CN103694938A - 一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，可改善胶粘剂本身的韧性，同时经其粘接的复合纸栈板的力学性能佳，具有较好的拉伸强度和弯曲强度。本发明采用纳米二氧化硅对E-51环氧树脂具有增韧作用，可在一定程度上改善E-51环氧树脂的力学性能，而其通过与本发明所述的固化剂、稀释剂、促进剂等其他物质联合使用，采用本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，拥有更好的拉伸强度和冲击韧性；同时经其粘接的材料的力学性能也更优越。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纸栈板用胶粘剂，特别涉及一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂。
背景技术
栈板是用于堆放和运输货物的一种承载体，栈板可以提高货物搬运和储存的便利性。而在所有纸栈板中复合纸栈板作为一种新型的复合材料，因其生产工艺简单、组装方便、质轻、缓冲性能良好等优点正在呗被应用于越来越多的行业之中，尤其在倡导节能环保的今天，复合纸栈板可回收利用的特性更是直接决定了它在栈板产业中的良好竞争力。但复合纸栈板不同于木板或金属，可以通过钉子或者焊接等比较坚固的方式进行接合固定，纸栈板只能通过粘合的方式进行接合。因此，纸栈板用胶粘剂的性能必然成为纸栈板性能的一个决定性因素。
环氧树脂具有黏附力强、力学性能好等优点，并且其涂敷工艺简单、成本较低，作为一种综合性能优异的热固性树脂已得到广泛应用;但是，环氧树脂固化物具有性脆、耐冲击性能差、易开裂和不耐疲劳等缺点，必须对其进行改性以提高其综合性能。
纳米无机粒子具有纳米尺寸效应、巨大的比表面积效应和较强的界而作用等特点，将其与环氧树脂复合后可使复合材料兼具无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与有机物环氧树脂的韧性、加工性，从而表现出增韧与增强的同步效应。
发明内容
本发明在于提供一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，可改善胶粘剂本身的韧性，同时经其粘接的复合纸栈板的力学性能佳，具有较好的拉伸强度和弯曲强度。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 4.2-6.8份
固化剂 33-49份
活性稀释剂 10-16份
非活性稀释剂 3-8份
促进剂 2-5份
偶联剂 0.8-1.2份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在170-190℃反应2-3个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：（4-7）：（2-3）：（1-2）；
所述的非活性稀释剂是甲苯，促进剂是三乙醇胺，偶联剂是KH550硅烷偶联剂，改性剂是纳米二氧化硅。
所述的活性稀释剂是HELOXY11，为新癸酸缩水甘油脂。其综合性能优良，可降低粘度，耐化学性及耐结晶性能良好。其物理性质见下表：
| 粘度（25℃mPa.s） | 色值（加氏最大值） | 密度（kg/L） | EGC（mmol/kg） |
| 7.13 | 1 | 0.96 | 4000－4200 |
本发明的制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 10-20 分钟，升温至 85-95 ℃, 再用超声波处理反应2-3个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至50-65℃，保持1-2个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（20- 25℃）固化 48-54小时，然后再在 70-80℃ 固化2-5小时，即可。
纳米二氧化硅对E-51环氧树脂具有增韧作用，可在一定程度上改善E-51环氧树脂的力学性能，而其通过与本发明所述的固化剂、稀释剂、促进剂等其他物质联合使用，采用本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，拥有更好的力学性能；同时经其粘接的材料的力学性能也更优越。
本发明制得的胶粘剂本身具有较好的拉伸强度和冲击韧性，同时经其粘接的复合纸栈板的力学性能佳，具有较好的拉伸强度和弯曲强度。
具体实施方式：
实施例1：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 5.5份
固化剂 41份
活性稀释剂 13份
非活性稀释剂 5份
促进剂 4份
偶联剂 1.0份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在180℃反应2.5个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：6：2.5：1.5；
所述的非活性稀释剂是甲苯，促进剂是三乙醇胺，偶联剂是KH550硅烷偶联剂，改性剂是纳米二氧化硅。
所述的活性稀释剂是HELOXY11，为新癸酸缩水甘油脂。综合性能优良，可降低粘度，耐化学性及耐结晶性能良好。其物理性质见下表：
| 粘度（25℃mPa.s） | 色值（加氏最大值） | 密度（kg/L） | EGC（mmol/kg） |
| 7.13 | 1 | 0.96 | 4000－4200 |
