nm):Alq3(500%):Li3N(1%) 1.55 0.76
实施例6 Bebq2(15nm):Alq3(1%):Li3N(1%) 1.22 0.92
实施例7 Bebq2(15nm):Alq3(500%):Li3N(500%) 1.35 0.82
对比例1 Bphen(15nm):Alq3(100%) 1.97 0.65
对比例2 Bphen(15nm):Li3N(100%) 1.63 0.68
由上表可以看出实施例1-7制备的器件比对比例1、2制备的器件拥有更低的驱动电压和更高的电流效率。说明通过高迁移率电子传输材料、有机金属络合物、碱金属/碱土金属/镧系金属化合物共蒸形成的电子传输层比只有电子传输材料和有机金属络合物或碱金属/碱土金属/镧系金属化合物形成的电子传输具有更有的器件性能。
本发明是利用活泼金属化合物受热后释放出活泼金属的性质，本领域的技术人员根据上述实施例可知，其它未例举的活泼金属化合物同样可以应用于本发明。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (14)

1.一种有机电致发光器件，包括阳极、空穴传输层、有机发光层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述电子传输层中掺杂有有机金属络合物和活泼金属化合物，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述有机金属络合物为喹啉金属络合物。
3.根据权利要求2所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述喹啉金属络合物为Alq3或Gaq3。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述碱金属化合物为碱金属氮化物或碱金属硼氢化物；所述碱土金属化合物为碱土金属氮化物或碱土金属硼氢化物；所述镧系金属化合物为镧系金属氮化物或镧系金属硼氢化物。
5.根据权利要求4所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述碱金属氮化物包括Li3N、Na3N、K3N或Rb3N；所述碱土金属氮化物包括Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2或Ba3N2；所述镧系金属氮化物包括LaN；所述碱金属硼氢化物包括LiBH4、NaBH4或KBH4。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:（0.01~5）:（0.01~5）。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:1:1。
8.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括：
在ITO玻璃基片上依次刻蚀阳极图形、蒸镀空穴传输层和有机发光层；
在所述有机发光层上共蒸镀电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物，形成电子传输层，其中，所述活泼金属化合物为碱金属化合物、碱土金属化合物或镧系金属化合物；
在所述电子传输层上蒸镀阴极。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述有机金属络合物为喹啉金属络合物。
10.根据权利要求9所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述喹啉金属络合物为Alq3或Gaq3。
11.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述碱金属化合物为碱金属氮化物或碱金属硼氢化物；所述碱土金属化合物为碱土金属氮化物或碱土金属硼氢化物；所述镧系金属化合物为镧系金属氮化物或镧系金属硼氢化物。
12.根据权利要求11所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述碱金属氮化物包括Li3N、Na3N、K3N或Rb3N；所述碱土金属氮化物包括Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2或Ba3N2；所述镧系金属氮化物包括LaN；所述碱金属硼氢化物包括LiBH4、NaBH4或KBH4。
13.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:（0.01~5）:（0.01~5）。
14.根据权利要求13所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层中电子传输材料、有机金属络合物、活泼金属化合物的摩尔比为1:1:1。
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