CN103667547A - 一种合成复合加脂剂及其制备方法 - Google Patents

一种合成复合加脂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种合成复合加脂剂及其制备方法。具体包括如下步骤：(1)向反应釜中加入200-300份三油酸甘油酯和200-250份十三异构醇聚氧乙烯醚，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入80-100份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温180-220℃反应1小时；(2)降温至80℃，加入30-60份乳化剂，慢慢加入150-200份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；(3)加入300-350份质量百分浓度为33％的磺化剂溶液，在90-95℃下保温反应3-4小时；(4)降温到60℃左右，加入500-700份三油酸甘油酯、500-900份磺化油SS(75％)、50-70份助溶剂和10份防腐剂卡松，然后加水调节固含量为60％得到红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。

Description

一种合成复合加脂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合成复合加脂剂及其制备方法，属于皮革化工技术领域。
背景技术
加脂是制革生产中至为关键的工序，皮坯为了提高保存时间需经过脱脂处理，在加脂工序中通过对坯革进行合理适当的加脂，让其吸收适量的加脂材料，使其恢复原来的柔软度和弹性，防止皮革僵硬发板、开裂，赋予皮革以一定的使用性能。通过加脂，皮革的抗张强度、韧性、延伸率、得革率等有所提高，同时抗水性显著提高，还赋予了皮革良好的手感。此外，加脂除了润滑纤维助软皮革外，部分结合型的加脂材料还起着补充鞣制、填充、助染固色等多功能效应。
国外加脂剂的生产已形成较完整的体系，品种多达300余种，其中合成加脂剂占70％以上。而国内加脂剂品种较少且主要有天然动植物油脂及其改性产品为主，与国外相比，我国加脂剂的质量和品种都有较大差距。天然动植物油脂及其加工产品由于成分较复杂，含有过多的游离脂肪酸等杂质，往往会使皮革在使用和存放过程中发生质量下降现象。这类产品存在稳定性较差，放置时间过长后容易产生酸败现象等缺陷。而合成加脂剂具有渗透性好，性质稳定，储存时间长，与皮革胶原纤维结合能力强，长期存放不易脱落，加脂效果长，加脂后皮革表面不会出现油斑且耐光，皮革手感好，柔软等优点。
发明内容
本发明的目的是针对传统加脂剂的不足，提供一种合成复合加脂剂及其制备方法。本发明采用三油酸甘油酯与马来酸酐进行酯化反应，再亚硫酸化后，复配其他有效成分而得到。三油酸甘油酯是一种具有良好润滑作用的合成油脂，与天然动植物油脂相比，其组成单一，改性的话更容易控制。但由于油脂不溶于水，单独使用很难渗透到皮革中去，因此需要对其改性或者加入乳化剂及其他加脂剂成分配合使用，才能达到良好的加脂效果，所获得的成革丰满，柔软，手感好。
本发明实现上述发明目的所采用的技术方案是：
一种合成复合加脂剂及其制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200-300份三油酸甘油酯和200-250份十三异构醇聚氧乙烯醚，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入80-100份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温180-220℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入30-60份乳化剂，慢慢加入150-200份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入300-350份质量百分浓度为33％的磺化剂溶液，在90-95℃下保温反应3-4小时；
(4)降温到60℃左右，加入500-700份三油酸甘油酯、500-900份磺化油SS(75％)、50-70份助溶剂和10份防腐剂卡松，然后加水调节固含量为60％得到红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
上述制备方法中，所述的十三异构醇聚氧乙烯醚为乳化剂1303、1305、1307、1309中的一种或几种。
上述制备方法中，所述的步骤(1)中，反应温度为190-200℃。
上述制备方法中，所述的乳化剂为1303和AEO-9按质量百分比1：3-4。
上述制备方法中，所述的磺化剂为焦亚硫酸钠和/或亚硫酸氢钠。
上述制备方法中，所述的助溶剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种。
为了考察该合成复合加脂剂的加脂效果，本发明通过以下应用实例进行考察。
上述制备方法中，所述的十三异构醇聚氧乙烯醚为乳化剂1303、1305、1307、1309中的一种或几种。
上述制备方法中，所述的步骤(1)中，反应温度为190-200℃。
上述制备方法中，所述的乳化剂为1303和AEO-9按质量百分比1：3-4。
上述制备方法中，所述的磺化剂为焦亚硫酸钠和/或亚硫酸氢钠。
上述制备方法中，所述的助溶剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种。
为了考察该合成复合加脂剂的加脂效果，本发明通过以下应用实例进行考察。
应用实例：山羊皮服装革
分别取山羊皮蓝湿皮胚一张，对剖、片皮、削匀、分别标记为A和B，其中A皮中加入8％的合成复合加脂剂，B皮中加入8％市售同类型合成加脂剂。
工艺条件：
称重：准确称皮重，作为以下工序的用料依据
Figure BSA0000097493310000021
(注：L-6，PR为本公司复鞣剂产品)
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。但不应将理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
(1)向反应釜中加入250份三油酸甘油酯和220份1303，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入92份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温190-195℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入10.5份1303和31.5份AEO-9，慢慢加入168份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入318份质量百分浓度为33％的焦亚硫酸钠溶液，在90-95℃下保温反应4小时；
(4)降温到60℃左右，加入500份三油酸甘油酯、640份磺化油SS(75％)、63份乙二醇和10份防腐剂卡松，然后加705份水调节固含量为60％得到3013份红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