本发明的制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 15 分钟，升温至 90℃, 再用超声波处理反应2.5个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至58℃，保持1.5个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（22℃）固化 51小时，然后再在 75℃ 固化4小时，即可。
实施例2：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 4.2份
固化剂 33份
活性稀释剂 10份
非活性稀释剂 3份
促进剂 2份
偶联剂 0.8份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在170℃反应2个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：4：2：1；
本发明的制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 10分钟，升温至 85℃, 再用超声波处理反应2个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至50℃，保持1个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（20℃）固化 48小时，然后再在 70℃ 固化2小时，即可。
其余同实施例1。
实施例3：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 6.8份
固化剂 49份
活性稀释剂 16份
非活性稀释剂 8份
促进剂 5份
偶联剂 1.2份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在190℃反应3个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：7：3：2；
本发明的制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理20 分钟，升温至95 ℃, 再用超声波处理反应3个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至65℃，保持2个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（25℃）固化54小时，然后再在80℃ 固化5小时，即可。
其余同实施例1。
实施例4：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 4.0份
固化剂 52份
活性稀释剂 8份
非活性稀释剂 9份
促进剂 6份
偶联剂 0.7份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在16℃反应4个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：3：1：4；
本发明的制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 8分钟，升温至 100 ℃, 再用超声波处理反应4个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至45℃，保持3个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（27℃）固化 45小时，然后再在 85℃ 固化1小时，即可。
其余同实施例1。
实施例5：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 7.1份
固化剂 32份
活性稀释剂 17份
非活性稀释剂 9份
促进剂 1份
偶联剂 0.6份
所述的固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在200℃反应1个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：8：1：3；
其余同实施例1。
实施例6：一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，其制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理25 分钟，升温至 80 ℃, 再用超声波处理反应1个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至70℃，保持0.5个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先室温（18℃）固化60小时，然后再在 90℃ 固化6小时，即可。
其余同实施例1。
实施例7：张淑慧、梁国正、崔红、张炜和王斌发表的论文《纳米SiO2改性环氧树脂胶粘剂的研究》，提供了一种采用纳米SiO2对环氧树脂进行改性的方法：首先将纳米SiO2 于(110±5) ℃烘箱中预烘1h除去水分; 然后将两种环氧树脂(E-51/TDE-85)混合均匀, 并加热至100℃左右, 加入纳米SiO2, 采用物理方法, 利用高剪切乳化机搅拌30min左右;随后依次加入计量好的各种助剂; 然后将配制好的胶液倒入丙酮中, 备用。最后进行NOL环和直径为150mm的容器缠绕成型, 固化完全后, 冷却脱模。
1.分别对实施例1-7制得的胶粘剂进行力学性能测试，方法如下：
1）拉伸性能测定
按照GB2568-1981标准, 采用万能材料试验机进行测定。试验结果见表1.
2）冲击性能测定
按照GB2571-1995标准进行测定。试验结果见表2.
