CN103698271B - 互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种互不固溶金属层状复合材料的层间界面结合强度测试方法。其中包括：钼棒及铜棒的前处理、铜离子注入辐照损伤、电镀铜、高温退火钼/铜界面构建、高温退火铜棒/铜电镀层键合扩散、拉伸试样装配、拉伸测试、复合材料拉伸断口面积测量和界面结合强度获得。本发明通过采用离子注入辐照损伤合金化、同种金属的键合扩散连接，成功构建出了互不固溶金属层间界面，并将界面分开以保证每个界面能够独立发生变形而不相互干扰，从而提高了界面结合强度测试的准确性。本发明不仅可用于铜/钼互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，也可用于其它体系的互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，如钼/银、钨/银和钨/铜等。
Description
技术领域
本发明涉及一种互不固溶金属层状复合材料的层间界面结合强度测试方法，具体为钼/铜层状复合材料的层间界面结合强度的测试方法。
背景技术
金属层状复合材料的层间界面结合强度的测试一直是个难题，目前的测试方法主要是借鉴金属基体表面镀膜层结合强度的测试方法，主要有：
（1）弯曲法。最常用的是采用悬臂梁弯曲、3点弯曲与4点弯曲。这种实验方法必须事先估计载荷大小来确定试件的几何尺寸。
（2）划痕法。该方法是将一很小曲率半径、圆锥形端头的金刚石类硬质材料针，立在镀层表面，不断地施加法向载荷R与切向载荷 ，并同时使划针沿着镀层表面进行刻划，通过划伤镀层来测量镀层／基体材料的界面结合强度。划痕法只能定性的分析镀层与基体界面结合强度。
（3）压入法。镀层表面压入法是将压头直接压在镀层的表面，利用瞬时开裂所对应的临界载荷，建立有限元模型计算临界载荷情形下的界面应力场。 这种方法适合于弱结合界面。其不足之处是在实验的过程中，表面压入很容易使脆性镀层产生径向和环向裂纹，此时计算出来的界面结合强度存在着很大的误差。
（4）拉伸法。拉伸法是目前被广泛采用的测量层状复合材料界面结合强度的方法，这种方法的实施是对层状复合材料的一端施加拉伸载荷。将复合材料界面脱开所对应的载荷F口除以层间接触面积A，所得结果即为界面结合强度。这种方法的好处在于能够较准确地和定量化地获得界面结合强度，但所测量的结合强度范围通常为小于90 MPa。
（5）其它测试方法。除了上述方法，还有胶带法、激光层裂法、鼓泡法、剥皮法(peeling等，这些方法由于存在许多的限制，在实际应用中并不是十分广泛。比如胶带法虽然操作起来简单，但太原始，并且适用范围非常有限，只是针对那些结合强度非常低的层状复合材料。激光层裂法由于设备的昂贵、计算方法和操作程序的复杂性而受到限制。鼓泡法和剥皮法则存在试样制作上的困难。
上述测量方法大部分只能定性的获得界面结合强度，而少数能获得定量界面强度值的方法又存在局限性，比如拉伸法测得的界面结合强度值范围只能小于90 MPa。
发明内容
本发明目的在于提供了一种新的互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法。该方法采用离子注入辐照损伤合金化来构建层间界面，通过同种金属的键合扩散连接将界面分开，每个界面能够独立发生变形而不相互干扰，以此提高界面结合强度测试的准确性，最后进行拉伸测试获得金属基层状复合材料界面结合强度。该方法尤其适合于铜/钼等互不固溶金属层状复合材料的层间界面结合强度测试。
本发明提供的互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法包括的步骤：
