CN103692735B - 一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法 - Google Patents

一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法 Download PDF

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Kuancheng Manchu Autonomous County Yuehua glass products manufacturing Co., Ltd.
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Guilin University of Technology
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本发明公开一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法。通过层压法，外两层承力层和安全防护层使用氧化石墨烯接枝改性甲基丙烯酸单体后与甲基丙烯酸甲酯聚合制备的有机玻璃，中间夹层过渡层采用氧化石墨烯、双酚A和氧氯化碳通过光气直接法合成氧化石墨烯改性聚碳酸酯，上述制得的外两层有机玻璃和中间夹层过渡层片材通过现有技术层压法工艺制得高强度玻璃。本发明的制备方法操作容易，制造成本低，设备简单，且所制得的高强度玻璃具有较好的抗冲击强度、透明度和抗老化性。

Description

一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法
技术领域
本发明属于特种玻璃技术领域，特别涉及一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法。
背景技术
石墨烯具有高强度、优异的生物相容性、高导热、高导电、耐热耐化学稳定性等近年来倍受材料界的关注。氧化石墨烯是采用天然石墨氧化分散后制成的石墨烯产品，氧化后的石墨烯表面具有大量羟基、环氧基、羧基等活性官能团，通过这些官能团可以把它的优异性能接枝到许多其他分子上面制备许多性能更优异的材料。
高强度玻璃是由玻璃（或有机玻璃）和优质工程塑料经特殊加工得到的一种复合型材料，它通常是透明的材料。它具有普通玻璃的外观和传送光的能力，并具有较强的抗冲击、抗老化性。
采用氧化石墨烯制备高强度玻璃，通过层压法，外两层承力层和安全防护层使用氧化石墨烯接枝改性甲基丙烯酸单体后与甲基丙烯酸甲酯聚合制备的有机玻璃，中间夹层过渡层采用氧化石墨烯、双酚A和氧氯化碳通过光气直接法合成石墨烯改性聚碳酸酯，本发明的这个思路未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法。
具体步骤为：
(1)外两层玻璃层的制备按照以下质量配比称取原料，氧化石墨烯:甲基丙烯酰氯:吡啶:甲基丙烯酸甲酯:过氧化苯甲酰=3~10:5~40:0.05~0.5:50~90:0.1~1。
(2)中间夹层过渡层的制备按照以下质量配比称取原料，氧化石墨烯:双酚A:氧氯化碳:氢氧化钠:四丁基溴化铵=2~10:60~90:10~30:10~30:0.1~1。
(3)外两层玻璃层的制备，原料按照步骤(1)称取的量使用：将甲基丙烯酸甲酯和氧化石墨烯加入反应釜中，超声波500~5000赫兹频率分散1~5小时，然后开启搅拌，搅拌速率为500~2000转/分钟，加入吡啶，氮气保护下50~90℃回流反应2~8小时，期间将甲基丙烯酰氯慢慢滴加入反应釜中，保证0.5~2小时滴完，回流反应完毕冷却后，向制得的混合液体中加入过氧化苯甲酰，搅拌均匀，倒入模具内，流平，真空箱排除气泡，然后推入50~90℃烘箱内固化0.5~2小时，固化完毕后脱模打磨抛光，制得氧化石墨烯改性有机玻璃片材，用作外两层玻璃层。
(4)中间夹层过渡层的制备，原料按照步骤(2)称取的量使用：将氧化石墨烯超声波500~5000赫兹频率分散于双酚A和氢氧化钠中配成双酚钠水溶液作为水相，将氧氯化碳溶于三氯甲烷溶液作为另一相，以四丁基溴化铵作为催化剂，通过光气直接法反应制备氧化石墨烯改性聚碳酸酯，将制得的氧化石墨烯改性聚碳酸酯通过模压成型，压制成均匀的氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材，用作中间夹层过渡层。
(5)高强度玻璃的制备：将步骤(3)制得的外两层氧化石墨烯改性有机玻璃片材与步骤(4)制得的中间夹层过渡层氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材通过现有技术层压法工艺制得高强度玻璃。
