CN103693631A - 利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺 - Google Patents
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Abstract
为了有效回收母液中的磷资源，生产磷酸三钠，本发明提供了一种利用草甘膦母液直接生产磷酸三钠的工艺。其特征在于：草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9～10，在搅拌下冷却至-5～8℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。工艺过程简单，易于工业化应用，所得磷酸三钠用途广，同时降低了草甘膦母液终端处理达到排放标准的难度，减少固废处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种草甘膦母液的处理工艺，具体涉及一种利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺。
背景技术
由于草甘膦在水中具有一定的溶解度，因此不可避免地会产生一定量的草甘膦母液。每吨甘氨酸法草甘膦约产生5.2吨的稀母液，含1.0%左右的草甘膦、10%左右的氯化钠以及其它杂质，因此草甘膦母液的处理和利用技术研究一直是草甘膦技术研究中的重要组成部分。
草甘膦母液由于成分复杂、难降解有机物含量高，因此处理难度很大。国外的生产工艺采取了浓缩深埋的处理方式（如美国孟山都公司），没有其它处理方法的介绍，而深埋的方案在我国并不可行。
化学氧化法是目前除去草甘膦母液中微量草甘膦的主要方法之一，将含磷杂质氧化为磷酸根离子，将含氮有机杂质氧化为氨根离子，然后浓缩分离出，得到磷酸盐和氨盐无机化合物回收利用。如201210293651.5，名称为“一种草甘膦母液回收利用的集成工艺”的发明专利，和201210293650.0，名称为“一种催化空气氧化法处理草甘膦母液的工艺”的发明专利申请，先利用催化空气氧化法处理草甘膦母液，然后结晶分离，得到磷酸盐和氨盐无机化合物回收利用。该工艺后序的磷酸盐回收工艺采用萃取剂来提取，引入新物质，提高生产成本的同时，还引入了新的污染源，不利于环保。
磷酸三钠(Na2HPO4·12H2O)是一种重要的化工产品，广泛应用于冶金、化工、纺织、印染、涂料、橡胶等工业以及工业水处理中，还可焙烧生产三聚磷酸钠用于洗衣粉生产用分散剂等。将磷化工产业的废弃物回收生产磷酸盐已有报道，如200910216017.X，发明名称为“利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法”的发明专利，将清洗过的三硫化二砷于氢氧化钠或碳酸钠溶液中搅拌溶解析出硫化铅，调节滤液pH值为4~13，再通过常规的缩聚即制得工业级三聚磷酸钠，或工业级六偏磷酸钠，或磷酸三钠。该专利的生产方法不适用于以草甘膦母液为原料生产磷酸三钠。
发明内容
为了有效回收母液中的磷资源，生产磷酸三钠，本发明提供了一种利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺。工艺过程简单，易于工业化应用，所得磷酸三钠用途广，同时降低了草甘膦母液终端处理达到排放标准的难度，减少固废处理。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案如下：
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9～10，在搅拌下冷却至-5～8℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
本发明所述的氧化处理为催化空气氧化，先加热草甘膦母液到110～120℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为200～300℃，反应压力为5～9Mpa，液空比为1：120～200（g/l），反应时间为5～15min。
本发明所述搅拌的转速小于30转/分，避免了结晶过于细，从而增加分离的难度。
本发明所述的分离设备为离心、板框或者二合一过滤机的一种。
本发明所述的洗涤采用0～8℃的脱盐水，用水量为晶体质量的20～150%，分1～5次洗涤。充分洗涤的同时，保证磷酸三钠损失量小。
本发明所述的干燥方式，采用冷冻或冷空气吹干方式。因含磷酸三钠晶体含有12个结晶水，受热的条件下会溶化，不能使用真空干燥的方式，生产效率低，不适用于工业生产。
本发明的有益效果在于：
1、本发明利用草甘膦母液直接生产磷酸三钠，生产工艺简单，易于工业化应用。通过对生产工艺的严格控制，特别是调节PH值至9～10，将冷却结晶的温度严格控制在-5～8℃，使磷酸三钠从草甘膦母液中充分结晶分离出来，保证了磷酸三钠产品的高含量，符合HG/T2517-93《工业磷酸三钠》标准；通过对整个工艺体系的最优化，使母液中的有机膦得到了充分的资源化利用，其利用率高达85%以上；同时降低了草甘膦母液终端处理达到排放标准的难度，减少固废处理量。
2、本发明采用催化空气氧化法，将草甘膦母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，有机磷降解更完全，杂质少，保证了磷酸三钠的高含量；且原料清洁、易得，处理成本低廉，使生产工艺适宜工业化应用。
3、本发明将冷却结晶时的搅拌速度控制在30转/分，避免了结晶过细，从而增加分离的难度，保证了磷酸三钠的产量。
4、本发明针对磷酸三钠的特性，对结晶体的洗涤工艺进行严格控制，采用0～8℃的脱盐水，用水量为晶体质量的20～150%，分1～5次洗涤。保证了充分洗涤的同时，磷酸三钠不会因为溶解于水而造成产品的损失，保证了损失量为最小。
5、本发明的干燥方式采用冷冻或冷空气吹干方式，使磷酸三钠晶体中的12个结晶水不会因为受热而熔化，生产效率高，适用于工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9，在搅拌下冷却至-5℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
实施例2
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至10，在搅拌下冷却至8℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到110℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为200℃，反应压力为5Mpa，液空比为1：120，反应时间为15min。
实施例3