1）选取直径为10 mm的钼棒两根，钼棒一端经过打磨、刻蚀后进行铜离子注入，使其端面产生辐照损伤，随后在经过辐照损伤后的钼棒端面上电镀铜；
2）将直径10 mm的铜棒置于两钼棒试样中间，铜棒两端与钼棒电镀铜端相接触，用夹具固定后进行退火处理获得拉伸试样；
3）在电子万能试验机上进行拉伸测试至铜/钼界面断裂，获得断裂时的最大载荷F；
4）用光学显微镜观察断口形貌并测量断口面积A；
5）最后，将最大载荷F除以断口面积A，即可获得钼/铜层状复合材料的界面结合强度。
本发明提供的互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法包括如下的步骤：
1、钼棒的前处理。将两根直径为10 mm的钼金属棒一端进行打磨、去油和刻蚀处理，随后用去离子水进行清洗完成预处理；其中，去油处理的目的是对钼棒端部的油污去除；刻蚀处理是使钼表面形成纳米级的刻蚀坑，增加表面面积。
2、铜离子注入辐照损伤。在强流金属离子注入机上对刻蚀好的钼金属棒端面进行铜离子注入，使端面产生辐照损伤，注入结束后在离子注入机的真空室中放置16小时后取出。注入时需要设定金属等离子源阴极和阳极之间的弧压、触发极和阴极之间的触发压、加速电压、注入束流密度、注入剂量以及注入能量。
所采用离子注入工艺参数为：弧压60 V，触发压80 V，负压2.5 KV，高压60 KV，离子束流密度2.0~2.5mA左右,真空度1×10-3 Pa以下,注入剂量1.0×1017 ions/cm2，注入能量120 keV。
3、无氰电镀铜。将经过离子注入辐照损伤的钼棒端部作为阴极，高纯铜板作为阳极，在铜电镀液中进行无氰电镀，实现钼棒一端部表面覆铜。
铜电镀液成分及工艺参数如下：
硫酸铜 35g/L 柠檬酸钠 200g/L
碳酸钾 20g/L pH 9~10
氨基三亚甲基膦酸 200g/L 温度 20~30℃
氨三乙酸 13g/L 电流密度 0.5~1 A/dm2
植酸 13g/L 电镀时间 25min~35min
4、高温退火处理。将经过去油、清洗处理的直径10 mm的铜棒置于两钼棒中间，铜棒两端与钼棒电镀铜端相接触，用夹具固定好后在保护气氛下进行4h、900°C高温退火处理，最终获得得拉伸试样。
在退火过程，一方面，电镀层中的铜金属向经过离子注入辐照损伤的钼棒端面中扩散并合金化，形成铜/钼界面；另一方面，电镀铜层与铜棒发生键合扩散（同种金属键合扩散）连接在一起。铜棒不仅可以加长拉伸试样达到拉伸机卡具对长度的要求，还可以将两个铜/钼界面分开，两个界面能够独立发生拉伸变形，从而提高了界面结合强度测试的准确性。
5、拉伸样品装配及拉伸试验。在电子万能试验机（型号为CSS-44100，长春试验机所生产）进行拉伸测试。由于钼棒硬度较高，拉伸机卡具卡口容易打滑，因此在拉伸前，在拉伸试样两端（钼棒上相对于电镀铜端的另一端）加工出一定长度的螺杆（M6螺纹,螺纹外径为6mm，螺杆长度为5mm），将带有内螺纹的两个铝棒与拉伸样品进行螺纹连接，拉伸时铝棒被卡入拉伸机卡口中，从而保证拉伸过程中拉伸机卡口不打滑，使拉伸过程能顺利进行。
拉伸速度为1 mm/min，拉伸至铜/钼界面断裂，记录此时的最大载荷量F。
6、用光学显微镜观察拉伸断口并拍摄断口形貌照片，用Image-Pro Plus软件测量断口面积A。将最大载荷F除以断口面积A，即可获得钼/铜层状复合材料的界面结合强度。
本发明进行的测试1、拉伸测试；2、断口显微组织金相显微镜观察。所获得钼/铜互不固溶金属层状复合材料界面结合强度拉伸测试试样结构为铝棒+钼棒+钼/铜界面+铜棒+钼/铜界面+钼棒+铝棒。
高温退火过程中铜棒与镀铜层发生键合扩散，镀铜层与钼基体发生扩散形成冶金结合，获得钼/铜界面。
