CN103691329A - 一种多孔不锈钢膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔不锈钢膜的制备方法。首先通过粉末压片机将表面包裹着低熔点金属层大粒径不锈钢粉末压制成型，然后在成型的坯体上制备不锈钢粉末膜层，经烧结最终制得高度非对称的多孔不锈钢膜。本发明通过在制备基体的不锈钢粉末表面包覆低熔点金属层来降低制备基体的不锈钢粉的烧结温度，从而实现基体与膜层的共烧结，所制得的多孔不锈钢膜材料非对称程度高，膜层孔径分布窄，膜层与基体结合力牢，且经过高温烧结，基体粉末表面的低熔点金属与基体粉末合金化，在保证膜材料机械强度的同时，增加了多孔不锈钢膜的其它金属性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔不锈钢膜的制备方法，尤其涉及一种具有制备成本低，非对称程度高、孔径分布窄、膜层附着力强等特性的多孔不锈钢膜的制备方法。
背景技术
能源问题对当今世界的发展具有重大影响，节能是当前科学研究的热点之一。在化工生产方面，产品的提纯与分离消耗了大量的能量。因此，使用低能耗方法分离物质可以使能源的消耗大大减少。而膜分离正是一种新兴的低能耗分离技术。
膜分离过程与人们熟知的传统分离方法如蒸发、分馏相比，其突出的优点是效率高、能耗低、操作条件温和简易等，因此应用广，发展迅速，在食品饮料、医药卫生、生物技术、化工冶金，环境工程等领域发挥着愈来愈重要的作用。
常用膜按材质分类可分为有机膜和无机膜。有机膜是较早得到广泛应用的膜，但由于其不耐高温，易受酸碱腐蚀，机械强度低，已无法完全满足膜分离过程的需要。而无机膜近年来发展迅猛，与有机膜相比，具有一系列独特的优点，如耐高温，耐腐蚀，结构稳定，易于清洗再生。常用的无机膜有多孔陶瓷膜和多孔不锈钢膜，与陶瓷膜相比，多孔不锈钢膜有如下优点：1、工作环境要求低，可在高温、高压、强酸、强碱下连续操作；2、可焊接，膜组装简易方便；3、机械强度高，膜性能不会随着温度骤变而发生较大变化，使用寿命长等。
因工业膜必须具有一定的机械强度才能够满足实际工况要求，为了达到所要求的强度，常规多孔不锈钢膜一般壁厚都在2-3mm，而实际工作中起过滤作用的膜厚度不超过0.1mm。在保证过滤精度与机械强度的前提下，2-3mm的壁厚大幅降低膜的通透性，造成巨大的压强损失和能源损耗。此外常规多孔不锈钢的反冲洗效果差。近年来，随着各领域对环保、高效等绿色膜的需求，解决常规多孔不锈钢膜过滤精度和生产效率这一矛盾成为了研究热点，而制备非对称多孔不锈钢膜是目前唯一的解决途径。
目前制备非对称多孔不锈钢膜的方法可分为：分步烧结与共烧结两种，分步烧结即是在烧结好的大孔基体上制备非对称涂层，制备涂层方法主要有热喷涂法、磁控溅射法、湿粉喷涂法、刷涂法等。而这些方法存在着一些共有问题：1、分次烧结工序复杂，且多次烧结能耗高；2、由于基材已烧结，在烧结过程中基体的膨胀与涂层烧结收缩不匹配，易开裂、剥落，成品率低。为了能很好地解决如上问题，研究人员尝试一步制备非对称多孔不锈钢膜坯体，经过长期实验，研究者通过多层压制法[刘忠军，一种非对称不锈钢过滤片的制备方法，专利申请号201210024816.9]和[黄彦、俞健，一种多孔陶瓷-金属复合膜材料的制备方法，申请号：CN201110168259]、离心沉积法[奚正平、汤慧萍刘忠军，汪强兵，一种渐变孔径不锈钢多孔管的制备方法，专利申请号200810232583.5]成功一步制得非对称多孔不锈钢膜坯体。但众所周知，不同种材质的粉末的热膨胀系数是不一样的以及不同粒径的同种粉末的烧结温度是不一致的，由于这些客观原因的存在，目前非对称多孔不锈钢的制备工艺要么膜层的过度烧结通量偏低，要么膜层易剥落，机械强度差。总体而言，目前制备非对称多孔不锈钢膜的方法存在着诸多问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备操作简便，生产成本低的不锈钢膜共烧结技术，以期获得气液通量大的多孔不锈钢膜，来满足各种复杂的工业过滤体系。