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9.5，在搅拌下冷却至12℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到115℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为300℃，反应压力为9Mpa，液空比为1：200，反应时间为5min。
所述搅拌的转速为20转/分。
实施例4
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9.2，在搅拌下冷却至0℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到120℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为250℃，反应压力为6Mpa，液空比为1：150，反应时间为10min。
所述搅拌的转速为22转/分。
实施例5
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9.8，在搅拌下冷却至3℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到118℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为220℃，反应压力为7Mpa，液空比为1：160，反应时间为8min。
所述搅拌的转速为25转/分。
所述的分离设备为离心机。
实施例6
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9，在搅拌下冷却至-2℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到110℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为210℃，反应压力为8Mpa，液空比为1：170，反应时间为6min。
所述搅拌的转速为18转/分。
所述的分离设备为板框过滤机。
所述的洗涤采用0℃的脱盐水，用水量为晶体质量的20%，洗涤1次。
实施例7
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至10，在搅拌下冷却至2℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到120℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为225℃，反应压力为6Mpa，液空比为1：180，反应时间为12min。
所述搅拌的转速为20转/分。
所述的分离设备为离心和板框二合一过滤机。
所述的洗涤采用8℃的脱盐水，用水量为晶体质量的150%，分5次洗涤。
所述的干燥方式，采用冷冻方式。
实施例8
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9.5，在搅拌下冷却至5℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到115℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为260℃，反应压力为7Mpa，液空比为1：155，反应时间为8min。
所述搅拌的转速为20转/分。
所述的分离设备为离心和板框二合一过滤机。
所述的洗涤采用5℃的脱盐水，用水量为晶体质量的80%，分3次洗涤。
所述的干燥方式，采用冷空气吹干方式。
实施例9
利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9，在搅拌下冷却至6℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到112℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为230℃，反应压力为8Mpa，液空比为1：160，反应时间为10min。
所述搅拌的转速为22转/分。
所述的分离设备为离心机。
所述的洗涤采用2℃的脱盐水，用水量为晶体质量的60%，分2次洗涤。
所述的干燥方式，采用冷冻方式。
Claims (6)
1.利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9～10，在搅拌下冷却至-5～8℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。
2.根据权利要求1所述利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：所述的催化空气氧化是指，先加热草甘膦母液到110～120℃，进入反应器，反应器内设置有催化触媒及加热电炉，反应温度为200～300℃，反应压力为5～9Mpa，液空比为1：120～200，反应时间为5～15min。
3.根据权利要求1所述利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：所述搅拌的转速小于30转/分。
4.根据权利要求1所述利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：所述的分离设备为离心、板框或者二合一过滤机的一种。
5.根据权利要求1所述利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：所述的洗涤采用0～8℃的脱盐水，用水量为晶体质量的20～150%，分1～5次洗涤。
6.根据权利要求1所述利用草甘膦母液生产磷酸三钠的工艺，其特征在于：所述的干燥方式，采用冷冻或者冷空气吹干方式。
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Denomination of invention: Production of trisodium phosphate from glyphosate mother liquor Effective date of registration: 20201203 Granted publication date: 20160106 Pledgee: Chengdu Branch of China CITIC Bank Co.,Ltd. Pledgor: Sichuan Leshan Fuhua Tongda Pesticide Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020510000109 |
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