拉伸测试试样中铝棒与钼棒的连接为螺纹连接。所述的互不固溶金属层状复合材料结合强度测试方法是通过离子注入辐照损伤合金化构建出互不固溶金属层间界面，通过同种金属的键合扩散连接将界面分开以提高界面结合强度测试的准确性。
本发明测试方法的特点主要在于：通过采用离子注入辐照损伤合金化、同种金属的键合扩散连接，成功构建出了互不固溶金属层间界面，并将界面分开以保证每个界面能够独立发生变形而不相互干扰，从而提高了界面结合强度测试的准确性。本发明给出的测试方法不仅可用于铜/钼互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，也可用于其它体系的互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，如钼/银、钨/银和钨/铜等。
附图说明
图1：本发明中离子注入装置示意图。
图2：本发明中钼棒端部无氰电镀铜装置示意图。
图3：本发明中铜/钼层状复合材料界面结合强度测试试样示意图。
图4：本发明中铜/钼层状复合材料界面结合强度测试试样的外螺杆图。
图5：本发明中所获的钼/铜层状复合材料拉伸样品（已加工出螺杆，未连接铝棒）。
图6：本发明中所获的钼/铜层状复合材料拉伸样品（已连接铝棒）。
图7：本发明铜/钼层状复合材料界面结合强度测试过程及装置。
图8：本发明铜钼/层状复合材料界面结合强度测试结果。
图9：本发明钼/铜界面断口形貌组织金相照片。
具体实施方式
结合实施例和附图对本发明作详细描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商说明书所建议的条件。
主要操作步骤如下：
1、钼棒及铜棒的前处理。对两根直径为10 mm钼棒一端进行打磨，将打磨好的钼棒端部完全浸入1L去油液（37%浓盐酸50mL+98%浓硫酸50mL+50mL去离子水）中浸泡3分钟，取出放入去离子水中10min进行清洗。将清洗好的钼棒端部浸入1L刻蚀液（37%浓盐酸150mL+98%浓硫酸150mL+80g三氧化铬+去离子水700mL）中刻蚀10min。对直径为10 mm的铜棒进行打磨、去油（去油液成分与上述相同）处理。
去油处理的目的是对钼棒端面和铜棒表面的油污去除。刻蚀处理是使钼表面形成纳米级刻蚀坑，增加表面面积。将刻蚀好的钼棒和经过去油处理的铜棒置于超声波清洗机（昆山禾创超声仪器有限公司生产，型号为Kh5200E）中用去离子水进行超声清洗，清洗温度为25℃，时间为25min。
2、铜离子注入辐照损伤。对经过打磨、去油、刻蚀的钼棒端部进行铜离子注入辐照损伤。铜离子的注入在MEVVA Ⅱ A-H源强流离子注入机上进行（北京师范大学低能核物理研究所生产），该注入机参照附图1所示。
其中，1－离子源 ，2－离子束，3－注入室，4－样品，5－靶盘，6－真空扩散泵，7－维持泵，8－机械泵，9－高压和系统控制柜。该离子注入机的组成部件包括离子源、真空注入室、靶盘、真空系统、高压和控制柜。其中，真空系统又由扩散泵、维持泵和机械泵组成，真空系统直接与真空注入室通过阀门连接；靶盘位于注入室中；离子源位于注入室上方，与靶盘倾斜相对。注入时，离子源加有弧压、触发压和高压。
所述的离子注入过程工艺参数为：弧压升至60 V，触发压升至80 V，负压升至2.5 KV，高压升至60 KV，注入过程中保持束流密度为2.0~2.5mA·cm-2左右,注入期间真空度保持在1×10-3 Pa以下,注入的剂量为1.0×1017 ions/cm2，注入能量为113 keV。
注入结束后，试样在真空室中放置16小时后取出。