应用试验后测试结果如表1.
表1 皮样的检测结果
项目 A B 国家标准
水分含量及挥发物/％ 15.1 13.7 12-20
二氯甲烷萃取物/％ 18.4 17 12-19
抗张强度/(N/mm2) 22.9 17.1 ≥10
断裂伸长率/％ 119 77 35-55
破裂崩裂高度/mm 21 14.6 ≥7
撕裂强度/(N/mm) 53.9 40.2 ≥20
实施例2
(1)向反应釜中加入200份三油酸甘油酯和200份1309，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入80份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温200-205℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入10份1303和40份AEO-9，慢慢加入152份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入300份质量百分浓度为33％的亚硫酸氢钠溶液，在90-95℃下保温反应3小时；
(4)降温到60℃左右，加入600份三油酸甘油酯、800份磺化油SS(75％)、60份1，4-丁二醇和10份防腐剂卡松，然后加737份水调节固含量为60％得到3194份红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
应用试验后测试结果如表2.
表2 皮样的检测结果
项目 A B 国家标准
水分含量及挥发物/％ 14.6 13.7 12-20
二氯甲烷萃取物/％ 18.1 17 12-19
抗张强度/(N/mm2) 23.1 17.1 ≥10
断裂伸长率/％ 118 77 35-55
破裂崩裂高度/mm 22.3 14.6 ≥7
撕裂强度/(N/mm) 52.6 40.2 ≥20
实施例3
(1)向反应釜中加入300份三油酸甘油酯和200份1303和50份1307，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入100份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温190-195℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入15份1303和45份AEO-9，慢慢加入180份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入200份质量百分浓度为33％的焦亚硫酸钠溶液和100份质量百分浓度为33％的亚硫酸氢钠溶液，在90-95℃下保温反应4小时；
(4)降温到60℃左右，加入500份三油酸甘油酯、500份磺化油SS(75％)、50份乙二醇和20份1，2-丙二醇和10份防腐剂卡松，然后加748份水调节固含量为60％得到3023份红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
应用试验后测试结果如表3.
表3 皮样的检测结果
项目 A B 国家标准
水分含量及挥发物/％ 14.9 13.7 12-20
二氯甲烷萃取物/％ 17.8 17 12-19
抗张强度/(N/mm2) 22.6 17.1 ≥10
断裂伸长率/％ 121.5 77 35-55
破裂崩裂高度/mm 21.7 14.6 ≥7
撕裂强度/(N/mm) 53.5 40.2 ≥20
实施例4
(1)向反应釜中加入300份三油酸甘油酯和200份1305，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入85份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温180-185℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入10份1303和35份AEO-9，慢慢加入150份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入300份质量百分浓度为33％的焦亚硫酸钠溶液，在90-95℃下保温反应4小时；
(4)降温到60℃左右，加入600份三油酸甘油酯、900份磺化油SS(75％)、50份1，2-丙二醇和10份防腐剂卡松，然后加863份水调节固含量为60％得到3508份红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
应用试验后测试结果如表4.
表4 皮样的检测结果
项目 A B 国家标准
水分含量及挥发物/％ 15.2 13.7 12-20
二氯甲烷萃取物/％ 18.2 17 12-19
抗张强度/(N/mm2) 22.1 17.1 ≥10
断裂伸长率/％ 116 77 35-55
破裂崩裂高度/mm 22.3 14.6 ≥7
撕裂强度/(N/mm) 52.2 40.2 ≥20

Claims (6)

1.一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入200-300份三油酸甘油酯和200-250份十三异构醇聚氧乙烯醚，升温80℃，取样检测水分，无水分后搅拌下加入80-100份马来酸酐和5份抗氧剂BHT，升温180-220℃反应1小时；
(2)降温至80℃，加入30-60份乳化剂，慢慢加入150-200份质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(3)加入300-350份质量百分浓度为33％的磺化剂溶液，在90-95℃下保温反应3-4小时；
(4)降温到60℃左右，加入500-700份三油酸甘油酯、500-900份磺化油SS(75％)、50-70份助溶剂和10份防腐剂卡松，然后加水调节固含量为60％得到红棕透明液体，即为本发明合成复合加脂剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于所述的聚乙二醇为十三异构醇聚氧乙烯醚为乳化剂1303、1305、1307、1309中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，反应温度为190-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于所述的乳化剂为1303和AEO-9按质量百分比1：3-4。
5.根据权利要求1所述的一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于所述的磺化剂为焦亚硫酸钠和/或亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种合成复合加脂剂及其制备方法，其特征在于所述的助溶剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种。
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