CN103665251B - 一种防沾污聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的防沾污聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）、引发剂溶液制备步骤；2）、单体乳液制备步骤；3）、防沾污聚合物制备步骤。采用本发明方法制备的防沾污聚合物在用于室外漆如弹性的外墙漆、腻子胶合屋顶涂料，在暴露于室外的过程中，保持了正常的粘合性和抗龟裂性的同时，具有优良的防污垢性。
Description
技术领域
本发明涉及防沾污聚合物的制备方法。具体的说明，本发明涉及用于弹性涂料的防沾污的乳液聚合物。这些聚合物特别适用于弹性涂料，厚浆涂料和柔性腻子。
背景技术
长期以来人们已经知道内墙漆便于使用，有极小的气味，并且易于清除，这些漆通常含有作为胶乳粘合剂存在的“硬的”有机聚合物，换句话说，这种聚合物的玻璃化转变温度Tg高于0℃。当用于外表面时，这些漆部收集尘土并形成令人满意的非粘性表面，但是它们对底材表面处普通的粘合性，而且它们的抗龟裂性较差。
一般来说，涂料越硬，该涂料就越能防积垢。弹性以及柔性涂料主要用于建筑物的外表面，这是为了借助于他们能覆盖在底基裂缝或微小的裂纹上的性能，形成防止雨水渗透的有效涂层，这些裂缝或微小的裂纹在涂刷弹性涂料或柔性腻子时就已经存在了。弹性涂层在较宽的温度范围内拉伸，收缩和形变，而没有出现外观的撕裂和脱落，这种涂料的表面非常的柔软但是不容易表面堆积污垢，为此我们经过试验引进具有自交联的单体改变聚合物的表面硬度，改变耐沾污性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有防污垢聚合物存在的技术问题而提供一种防沾污聚合物的制备方法，以改进有机聚合物胶乳粘合剂的防污垢性。
本发明所要解决的技术问题可以通过技术方案来实现：
防沾污聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将1-1.5%质量份过硫酸钠溶解于98-99%质量份制备引发剂溶液；
2、单体乳液制备步骤
将18-20%质量份去离子水、65-70%质量份丙烯酸丁酯、6-7%质量份甲基丙烯酸甲酯、1-2%质量份甲基苯乙烯、1-2%质量份甲基丙烯酸和0.2-0.3%质量份阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液；
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的反应釜中加入95-99%质量份的去离子水，在氮气氛下，在搅拌的同时将反应釜中的内容物加热至85℃，接着向反应釜内加入0.1-0.12%质量份碳酸钠和1-1.5%质量份过硫酸钠，搅拌均匀后使反应釜的内容物保温在80～82℃温度下，接着在170-200分钟内向反应釜内滴加步骤1制备的引发剂溶液和步骤2制备的单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入3-5质量份甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入1-2%质量份去离子水以冲洗管道，冲洗液充入反应釜内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向反应釜内加入由40-80%质量份去离子水溶解20-60%质量份氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入40-60%质量份去离子水溶解40-60%质量份氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物；
所述阴离子表面活性剂选自SIPONATE出品的DS-4。
采用上述方法制备的防沾污聚合物在用于室外漆如弹性的外墙漆、腻子胶合屋顶涂料，在暴露于室外的过程中，保持了正常的粘合性和抗龟裂性的同时，具有优良的防污垢性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明。以下实施例的阴离子表面活性剂选自SIPONATE出品的DS-4。
实施例1
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2077.4克丙烯酸丁酯，195.9克甲基丙烯酸甲酯，48.9克甲基苯乙烯，40.3克甲基丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-20度。
实施例2
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2077.4克丙烯酸丁酯，246克甲基丙烯酸甲酯，40.3克甲基丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-24度。
实施例3
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2077.4克丙烯酸丁酯，195.9克甲基丙烯酸甲酯，48.9克苯乙烯，40.3克甲基丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-20度。
实施例4
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2119克丙烯酸丁酯，165克丙烯腈，48.9克苯乙烯，44.9克甲基苯乙烯，33克丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-25度。
实施例5
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2046克丙烯酸丁酯，165克丙烯腈，118克甲基苯乙烯，33克丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-21度。
实施例6
防沾污聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1、引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液。
2、单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2164克丙烯酸丁酯，165克丙烯腈，33克丙烯酸和10.6阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液。
3、防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水。在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40%时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物。
所得到的防沾污聚合物固含量55.3，ph为9.0，Tg为-30度。
根据以上实施例得到的防沾污聚合物，按照下面表1的弹性涂料配方进行验证。
表1
| 名称 | 重量（g） |
| 水 | 153 |
| 分散剂 | 4.8 |
| 消泡剂 | 1.9 |
| 三聚磷酸钾 | 1.4 |
| 二氧化钛 | 70.4 |
| 碳酸钙 | 422.5 |
| 氧化锌 | 47 |
| 乙二醇 | 24.4 |
| 羟乙基纤维素 | 4.2 |
| 防沾污聚合物(实施例1,2,3,4,5,6) | 471 |
| 成膜助剂 | 7 |
| 消泡剂 | 1.9 |
| 杀菌剂 | 2.1 |
| 氨水（28％） | 4 |
GB/T9780-2005《建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》中的标准制板，测定反射率，得出以下表2结果：
表2
据可以看出甲基苯乙烯对聚合物的耐污性能有着巨大的影响，当它的用量到单体重量5%时可以得到一个良好的数值。
Claims (1)
1.防沾污聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)引发剂溶液制备步骤
将2.7克过硫酸钠溶于180克去离子水中，制备引发剂溶液；
2)单体乳液制备步骤
将620克去离子水，2046克丙烯酸丁酯，165克丙烯腈，118克甲基苯乙烯，33克丙烯酸和10.6克阴离子表面活性剂混合在一起，制备单体乳液；
3)防沾污聚合物制备步骤
向装有搅拌器，温控器和冷凝器的5升圆底烧瓶中加入864克去离子水；在氮气氛下，在搅拌的同时使烧瓶内容物加热至85℃，接着向烧瓶中加入1.2克碳酸钠和8克过硫酸钠；搅拌均匀后使烧瓶的内容物保温在80～82℃温度下，接着在180分钟内匀速向烧瓶中滴加引发剂和单体乳液，在单体乳液滴加到单体乳液总量的40％时，向剩余的单体乳液中加入81.5克甲基丙烯酸脲基酯后继续滴加；滴加完毕后，在80～82℃温度下通过单体乳液滴加设备冲入31克去离子水以冲洗管道，冲洗液充入烧瓶内，冲洗完全后在80～82℃温度下保温30分钟；然后向烧瓶内加入由7.1克去离子水溶解1.7克氢氧化铵配制的第一中和剂溶液，使反应釜的内容物冷却到65℃，再补加部分引发剂溶液以减少剩余单体的含量，并且加入15克去离子水溶解15.3克氢氧化铵配制的第二中和剂溶液，反应完毕后得到防沾污聚合物；
所述阴离子表面活性剂选自SIPONATE出品DS-4。
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