CN1036960A - 甘草酸的分离精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种甘草酸的分离精制方法。采用甘
草或甘草提取物为原料,经水提,酸析,醇提,浓缩后
溶于水,调pH,用DA-201型大孔树脂吸附,再以水
洗脱,干燥,得到的甘草酸产品,纯度可达90%以上,
收率为75~85%。本发明工艺简单,成本低,省时省
力,适用于工业生产。
Description
本发明为一种从甘草或甘草提取物中分离精制甘草酸(GLYC-YRRHIZIC ACID)的方法。甘草酸具有结构式:
从甘草或甘草提取物中分离精制甘草酸的方法有多种,如经典的溶剂萃取法、离子交换树脂法、聚酰胺吸附分离法和超滤法等,这些方法都存在着工艺繁杂,收率低,成本高,费时费力等缺点。八十年代后,日本采用含羟基、氨基、酯类大孔吸附树脂分离精制甘草酸,(JP-57-159800,55-13217),虽然提高了收率,但分离效果和纯度仍不甚理想,为能获得纯度较高的甘草酸,本发明提出一种新的方法,其要点是,将甘草或甘草提取物经水提,酸析,醇提,浓缩后,加水溶解,调节PH为4~9,成为含甘草酸溶液,通过以苯乙烯和二乙烯苯为骨架,由丙烯腈组成的主链上带有-CN基的DA-201型大孔树脂柱吸附一次或一次以上,以水或稀低级醇洗脱,收集洗脱液,经干燥得到甘草酸产品。
采用上述方法的原理是这样的,DA-201型吸附树脂在水中对极性小的物质吸附作用强,而对分子量较大,亲水性强的物质吸附作用较弱或不吸附。甘草或甘草提取物中含有与甘草酸理化性质相似的黄酮类(FLAVONOIDS),香豆精类(COUMARIN),桂皮酸衍生物,氨基酸,糖类等杂质,但这些杂质由于极性小,当通过DA-201型树脂柱时,被树脂所吸附,而亲水性强的甘草酸不易被树脂吸附,用水把甘草酸洗脱下来,蒸去洗脱液,可得到高纯度甘草酸。
本发明实施时,第一步,先将甘草制成甘草提取物,溶解于水,边搅拌边滴加矿酸,使溶液PH至4以下,静置待沉淀后,倾去上清液,将沉淀物用水洗,在80℃以下进行干燥,得到粗甘草酸,然后用70~95%的低级醇回流,过滤,除去不溶性杂质,母液加氨水,调节PH至中性,蒸馏除去低级醇,在80℃以下再次进行干燥,准备过柱,此时产品中甘草酸含量为38~50%。
第二步,将制得的粗甘草酸配制成5~35%的溶液,通过DA-201型树脂柱,以水或稀低级醇洗脱,直至检测无甘草酸为止,收集洗脱液,进行减压蒸干或喷雾干燥,得到产品纯度可达90%以上,收率为75~85%。如需进一步提高甘草酸纯度,还可重复过柱。
本发明经与国外文献公认的采用美国AMBERITE XAD-8大孔吸附树脂从而达到最佳分离效果的方法比较,无论在性能和分离效果方面均优于该方法,甘草酸的纯度可提高6~7%。
下面提供本发明的实施例。
实施例1:
取甘草浸粉100克加蒸馏水300毫升温热溶解,静置,弃去不溶物,在搅拌下缓缓滴加3.5摩尔/升硫酸至溶液的PH为2.0,静置,倾去上清液,沉淀用3倍量水洗,干燥得粗甘草酸37克。加10倍量乙醇回流提取二次,合并提取液,滴加氨水至PH7.5,浓缩,干燥,得提取物30克。将提取物溶于适量蒸馏水中,配成10%溶液,调节PH至中性,过装有国产DA-201型大孔树脂柱,用蒸馏水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得淡黄色精制甘草酸13.70克(含甘草酸量为91.92%)。
实施例2:
将上一实施例中所用硫酸改为盐酸,乙醇改为甲醇,洗脱液改用10%乙醇,其他条件不变,得到精制甘草酸14.0克(含甘草酸量为90.00%)。
实施例3:
取过一次柱甘草酸30克,加蒸馏水适量使溶,配成10%溶液,调PH至中性,过装有国产DA-201型大孔树脂柱,用蒸馏水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得淡黄色甘草酸23.21克(含甘草酸量为98.3%)。
采用本发明的主要优点是分离效果好,收率高,产品纯度可达90%以上,工艺简单,成本低,省时省力,树脂经处理后,可反复使用,分离效果不减,适用于工业生产。
Claims (1)
- 一种从甘草或甘草提取物中分离精制甘草酸的方法,甘草酸具有结构式:其特征在于将甘草或甘草提取物经水提,酸析,醇提,浓缩后,加水溶解制成PH为4-9的含甘草酸溶液,通过以苯乙烯和二乙烯苯为骨架,由丙烯腈组成的主链上带有-CN基的DA-201型大孔树脂柱吸附一次或一次以上,以水或稀低级醇洗脱,收集洗脱液,经过干燥,得到甘草酸产品。
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