本发明的解决思路是通过在用于制备基体的不锈钢粉末表面包覆低熔点金属层来降低烧结温度。在膜层粉末的烧结温度下，颗粒表面的金属微粒首先发生烧结形成烧结颈，并与基体的不锈钢粉末合金化。这样既降低了基体的烧结温度，又保证了基体机械强度；同时通过合金化提高多孔不锈钢膜材料的多项性能，如抗氧化性、耐腐蚀性等。
本发明采用的技术方案如下：
一种制备多孔不锈钢膜的方法，通过粉末压片机将表面包裹着低熔点金属层大粒径不锈钢粉末压制成型，然后在成型的坯体上制备不锈钢粉末膜层，经烧结最终制得高度非对称的多孔不锈钢膜。
本发明的制备方法，其优点至少包括：(1)通过在制备基体的不锈钢粉末表面包覆低熔点金属微粒，此法既降制备基体的粉末烧结温度，又在不影响基体基本性能的前提下给材料增加了一些其它金属性能；(2)膜层粉末与基体共烧结，与传统的制备工艺相比，膜层与基体结合力更牢，一次烧结，节约能源。
所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，制备步骤包括；(1)采用非匀相沉积法(湿化学法)在大粒径不锈钢粉末表面包覆一层金属微颗粒，步骤包括配置低熔点金属盐溶液，放入不锈钢粉末，搅拌并向溶液中加入还原剂，最终制得表层包覆一层低熔点金属颗粒的不锈钢粉末；(2)通过粉末压片机制备多孔不锈钢坯体；(3)在坯体上制备微米级不锈钢粉末涂层；(4)经烧结后制得多孔不锈钢膜材料。
所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于采用非匀相沉积法在制备基体的不锈钢粉末表层包覆一层低熔点金属，步骤包括配置低熔点金属盐溶液，放入制备基体的不锈钢粉末，搅拌并向溶液中加入还原剂。
所述的微米级不锈钢悬浮液所用粉末是平均粒径1-50μm的不锈钢粉末，所用有机溶液为PVA或MC水溶液，PVB或PVP的乙醇溶液中的一种。
所述的制备基体的不锈钢粉末平均粒径是50-500μm，金属盐是硫酸镍、硫酸铜、硝酸银等，还原剂为单质锌、铝粉末，制备基体的不锈钢粉末表面金属层厚度控制在0.1-10μm。
所述的粉末压片机的压制压力为10-30Mpa，压制时间为100-500s。
所述的涂层制备工艺为浸渍法、湿粉喷涂、涂覆法。
所述的烧结在真空或还原性气氛下进行，升温速率1-10℃/min，烧结温度为600-1400。
本发明的有益效果
本发明通过在制备基体的不锈钢粉末表面制备低熔点金属层，此法既降低制备基体的粉末烧结温度，又在不影响基体基本性能的基础上提高了基体的其它性能；同时，本发明膜层粉末与基体粉末共烧结，解决了膜层易剥落这一难题。本发明优化了膜材料性能，扩大了多孔不锈钢膜的使用范围。
附图说明
图1为多孔不锈钢膜的断面金相照片
具体实施方式
实施例1
一种多孔不锈钢膜的制备步骤：
1、向饱和硫酸镍溶液中加入平均粒径为100μm的不锈钢粉末，搅拌并加入适量锌粉，待锌粉反应完全后将过滤出不锈钢粉末并烘干。
2、使用压片机压制直径为30mm的多孔不锈钢坯体，压制压力为10Mpa，保压时间为100s。
3、配置5wt.％的PVA水溶液100ml，加入10g5μm不锈钢粉末，搅拌分散。
4、运用喷涂法在多孔不锈钢坯体上制备5μm不锈钢粉末膜层。
5、将非对称多孔不锈钢坯体放入高温炉内，第一步在氩气气氛下，采用2℃/min的升温速率加热到500℃，保温1h，脱除添加剂；第二步在氢气气氛下，以1℃/min的速率升温至900℃进行烧结，保温10h，自然降至室温，即可得到非对称多孔不锈钢膜。
6、对所制得的多孔膜进行孔径与通量测试，经测试平均孔径为0.5μm，气体通量为2100m3m-2h-1bar-1，，而对称膜要达到相同的过滤精度，通量只有500m3m-2h-1bar-1左右。
