CN103681989B - 一种led出光表面纳米钛酸盐层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，其特征是步骤如下：制备未解离的LED芯片；在LED芯片的出光面沉积厚度为20~500nm平铺或图形排布的钛层；在反应容器中放入浓度1~10mol/L的碱溶液，加热至60~100℃，将沉积了钛层的LED芯片放入加热好的碱溶液中反应15分钟~24小时取出，用去离子水冲洗干净，得到纳米钛酸盐层；将管芯解离，制备器件。本发明的方法对芯片无损伤；方法简单，成本低，可控性强，可用于大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，属于光电子技术领域。
背景技术
随着发光二极管(LED)性能的不断提高，现在LED已经广泛应用于城市照明、交通信号灯、背光显示等领域。为了获得高亮度的LED，必须提高LED的外量子效率。而外量子效率又主要由内量子效率和光的提取效率来决定。目前，LED的内量子效率已经非常高，导致LED的外量子效率低的最主要原因是从量子阱发出的光在LED表面和空气的界面，由于全反射效应大部分都被全反射到器件内部，经过多次反射后可能被器件完全吸收。
提高LED光提取效率的主要方法包括激光剥离、表面粗化、斜切等技术，这些技术都是对芯片本身进行处理，都可能会对芯片造成一定的损伤，近年来，在LED出光面制备纳米阵列来提高LED出光效率的方法，由于其方法简单、对芯片无损伤等特点引起了人们的广泛关注。
CN201110005930.2通过在LED的出光面上先沉积一层氧化锌的种子层，再通过水热法制备氧化锌纳米锥阵列，有效地提高了LED的出光效率。其中有ZnO纳米锥阵列的GaN基LED的发光效率可以提高100%。CN201110107701.1在LED外延片上沉积一层钛，将这层钛氧化作为种子层，其上采用水热法生长一层氧化钛纳米柱阵列。这种结构使得LED的光致发光强度提高了7~8倍。水热法生长纳米结构具有成本低、可控性好的优点，但是水热反应是在水热釜中进行的，受到了水热釜体积的限制，不利于大规模的工业生产；另外，水热反应是在高温高压下进行的，并且是强酸的环境，会对LED的芯片造成不可逆转的损伤。
Yoon等人（《Solid-StateElectron》，54(2010)，484）通过溶胶-凝胶和纳米压印的方法在LED的ITO出光面上制备了TiO2纳米柱阵列，获得了LED出光效率的增加，但是纳米压印的成本较高，过程复杂，不利于工业生产。
发明内容
为了解决在LED芯片出光面制备纳米层对芯片的损伤且不容易工业化生产的问题，本发明的目的在于提供一种在LED的出光面上采用热碱腐蚀的方法制备纳米钛酸盐层的方法。
为了实现本发明的目的，所采取的技术方案步骤如下：
1）制备未解离的LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积厚度为20~500nm平铺或图形排布的钛层；
3）在反应容器中放入浓度1~10mol/L的碱溶液，加热至60~100℃，将沉积了钛层的LED芯片放入加热好的碱溶液中反应15分钟~24小时取出，用去离子水冲洗干净，得到纳米钛酸盐层；
4）将管芯解离，制备器件。
步骤1）所述的芯片结构为正装结构、垂直结构、普通倒装结构或倒装薄膜结构。
步骤2）所述的制备图形排布的钛层的方法为在LED芯片的出光面上通过光刻制备一层光刻胶的图形，沉积钛层后剥离光刻胶，清洗，得到图形排布的钛层。
步骤2）所述的图形排布的钛为周期性的或随机的图形排布的钛层。
步骤3）所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明提出了一种LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，在制备好芯片结构的LED出光面上沉积钛层，再制备钛酸盐层，提高LED的出光。本发明是在较低的温度下进行的热碱腐蚀，此反应可以与芯片的工艺兼容，对芯片无损伤；其次，本发明方法简单，成本低，可控性强；再次，本发明的方法是在60~100℃下进行的碱腐蚀，此反应无需在水热釜中进行，反应的规模不会受到水热釜体积的限制，可用于大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明的纳米钛酸盐层的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1制备的纳米钛酸钠层的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合图1对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
LED表面制备纳米钛酸钠层的方法包括：
1）制备未解离的正装结构LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积一层厚度200nm平铺的钛层；
3）制备纳米钛酸钠层，在烧杯中放入浓度5mol/L的氢氧化钠溶液，加热至75℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钠溶液中反应15分钟取出，用去离子水冲洗干净；
4）将管芯解离，制备器件。
根据上述步骤得到的纳米钛酸钠层如图2所示，可以看到，钛酸钠层为网状结构。
实施例2
与实施例1不同的是步骤2）中钛的厚度为20nm，步骤3）中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，加热温度为100℃，反应时间为0.5小时。
实施例3
LED表面制备纳米钛酸钾层的方法包括：
1）制备未解离的垂直结构LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积一层厚度为100nm周期性图形排布的钛层；
3）制备纳米钛酸钾层，在烧杯中放入浓度3mol/L的氢氧化钾溶液，加热至90℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钾溶液中反应4小时取出，用去离子水冲洗干净；
4）将管芯解离，制备器件。
实施例4
LED表面制备纳米钛酸钠层的方法包括：
1）制备未解离的出光面为蓝宝石衬底的倒装结构LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积一层厚度为200nm非周期性图形排布的钛层；
3）制备纳米钛酸钠层，在烧杯中放入浓度5mol/L的氢氧化钠溶液，加热至90℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钠溶液中反应8小时取出，用去离子水冲洗干净；