表1 拉伸强度比较
| 试验组 | 拉伸强度（Mpa） |
| 实施例1 | 121.6 |
| 实施例2 | 115.5 |
| 实施例3 | 114.8 |
| 实施例4 | 87.3 |
| 实施例5 | 102.1 |
| 实施例6 | 100.2 |
| 实施例7 | 99.4 |
表2 冲击韧性比较
| 试验组 | 冲击韧性（J/cm2） |
| 实施例1 | 4.23 |
| 实施例2 | 4.09 |
| 实施例3 | 4.12 |
| 实施例4 | 3.03 |
| 实施例5 | 3.68 |
| 实施例6 | 3.73 |
| 实施例7 | 3.58 |
在胶粘剂力学性能测试试验中，实施例1-3（其各项工艺参数均在本发明技术方案的范围内）对应的试验组的拉伸强度和冲击韧性均优于实施例7对应的试验组（采用纳米二氧化硅对环氧树脂进行改性，但未采用本发明的技术方案），说明本发明的对环氧树脂力学性能的改善效果更好。
2.复合纸栈板力学性能测试
用实施例1-6制得的胶粘剂粘合纸板制成复合纸栈板，再用万能制样机制好所需的样条，分别对其进行力学性能测试。
1）拉伸性能测试
按GB/T1040-1992方法，在微机控制电子万能试验机（CMT4204型）上进行拉伸试验。试样厚度4mm，拉伸速度5mm/min。试验结果见表3。
2）弯曲性能测试
按GB/T9431-2000方法在微机控制电子万能试验机（CMT4204型）上进行弯曲试验。试样厚度4mm，拉伸速度2mm/min。试验结果见表4。
表3 复合纸栈板拉伸性能比较
| 试验组 | 拉伸强度（Mpa） |
| 实施例1 | 45.4 |
| 实施例2 | 43.8 |
| 实施例3 | 43.9 |
| 实施例4 | 34.4 |
| 实施例5 | 39.6 |
| 实施例6 | 38.2 |
表4 复合纸栈板弯曲性能比较
| 试验组 | 弯曲强度（Mpa） |
| 实施例1 | 24.6 |
| 实施例2 | 23.2 |
| 实施例3 | 22.9 |
| 实施例4 | 15.1 |
| 实施例5 | 19.8 |
| 实施例6 | 18.7 |
在复合纸栈板试验中，实施例1-3（其各项工艺参数均在本发明技术方案的范围内）对应的试验组的拉伸强度和弯曲强度均优于其他的试验组，说明本发明对复合纸栈板的粘结性能较好。
Claims (5)
1.一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述组分：E-51环氧树脂、改性剂、固化剂 、活性稀释剂、非活性稀释剂、促进剂和偶联剂。
2.一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 4.2-6.8份
固化剂 33-49份
活性稀释剂 10-16份
非活性稀释剂 3-8份
促进剂 2-5份
偶联剂 0.8-1.2份
其中固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在170-190℃反应2-3个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：（4-7）：（2-3）：（1-2）。
3.如权利要求2所述的一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，其特征在于：包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
改性剂 5.5份
固化剂 41份
活性稀释剂 13份
非活性稀释剂 5份
促进剂 4份
偶联剂 1.0份
其中固化剂是由硫脲、双酚F、二乙烯三胺和N-甲基苯胺在180℃反应2.5个小时制得的，其中各反应组分的质量比为由硫脲：双酚F：二乙烯三胺：N-甲基苯胺=1：6：2.5：1.5。
4.如权利要求2或3所述的一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，其特征在于：制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 10-20 分钟，升温至 85-95 ℃, 再用超声波处理反应2-3个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至50-65℃，保持1-2个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先在20- 25℃下固化 48-54小时，然后再在 70-80℃ 固化2-5小时，即可。
5. 如权利要求4所述的一种粘结性能好的复合纸栈板用胶粘剂，其特征在于：制备方法如下：
1）在搅拌状态下把经烘干脱水的纳米二氧化硅加入到溶有KH550硅烷偶联剂的体积分数为70%的乙醇中, 然后用超声波处理 15 分钟，升温至 90℃, 再用超声波处理反应2.5个小时；
2）将甲苯加入E-51环氧树脂中，搅拌均匀，再加入步骤1）得到的产物，升温至58℃，保持1.5个小时；
3）向步骤2）得到的产物中加入HELOXY11、三乙醇胺和固化剂，混合均匀后先在22℃下固化 51小时，然后再在 75℃ 固化4小时，即可。
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