3、无氰电镀铜溶液的配置。首先将35g硫酸铜溶于200mL水中，搅拌使其成为溶解成硫酸铜溶液；再依次将20g碳酸钾，200g氨基三亚甲基膦酸，13g氨三乙酸，13g植酸和200g柠檬酸钠溶于600mL的去离子水中，不断的进行搅拌使之溶解成为透明的溶液。将硫酸铜溶液加入上述溶液，搅拌均匀后加入适量的水使总溶液体积定容为1L。最后用氢氧化钾调节镀液pH值为9。
，镀后 4、无氰电镀铜。将经过离子注入辐照损伤的钼棒端部作为阴极、高纯铜板（规格为10cm′10cm′1cm，纯度为99.9999%）作为阳极进行电镀。电镀装置示意图见附图2，其中，10-直流电源，11-高纯铜板阳极，12-钼棒（经过离子注入辐照损伤的钼棒端部浸在电镀液中），13-电镀液，14-电镀槽。电镀时铜电极距离试样（阴极）6cm，电镀电流密度为0.8 A/dm2，电镀时间为30min，电镀温度为25℃，pH值控制在9。
电镀结束后，获得钼棒底端覆铜试样。用去离子水冲洗后，用吹风机吹干后挂晾12h，再在真空干燥箱中60℃、10-1Pa真空度下干燥2h。
5、高温退火处理。将经过去油、清洗处理的直径10 mm的铜棒置于两钼棒试样中间，铜棒两端与钼棒电镀铜端相接触，用夹具固定好后在保护气氛下进行4h、900℃高温退火处理，最终获得钼/铜金属棒，见附图3和附图5。附图3中，102-钼棒上的连接螺杆，103-钼棒，104-电镀铜层，105-铜棒，106-钼铜界面。
退火过程为：以5℃/min的升温速率升高至250℃，在250℃下保温10min，然后以6℃/min的升温速率上升到900℃，在900℃下保温4h，保温结束后随炉冷却。
6、螺纹加工及拉伸试样装配。将上一步制备的钼/铜棒中相对于钼/铜界面的另一端用普通车床加工出螺杆（M6螺纹,螺纹大径为6mm，螺杆长度为5mm），见附图4、附图5。同时，在长度40mm、直径10mm的铝棒上加工出深度为5mm，大径6mm的内螺纹。随后将铝棒套入钼/铜棒的螺杆上拧紧，制备出拉伸试样。拉伸试样结构示意图见附图3和附图6。其中，附图3中的101为铝棒）。
加铝棒的原因是由于钼硬度较高，拉伸机卡具卡口容易打滑。加上铝棒后，拉伸机卡具卡在较为柔软的铝棒上，从而保证拉伸过程中不打滑，使拉伸过程的顺利进行。
7、拉伸试验。在电子万能试验机（型号为CSS-44100，长春试验机所生产）进行拉伸测试（见附图7）。拉伸速度为1 mm/min，拉伸至铜/钼界面断裂，记录此时的最大载荷量（标记为F），拉伸曲线见附图8。用光学显微镜观察拉伸断口并拍下断口形貌照片，见附图9。
8、用Image-Pro Plus软件（美国Media Cybernetics公司图像分析软件），测量断口面积（标记为A），见附图9中红色轮廓线。将最大载荷量除F以断口面积A，即获得钼/铜层状金属基复合材料层间界面结合强度，结果如表1所示。
表1 ：钼/铜金属层状复合材料拉伸测试结果
| 试样 | 最大载荷/N | 断口面积/mm2 | 界面结合强度/MPa |
| 1# | 945.5 | 3.56 | 217.36 |
由上述，本发明给出的互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法，通过采用离子注入辐照损伤合金化、同种金属的键合扩散连接，成功构建出了互不固溶金属层间界面，并将界面分开以保证每个界面能够独立发生变形而不相互干扰，从而提高了界面结合强度测试的准确性，最后进行拉伸测试获得了互不固溶金属层状复合材料界面结合强度。
本发明给出的测试方法不仅可用于铜/钼互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，也可用于其它体系的互不固溶金属层状复合材料界面强度的测试，如钼/银、钨/银和钨/铜等。
