CN103674936B - 一种基于电化学发光cod快速检测方法及装置 - Google Patents

一种基于电化学发光cod快速检测方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种基于电化学发光COD快速检测方法及装置。本发明属于分析检测新方法、新装置。装置由两块平板电极、两层薄膜材料及一层阴离子透过膜构成。通过在工作电极上施加电压，在该侧生成亚铁氰化钾，促使对电极侧双氧水和鲁米诺体系发光，加入样品改变该发光强度，发光强度的改变与样品的COD有关。本发明检测速度快，试剂消耗量少，不会产生二次污染。检测装置成本低，可一次性使用，降低了检测样品的交叉干扰。本发明在COD现场快速检验以及在线检测等方面有很大的应用前景。

Description

一种基于电化学发光COD快速检测方法及装置
技术领域
本发明涉及一种COD检测的方法及装置，特别是涉及一种基于电化学发光COD快速检测的方法及装置。
背景技术
COD(化学需氧量)是水质监测中经常测定的一个项目，是评价水体受还原性物质或者有机物污染程度的一个非常重要的一个指标。当水体中的有机物浓度达到水体承受的界限时，在微生物的作用下会消耗大量的溶解氧，这会严重破坏生态系统的稳定性，水生动物会因此大量的死亡。因此及时、快速、准确的测定COD的值对于社会生产和环境安全都有着非常重要的意义。
传统的重铬酸法等检测COD，存在耗时长，试剂消耗量大，存在二次污染等问题。因此，电化学方法检测COD的发展迅速。该方法检测速度快、试剂用量较少。如CN101639459检测水体化学需氧量的方法及装置，利用掺硼金刚石薄膜电极电化学方法产生羟基自由基氧化水体中有机物，检测COD；如CN202562879U一种便携式COD检测仪，利用二氧化铅等电极产生羟基自由基氧化水体中有机物进行检测。这些方法均受到电化学电极产生羟基自由基不稳定，而导致检测不稳定的问题。而且电化学电极本身的体积、成本以及贮液池的基本结构的限制，无法从根本上解决显著降低试剂消耗、降低检测成本、微型化和便携化的问题，更难以实现含悬浮物、颗粒物样品的直接检测以及一次性使用以降低交叉干扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于电化学发光COD快速检测的方法及装置，装置由两块平板电极、两层薄膜材料及一层阴离子透过膜构成。通过在工作电极上施加电压，在该侧生成亚铁氰化钾，促使对电极侧双氧水和鲁米诺体系发光，加入样品改变该发光强度，发光强度的改变与样品的COD有关。本发明检测速度快，试剂消耗量少，不会产生二次污染。检测装置成本低，可一次性使用，降低了检测样品的交叉干扰。
本发明通过以下技术方案来实现，一种基于电化学发光COD快速检测的装置，其特征在于：包括由下至上依次叠置的第一平板电极、第一薄膜、阴离子透过膜、第二薄膜和第二平板电极，所述第一平板电极上设有两条贯穿导电面的刻蚀线，第一平板电极被刻蚀线分为三个互相绝缘的区域；所述第二平板电极上设有两条贯穿导电面的刻蚀线，第二平板电极被刻蚀线分为三个互相绝缘的区域。
优选的，所述第一薄膜和第二薄膜为多孔膜。
优选的，所述第一平板电极和第二平板电极的中间区域设有加样通孔。
一种基于电化学发光检测COD的方法，其特征在于：在第一薄膜上滴加铁氰化钾溶液，在第二薄膜上滴加鲁米诺、双氧水和待测样品的混合液；以第一平板电极的中间区域作为工作电极，第二平板电极的中间区域作为对电极，第二平板电极的两侧区域作为参比电极施加电压，记录对电极侧发光强度。
优选的，所述鲁米诺、双氧水和样品的混合液体积比为10∶10∶1。
优选的，所述鲁米诺、双氧水和样品的混合液体积为30微升，所述铁氰化钾溶液体积为30微升。
本发明的特点是：薄膜材料提供溶液贮存和电流通路，能有效地降低试剂消耗量和检测成本，并能有效地避免悬浮物、颗粒物对检测的干扰；阴离子透过膜能降低检测的干扰，增加检测灵敏度和准确度；方法及装置成本低、试剂消耗量少、检测速度快、不产生二次污染。
附图说明
图1为本发明检测装置结构示意图。
图2为图1的AA剖视图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
请参见图1及图2，基于电化学发光COD快速检测的装置，由下至上依次叠置的第一平板电极1、第一多孔薄膜2、阴离子透过膜3、第二多孔薄膜4和第二平板电极5组成，在第一平板电极1导电面上用陶瓷刀片刻蚀两条贯穿导电面的刻蚀线8，第一平板电极1被刻蚀线8分为三个互相绝缘的区域，中间区域作为工作电极；同样在第二平板电极5导电面上用陶瓷刀片刻蚀两条贯穿导电面的刻蚀线7，第二平板电极5被刻蚀线8分为三个互相绝缘的区域，中间区域作为对电极5b，两侧区域作为参比电极5a，参比电极5a与对电极5b区域宽度比为1∶2∶1。在工作电极和对电极区域，制备直径为1mm的加样通孔6。
检测时，第一步，在对电极侧通过加样通孔滴加30微升的鲁米诺、双氧水和样品的混合液，体积比为10∶10∶1，在工作电极侧滴加30微升的铁氰化钾溶液。第二步，将第二平板电极的参比电极和对电极依次连接电化学工作站的参比电极、对电极接口，将第一平板电极的工作电极连接电化学工作站的工作电极接口，对电极侧朝向光检测窗口，施加0至-0.2V的扫描电压，记录发光强度。第三步，操作同第一步，在对电极侧加样孔中加入定量的标准品，或者是加入不同COD的标准溶液，再重复第二步，记录不同COD的标准溶液的发光强度值，得到校正曲线，通过校正曲线或标准加入法计算得到样品COD值。