4）将管芯解离，制备器件。
实施例5
LED表面制备纳米钛酸钠层的方法包括：
1）制备未解离的出光面为SiC衬底的倒装结构LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积一层厚度为300nm平铺的钛层；
3）制备纳米钛酸钠层，在烧杯中放入浓度7mol/L的氢氧化钠溶液，加热至80℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钠溶液中反应12小时取出，用去离子水冲洗干净；
4）将管芯解离，制备器件。
实施例6
LED表面制备纳米钛酸钠层的方法包括：
1）制备未解离的倒装薄膜结构LED芯片；
2）芯片的出光面沉积一层厚度为400nm周期性图形排布的钛层；
3）制备纳米钛酸钠层，在烧杯中放入浓度9mol/L的氢氧化钠溶液，加热至70℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钠溶液中反应16小时取出，用去离子水冲洗干净。
4）将管芯解离，制备器件。
实施例7
LED表面制备纳米钛酸钾层的方法包括：
本实施例与实施例1不同的是步骤2）在LED出光面沉积一层500nm周期性图形排布的钛层；3）制备纳米钛酸钾层，在烧杯中放入浓度10mol/L的氢氧化钾溶液，加热至60℃，将沉积了钛的LED芯片放入加热好的氢氧化钾溶液中反应20小时取出，用去离子水冲洗干净。然后按照步骤4）在正装结构LED上制备钛酸钾纳米阵列。
实施例8
LED表面制备纳米钛酸钾层的方法包括：
本实施例与实施例7不同的是步骤3）制备纳米钛酸钾层，反应时间为24小时，然后按照步骤4）在正装结构LED上制备钛酸钾纳米阵列。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，其特征是步骤如下：
1）制备未解离的LED芯片；
2）在LED芯片的出光面沉积厚度为20~500nm平铺或图形排布的钛层；
3）在反应容器中放入浓度1~10mol/L的碱溶液，加热至60~100℃，将沉积了钛层的LED芯片放入加热好的碱溶液中反应15分钟~24小时取出，用去离子水冲洗干净，得到纳米钛酸盐层；
4）将管芯解离，制备器件。
2.根据权利要求1所述的LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，其特征是步骤1）所述的芯片结构为正装结构、垂直结构或倒装结构。
3.根据权利要求1所述的LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，其特征是步骤2）所述的图形排布的钛层为周期性的或随机的图形排布的钛层。
4.根据权利要求1所述的LED出光表面纳米钛酸盐层的制备方法，其特征是步骤3）所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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Effective date of registration: 20170620 Address after: 510651 Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, No. 363, No. Patentee after: GUANGDONG INSTITUTE OF SEMICONDUCTOR INDUSTRIAL TECHNOLOGY Address before: 510651 Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, No. 363, No. Patentee before: GUANGZHOU Research Institute OF NON FERROUS METALS |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510651 No. 363, Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Patentee after: Institute of semiconductors, Guangdong Academy of Sciences Address before: 510651 No. 363, Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Patentee before: GUANGDONG INSTITUTE OF SEMICONDUCTOR INDUSTRIAL TECHNOLOGY |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20140326 Assignee: Guangzhou Borui Network Technology Co.,Ltd. Assignor: Institute of semiconductors, Guangdong Academy of Sciences Contract record no.: X2023980033598 Denomination of invention: Preparation method of nano titanate layer on LED light emitting surface Granted publication date: 20160406 License type: Common License Record date: 20230314 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20140326 Assignee: Guangzhou silicon core material technology Co.,Ltd. Assignor: Institute of semiconductors, Guangdong Academy of Sciences Contract record no.: X2023980033673 Denomination of invention: Preparation method of nano titanate layer on LED light emitting surface Granted publication date: 20160406 License type: Common License Record date: 20230316 |