CN103691146B - 一种浸渍树脂萃取剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浸渍树脂萃取剂及其制备方法，属于高分子大孔树脂制备技术领域。本发明的浸渍树脂萃取剂包括以下按照重量份数计的原料：油相为55%的二乙烯基苯60‑80份、苯乙烯20‑40份、萃取剂80‑100份、过氧化二苯甲酰2‑3份，水相为去离子水600‑800份、氯化钠60‑80份、聚乙烯醇6‑8份。本发明解决了现有技术中的浸渍树脂萃取剂存在作为萃取剂使用后，萃取剂与萃取液不易分开的问题，可以较为方便地在萃取完成后，通过简单的机械过滤，使萃取剂与萃取液分开以便进行下一周期使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以高分子大孔树脂为载体的萃取剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种浸渍树脂萃取剂及其制备方法，属于高分子大孔树脂制备技术领域。
背景技术
浸渍树脂萃取剂是一种以高分子大孔树脂为载体的萃取剂。通过在大孔树脂合成过程中，将液态萃取剂负载在大孔树脂内部，将液态萃取剂对稀有金属或贵重金属的液/液萃取改变为液/固萃取，从而实现诸多技术上的优势。
国家知识产权局于2008.10.1公开了一件公开号为CN101274154，名称为“表面被含萃取剂的离子液膜覆盖的浸渍树脂及其制法和应用”的发明专利，该专利涉及一种表面被含萃取剂的离子液膜所覆盖的浸渍树脂及其制法和应用。将含萃取剂的离子液固定于吸附树脂XAD-7之中，用直接浸渍方法无须加酸、加醇或加热，对离子液本身稳定性的影响很小，所得材料中离子液基体系的负载量较大。应用浸渍树脂进行固-液萃取，可有效增加离子液相和水相的接触面积，提高体系的传质效率，减少离子液的夹带流失，改善萃取过程中的乳化、分相等现象。抑萃络合方法的通过向水相中加入络合剂，利用络合剂与金属离子之间稳定常数的差异，提高离子液相对目标金属离子的萃取效率及不同金属离子间的选择性，可有效避免依靠调节pH值分离过程中存在的萃取率下降及离子液分解现象。两种方法结合应用于金属离子的分离效果良好。
上述专利中的含萃取剂的浸渍树脂存在作为萃取剂使用后，萃取剂与萃取液不易分开的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的浸渍树脂萃取剂存在作为萃取剂使用后，萃取剂与萃取液不易分开的问题，提供一种浸渍树脂萃取剂，使其作为萃取剂进行萃取后，萃取剂与萃取液容易分离开来，且能够提高萃取率和萃取效果。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种浸渍树脂萃取剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 60-80份
苯乙烯 20-40份
萃取剂 80-100份
过氧化二苯甲酰 2-3份
水相：
去离子水 600-800份
氯化钠 60-80份
聚乙烯醇 6-8份。
上述萃取剂选用本领域公知的能够与浸渍树脂相容的萃取剂即可，如含磷萃取剂、含氮萃取剂等。
一种浸渍树脂萃取剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 63-78份
苯乙烯 22-39份
萃取剂 90-95份
过氧化二苯甲酰 2-2.8份
水相：
去离子水 650-700份
氯化钠 65-69份
聚乙烯醇 7-8份。
一种浸渍树脂萃取剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 75份
苯乙烯 25份
萃取剂 94份
过氧化二苯甲酰 2.2份
水相：
去离子水 660份
氯化钠 66份
聚乙烯醇 7.5份。
一种浸渍树脂萃取剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照合成配方，准确称取聚乙烯醇、氯化钠、去离子水放入反应容器，开始搅拌并使所有原料完全溶解；
B、完全溶解后，将反应体系加热至65-70℃；
C、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰、苯乙烯和萃取剂，混合，并将其投入反应容器内，升温至72-75℃；
D、保持反应器搅拌，将油相分散成均匀的珠体；
E、在分散珠体定型后将温度升至80℃，保温1h；
F、保温完成后，将反应体系温度升到80℃，保温2-3h；
G、保温完成后，将反应体系升温至85℃，保温2-3h；
H、保温完成后，将反应体系升温至90℃，保温2-3h；
I、保温完成后，将反应体系降温至50℃以下，滤出树脂珠体；
J、用自来水冲洗树脂，即得到本发明浸渍树脂萃取剂成品。
本发明在步骤D中，所述的搅拌的搅拌速度为80-100转/分钟。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有技术中的浸渍树脂萃取剂存在作为萃取剂使用后，萃取剂与萃取液不易分开的问题，可以较为方便地在萃取完成后，通过简单的机械过滤，使萃取剂与萃取液分开以便进行下一周期使用；
2、本发明的浸渍树脂萃取剂可以较好地防止萃取过程中萃取液的乳化，有效提高萃取率；
3、本发明的浸渍树脂萃取剂可以较好地防止由于萃取剂的乳化导致的萃取剂损失；
4、本发明的浸渍树脂萃取剂可以将萃取间歇工艺操作改为柱操作，以实现自动化工艺控制等。
具体实施方式
实施例1
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 60份
苯乙烯 20份
萃取剂 80份
过氧化二苯甲酰 2份
水相：
去离子水 600份
氯化钠 60份
聚乙烯醇 6份。
实施例2
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 80份
苯乙烯 40份
萃取剂 100份
过氧化二苯甲酰 3份
水相：
去离子水 800份
氯化钠 80份
聚乙烯醇 8份。
实施例3
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 70份
苯乙烯 30份
萃取剂 90份
过氧化二苯甲酰 2.5份
水相：
去离子水 700份
氯化钠 70份
聚乙烯醇 7份。
实施例4
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 63份
苯乙烯 22份
萃取剂 90份
过氧化二苯甲酰 2份
水相：
去离子水 700份