实施例2
一种多孔不锈钢膜的制备步骤：
1、向饱和硫酸铜溶液中加入平均粒径为100μm的不锈钢粉末，搅拌并加入适量铝粉，待铝粉反应完全后将过滤出不锈钢粉末并烘干。
2、使用压片机压制直径为20mm的多孔不锈钢坯体，压制压力为15Mpa，保压时间为200s。
3、配置5wt.％的PVB乙醇溶液100ml，加入10g10μm不锈钢粉末，搅拌分散。
4、运用刷涂法在多孔不锈钢坯体上制备10μm不锈钢粉末膜层。
5、将非对称多孔不锈钢坯体放入高温炉内，第一步在氩气气氛下，采用2℃/min的升温速率加热到500℃，保温1h，脱除添加剂；第二步在氢气气氛下，以1℃/min的速率升温至1000℃进行烧结，保温5h，自然降至室温，即可得到非对称多孔不锈钢膜。
实施例3
一种多孔不锈钢膜的制备步骤：
1、向饱和硝酸银液中加入平均粒径为100μm的不锈钢粉末，搅拌并加入适量锌粉，待锌粉反应完全后将过滤出不锈钢粉末并烘干。
2、使用压片机压制直径为15mm的多孔不锈钢坯体，压制压力为20Mpa，保压时间为300s。
3、配置2wt.％的PVP溶液100ml，加入10g15μm不锈钢粉末，搅拌分散。
4、运用喷涂法在多孔不锈钢坯体上制备15μm不锈钢粉末膜层。
将非对称多孔不锈钢坯体放入高温炉内，第一步在氩气气氛下，采用2℃/min的升温速率加热到500℃，保温1h，脱除添加剂；第二步在氢气气氛下，以1℃/min的速率升温至1050℃进行烧结，保温8h，自然降至室温，即可得到非对称多孔不锈钢膜。
以上实施例仅是用来说明本发明，在没有脱离本发明精神的情况下所做的任何等效变化，都属于本发明权利要求的范围。
Claims (8)
1.一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于：(1)采用非匀相沉积法(湿化学法)在大粒径不锈钢粉末表面包覆一层金属微颗粒，步骤包括配置低熔点金属盐溶液，放入不锈钢粉末，搅拌并向溶液中加入还原剂，最终制得表层包覆一层低熔点金属颗粒的不锈钢粉末；(2)通过粉末压片机制备多孔不锈钢坯体；(3)在坯体上制备微米级不锈钢粉末涂层；(4)经烧结后制得多孔不锈钢膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于采用非匀相沉积法在制备基体的不锈钢粉末表层包覆一层低熔点金属，步骤包括配置低熔点金属盐溶液，放入制备基体的不锈钢粉末，搅拌并向溶液中加入还原剂。
3.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于所述的制备膜层不锈钢粉末平均粒径1-50μm；制备基体的不锈钢粉末平均粒径是50-500μm。
4.根据权利要求2所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于所述金属盐为硫酸镍、硫酸铜、硝酸银等，还原剂为单质锌粉、铝粉。
5.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于制备基体的不锈钢粉末表面金属层厚度控制在0.1-10μm。
6.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于采用浸渍法、湿粉喷涂、涂覆法在多孔不锈钢表面制备膜层。
7.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于所述的粉末压片机的压制压力为10-30Mpa，压制时间为100-500s。
8.根据权利要求1所述的一种多孔不锈钢膜的制备方法，其特征在于所述的烧结在真空或还原性气氛下进行，升温速率1-10℃/min，烧结温度为600-1400℃。
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