所述氧化石墨烯为天然鳞片石墨采用Humers法所制得。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备方法操作容易，制造成本低，设备简单。
(2)本发明方法制得的高强度玻璃具有较好的抗冲击强度、透明度和抗老化性。
具体实施方式
实施例1：
本实施例制备高强度玻璃的主要原料是氧化石墨烯（自制）、甲基丙烯酰氯（工业级）、吡啶（工业级）、甲基丙烯酸甲酯（工业级）、过氧化苯甲酰（工业级）、双酚A（工业级）、氧氯化碳（工业级）、氢氧化钠（工业级）、四丁基溴化铵（工业级）。
具体步骤为：
(1)外两层玻璃层的制备按照以下质量称取原料，0.4千克氧化石墨烯、2.5千克甲基丙烯酰氯、0.05千克吡啶、7千克甲基丙烯酸甲酯、0.05千克过氧化苯甲酰。
(2)中间夹层过渡层的制备按照以下质量称取原料，0.5千克氧化石墨烯、7千克双酚A、1.45千克氧氯化碳、1千克氢氧化钠、0.05千克四丁基溴化铵。
(3)外两层玻璃层的制备，原料按照步骤(1)称取的量使用：将甲基丙烯酸甲酯和氧化石墨烯加入反应釜中，超声波3000赫兹频率分散3小时，然后开启搅拌，搅拌速率为1600转/分钟，加入吡啶，氮气保护下80℃回流反应4小时，期间将甲基丙烯酰氯慢慢滴加入反应釜中，保证1小时滴完，回流反应完毕冷却后，向制得的混合液体中加入过氧化苯甲酰，搅拌均匀，倒入模腔为20毫米厚的模具内，流平，真空箱排除气泡，然后推入85℃烘箱内固化1小时，固化完毕后脱模打磨抛光，制得氧化石墨烯改性有机玻璃片材，用作外两层玻璃层。
(4)中间夹层过渡层的制备，原料按照步骤(2)称取的量使用：将氧化石墨烯超声波4500赫兹频率分散于双酚A和氢氧化钠中配成双酚钠水溶液作为水相，将氧氯化碳溶于三氯甲烷溶液作为另一相，以四丁基溴化铵作为催化剂，通过光气直接法反应制备氧化石墨烯改性聚碳酸酯，将制得的氧化石墨烯改性聚碳酸酯通过模压成型，压制成10毫米的均匀氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材，用作中间夹层过渡层。
(5)高强度玻璃的制备：将步骤(3)制得的外两层20毫米厚的氧化石墨烯改性有机玻璃片材与步骤(4)制得的中间夹层过渡层10毫米厚氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材通过现有技术层压法工艺制得50毫米厚的高强度玻璃。
本实施例所制备的高强度玻璃通过测试，对比同尺寸同类产品，抗冲击强度提高110%，透明度提高15%，抗老化使用寿命延长1倍。
实施例2：
本实施例制备高强度玻璃的主要原料是氧化石墨烯（自制）、甲基丙烯酰氯（工业级）、吡啶（工业级）、甲基丙烯酸甲酯（工业级）、过氧化苯甲酰（工业级）、双酚A（工业级）、氧氯化碳（工业级）、氢氧化钠（工业级）、四丁基溴化铵（工业级）。
具体步骤为：
(1)外两层玻璃层的制备按照以下质量称取原料，0.5千克氧化石墨烯、3.38千克甲基丙烯酰氯、0.06千克吡啶、6千克甲基丙烯酸甲酯、0.06千克过氧化苯甲酰。
(2)中间夹层过渡层的制备按照以下质量称取原料，0.6千克氧化石墨烯、7.5千克双酚A、0.64千克氧氯化碳、1.2千克氢氧化钠、0.06千克四丁基溴化铵。
(3)外两层玻璃层的制备，原料按照步骤(1)称取的量使用：将甲基丙烯酸甲酯和氧化石墨烯加入反应釜中，超声波4000赫兹频率分散2小时，然后开启搅拌，搅拌速率为1500转/分钟，加入吡啶，氮气保护下78℃回流反应3小时，期间将甲基丙烯酰氯慢慢滴加入反应釜中，保证1小时滴完，回流反应完毕冷却后，向制得的混合液体中加入过氧化苯甲酰，搅拌均匀，倒入模腔厚度为20毫米的模具内，流平，真空箱排除气泡，然后推入80℃烘箱内固化2小时，固化完毕后脱模打磨抛光，制得氧化石墨烯改性有机玻璃片材，用作外两层玻璃层。
(4)中间夹层过渡层的制备，原料按照步骤(2)称取的量使用：将氧化石墨烯超声波4200赫兹频率分散于双酚A和氢氧化钠中配成双酚钠水溶液作为水相，将氧氯化碳溶于三氯甲烷溶液作为另一相，以四丁基溴化铵作为催化剂，通过光气直接法反应制备氧化石墨烯改性聚碳酸酯，将制得的氧化石墨烯改性聚碳酸酯通过模压成型，压制成10毫米的均匀氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材，用作中间夹层过渡层。
(5)高强度玻璃的制备：将步骤(3)制得的外两层20毫米厚的氧化石墨烯改性有机玻璃片材与步骤(4)制得的中间夹层过渡层10毫米厚氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材通过现有技术层压法工艺制得50毫米厚的高强度玻璃。
本实施例制备的高强度玻璃通过测试，对比同尺寸同类产品，抗冲击强度提高124%，透明度提高16%，抗老化使用寿命延长1倍。

Claims (1)

1.一种采用氧化石墨烯制备高强度玻璃的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)外两层玻璃层的制备按照以下质量配比称取原料，氧化石墨烯:甲基丙烯酰氯:吡啶:甲基丙烯酸甲酯:过氧化苯甲酰=3~10:5~40:0.05~0.5:50~90:0.1~1；
(2)中间夹层过渡层的制备按照以下质量配比称取原料，氧化石墨烯:双酚A:氧氯化碳:氢氧化钠:四丁基溴化铵=2~10:60~90:10~30:10~30:0.1~1；
(3)外两层玻璃层的制备，原料按照步骤(1)称取的量使用：将甲基丙烯酸甲酯和氧化石墨烯加入反应釜中，超声波500~5000赫兹频率分散1~5小时，然后开启搅拌，搅拌速率为500~2000转/分钟，加入吡啶，氮气保护下50~90℃回流反应2~8小时，期间将甲基丙烯酰氯慢慢滴加入反应釜中，保证0.5~2小时滴完，回流反应完毕冷却后，向制得的混合液体中加入过氧化苯甲酰，搅拌均匀，倒入模具内，流平，真空箱排除气泡，然后推入50~90℃烘箱内固化0.5~2小时，固化完毕后脱模打磨抛光，制得氧化石墨烯改性有机玻璃片材，用作外两层玻璃层；
(4)中间夹层过渡层的制备，原料按照步骤(2)称取的量使用：将氧化石墨烯超声波500~5000赫兹频率分散于双酚A和氢氧化钠中配成双酚钠水溶液作为水相，将氧氯化碳溶于三氯甲烷溶液作为另一相，以四丁基溴化铵作为催化剂，通过光气直接法反应制备氧化石墨烯改性聚碳酸酯，将制得的氧化石墨烯改性聚碳酸酯通过模压成型，压制成均匀的氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材，用作中间夹层过渡层；
(5)高强度玻璃的制备：将步骤(3)制得的外两层氧化石墨烯改性有机玻璃片材与步骤(4)制得的中间夹层过渡层氧化石墨烯改性聚碳酸酯片材通过现有技术层压法工艺制得高强度玻璃；
所述氧化石墨烯为天然鳞片石墨采用Humers法所制得。
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