Claims (5)

1.一种基于电化学发光COD快速检测的装置，其特征在于：包括由下至上依次叠置的第一平板电极(1)、第一薄膜(2)、阴离子透过膜(3)、第二薄膜(4)和第二平板电极(5)，所述第一平板电极(1)上设有两条贯穿导电面的刻蚀线(8)，第一平板电极(1)被刻蚀线(8)分为三个互相绝缘的区域，中间区域为工作电极；所述第二平板电极(5)上设有两条贯穿导电面的刻蚀线(7)，第二平板电极(5)被刻蚀线(7)分为三个互相绝缘的区域，中间区域为对电极(5b)，两侧区域为参比电极(5a)，所述参比电极(5a)与对电极(5b)区域宽度比为1∶2∶1；所述第一平板电极(1)和第二平板电极(5)的中间区域设有加样通孔(6)。
2.根据权利要求1所述的基于电化学发光COD快速检测的装置，其特征在于：所述第一薄膜(2)和第二薄膜(4)为多孔膜。
3.一种根据权利要求1所述的基于电化学发光COD快速检测的装置的电化学发光监测COD的方法，其特征在于：在第一薄膜上滴加铁氰化钾溶液，在第二薄膜上滴加鲁米诺、双氧水和待测样品的混合液；以第一平板电极的中间区域作为工作电极，第二平板电极的中间区域作为对电极，第二平板电极的两侧区域作为参比电极施加电压，记录对电极侧发光强度。
4.根据权利要求3所述的基于电化学发光COD快速检测的装置的电化学发光监测COD的方法，其特征在于：所述鲁米诺、双氧水和样品的混合液体积比为10∶10∶1。
5.根据权利要求3所述的基于电化学发光COD快速检测的装置的电化学发光监测COD的方法，其特征在于：所述鲁米诺、双氧水和样品的混合液体积为30微升，所述铁氰化钾溶液体积为30微升。
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