Claims (7)
1.一种钼/铜互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法，其特征在于主要包括：
1）选取钼棒两根，钼棒一端经过打磨、刻蚀后进行铜离子注入，使其端面产生辐照损伤，随后在经过辐照损伤后的钼棒端面上电镀铜；
2）将与钼棒相同直径的铜棒置于两钼棒试样中间，铜棒两端与钼棒电镀铜端相接触，用夹具固定后进行退火处理获得钼/铜棒；
3）将所获得的钼/铜棒中相对于钼/铜界面的另一端用普通车床加工出螺杆，铝棒上加工出内螺纹，将铝棒套入钼/铜棒的螺杆上拧紧，制备出拉伸测试试样；拉伸测试试样结构为铝棒+钼棒+钼/铜界面+铜棒+钼/铜界面+钼棒+铝棒；拉伸测试试样中铝棒与钼棒的连接为螺纹连接；在电子万能试验机上进行拉伸测试至铜/钼界面断裂，获得断裂时的最大载荷；
4）用光学显微镜观察断口形貌并测量断口面积；
5）最后，将最大载荷除以断口面积，即可获得钼/铜互不固溶金属层状复合材料界面结合强度。
2.一种钼/铜互不固溶金属层状复合材料界面结合强度的测试方法，其特征在于包括的步骤：
1）对两根直径为10 mm钼棒一端进行打磨、去油、刻蚀，对直径为10 mm的铜棒进行打磨、去油处理；
2）对经过打磨、去油、刻蚀的钼棒端部进行铜离子注入辐照损伤；
3）将经过离子注入辐照损伤的钼棒端部作为阴极、高纯铜板作为阳极进行电镀铜；
4）将经过去油、清洗处理的直径10 mm的铜棒置于两钼棒试样中间，铜棒两端与钼棒电镀铜端相接触，用夹具固定好后在保护气氛下进行4h、900℃高温退火处理，最终获得钼/铜棒；
5）将所制备的钼/铜棒中相对于钼/铜界面的另一端用普通车床加工出螺杆，在长度40mm、直径10mm的铝棒上加工出内螺纹，将铝棒套入钼/铜棒的螺杆上拧紧，制备出拉伸试样；
6）在电子万能试验机上进行拉伸测试至钼/铜界面断裂，获得拉伸曲线以及最大载荷量；拉伸速度为1 mm/min；
7）用光学显微镜观察复合材料断口形貌，并用图像分析软件Image-Pro Plus测量断口面积，将最大载荷量除以断口面积，即得到钼/铜互不固溶金属层状复合材料界面结合强度。
3. 按照权利要求2所述的测试方法，其特征在于步骤1）所述的刻蚀使用的刻蚀液为37%浓盐酸150mL+98%浓硫酸150mL+80g三氧化铬+去离子水700mL。
4. 按照权利要求2所述的测试方法，其特征在于步骤2）所述的离子注入工艺参数为：弧压60 V，触发压80 V，负压2.5 KV，高压60 KV，离子束流密度2.0~2.5mA·cm-2,真空度1×10-3 Pa以下,注入剂量1.0×1017 ions/cm2，注入能量120 keV；注入结束后，试样在真空室中放置16小时后取出。
5. 按照权利要求2所述的测试方法，其特征在于步骤3）所述的电镀铜使用的镀铜液成分和工艺参数为：
硫酸铜 35g/L 柠檬酸钠 200g/L
碳酸钾 20g/L pH 9~10
氨基三亚甲基膦酸 200g/L 温度 20~30℃
氨三乙酸 13g/L 电流密度 0.5~1 A/dm2
植酸 13g/L 电镀时间 25min~35min。
6. 按照权利要求2所述的测试方法，其特征在于所述的退火处理为：以5℃/min的升温速率升高至250℃，在250℃下保温10min，然后以6℃/min的升温速率上升到900℃，在900℃下保温4h，保温结束后随炉冷却。
7. 按照权利要求2所述的测试方法，其特征在于步骤5）拉伸试样结构为铝棒+钼棒+钼/铜界面+铜棒+钼/铜界面+钼棒+铝棒。
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