氯化钠 69份
聚乙烯醇 8份。
实施例5
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 78份
苯乙烯 39份
萃取剂 95份
过氧化二苯甲酰 2.8份
水相：
去离子水 700份
氯化钠 69份
聚乙烯醇 8份。
实施例6
一种浸渍树脂萃取剂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 70.5份
苯乙烯 30.5份
萃取剂 92.5份
过氧化二苯甲酰 2.4份
水相：
去离子水 675份
氯化钠 67份
聚乙烯醇 7.5份。
实施例7
一种浸渍树脂萃取剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照合成配方，准确称取聚乙烯醇、氯化钠、去离子水放入反应容器，开始搅拌并使所有原料完全溶解；
B、完全溶解后，将反应体系加热至65℃；
C、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰、苯乙烯和萃取剂，混合，并将其投入反应容器内，升温至72℃；
D、保持反应器搅拌，将油相分散成均匀的珠体；
E、在分散珠体定型后将温度升至80℃，保温1h；
F、保温完成后，将反应体系温度升到80℃，保温2h；
G、保温完成后，将反应体系升温至85℃，保温2h；
H、保温完成后，将反应体系升温至90℃，保温2h；
I、保温完成后，将反应体系降温至50℃以下，滤出树脂珠体；
J、用自来水冲洗树脂，即得到本发明浸渍树脂萃取剂成品。
优选的，在步骤D中，所述的搅拌的搅拌速度为80转/分钟。
实施例8
一种浸渍树脂萃取剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照合成配方，准确称取聚乙烯醇、氯化钠、去离子水放入反应容器，开始搅拌并使所有原料完全溶解；
B、完全溶解后，将反应体系加热至70℃；
C、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰、苯乙烯和萃取剂，混合，并将其投入反应容器内，升温至75℃；
D、保持反应器搅拌，将油相分散成均匀的珠体；
E、在分散珠体定型后将温度升至80℃，保温1h；
F、保温完成后，将反应体系温度升到80℃，保温3h；
G、保温完成后，将反应体系升温至85℃，保温3h；
H、保温完成后，将反应体系升温至90℃，保温3h；
I、保温完成后，将反应体系降温至50℃以下，滤出树脂珠体；
J、用自来水冲洗树脂，即得到本发明浸渍树脂萃取剂成品。
优选的，在步骤D中，所述的搅拌的搅拌速度为100转/分钟。
实施例9
一种浸渍树脂萃取剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照合成配方，准确称取聚乙烯醇、氯化钠、去离子水放入反应容器，开始搅拌并使所有原料完全溶解；
B、完全溶解后，将反应体系加热至67.5℃；
C、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰、苯乙烯和萃取剂，混合，并将其投入反应容器内，升温至73.5℃；
D、保持反应器搅拌，将油相分散成均匀的珠体；
E、在分散珠体定型后将温度升至80℃，保温1h；
F、保温完成后，将反应体系温度升到80℃，保温2.5h；
G、保温完成后，将反应体系升温至85℃，保温2.5h；
H、保温完成后，将反应体系升温至90℃，保温2.5h；
I、保温完成后，将反应体系降温至50℃以下，滤出树脂珠体；
J、用自来水冲洗树脂，即得到本发明浸渍树脂萃取剂成品。
优选的，在步骤D中，所述的搅拌的搅拌速度为90转/分钟。
Claims (1)
1.一种浸渍树脂萃取剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯 75份
苯乙烯 25份
萃取剂 94份
过氧化二苯甲酰 2.2份
水相：
去离子水 660份
氯化钠 66份
聚乙烯醇 7.5份；
所述的浸渍树脂萃取剂由以下方法制得：
A、按照合成配方，准确称取聚乙烯醇、氯化钠、去离子水放入反应容器，开始搅拌并使所有原料完全溶解；
B、完全溶解后，将反应体系加热至65-70℃；
C、按照合成配方准确称取二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰、苯乙烯和萃取剂，混合，并将其投入反应容器内，升温至72-75℃；
D、保持反应器在80-100转/分钟的速度下搅拌，将油相分散成均匀的珠体；
E、在分散珠体定型后将温度升至80℃，保温1h；
F、保温完成后，将反应体系温度升到80℃，保温2-3h；
G、保温完成后，将反应体系升温至85℃，保温2-3h；
H、保温完成后，将反应体系升温至90℃，保温2-3h；
I、保温完成后，将反应体系降温至50℃以下，滤出树脂珠体；
J、用自来水冲洗树脂，即得到浸渍树脂萃取剂成品。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Inventor after: Zhang Zhi Inventor before: He Xiaogang |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Effective date of registration: 20170419 Address after: Xiangzhou District of Guangdong province 519000 Xia Mei Lu Zhuhai City No. 161 (South Xiamen fengzeyuan) 2 two storey shops 205A Patentee after: Zhuhai Dasen glass steel products Co. Ltd. Address before: 610000 Jinjiang District, Sichuan Province workers and peasants Street, No. 107, Chengdu Patentee before: He Xiaogang |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20160810 Termination date: 20191209 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |