CN103663475B - 一种白炭黑沉淀反应通氨方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40-60℃，然后进入沉淀反应釜；溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100-400kg/h；通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30-50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0-10后，进入后续过滤系统。本发明能降低能耗，插入管不易堵塞。

Description

一种白炭黑沉淀反应通氨方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及到一种白炭黑沉淀反应通氨方法。
背景技术
磷肥工业生产过程中副产大量的氟硅酸，以氟硅酸为原料、采用浓硫酸接触一步法生产无水氟化氢时，副产了大量的含氟硅渣，其中的氟以氟硅酸的形式存在，通过对含氟较高的硅渣用化学方法进一步提纯，氟以氟化铵的形式与二氧化硅分离，得到工业氟化铵，而二氧化硅通过分离、干燥得到工业白炭黑。该方法主要由配料、溶解、沉淀、过滤、干燥、浓缩、结晶、分离组成。
在传统沉淀通氨方式中，沉淀工序需补充的氨，先是由外界引入液氨，液氨再通过氨蒸发器使液氨气化，然后通过氨缓冲罐稳定气氨压力后以插入管方式进入沉淀反应釜，简易工艺流程见图1，这种方法不仅造成液氨蒸发热的浪费，氨插入管也经常由于局部反应严重而造成SiO2堵塞管口。停车清堵平均影响时间5小时/次，产率将下降2%。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种降低能耗，插入管不易堵塞的白炭黑沉淀反应通氨方法。
本发明的一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：
（1）溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60℃，然后进入沉淀反应釜；
（2）溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h；
（3）通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30—50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统即得。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明利用液氨气化吸热来带走沉淀反应系统部分热量，达到降低能耗的目的。液氨直接进入喷淋空塔，液氨瞬间气化，同时在低温下与沉淀釜循环喷淋液发生反应，反应后通过自流方式重新返回沉淀釜，待反应完全后向后续系统输送。通过增加喷淋反应空塔，较好的解决了气氨插入管堵塞问题，大大提高系统连续运行时间，增加生产效率。本发明综合利用了液氨气化所吸收的热量，降低了系统能耗。
以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。
附图说明
图1为传统沉淀工艺流程示意图；
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：
（1）溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60℃，然后进入沉淀反应釜；
（2）溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨的方式通入喷淋反应塔作为补充，70%负荷补充氨量控制在100-200kg/h范围。
（3）通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，混合物料（氟化铵+二氧化硅）以自流方式进入沉淀釜，如此循环，沉淀反应器温度控制在30—50℃，PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统。
检测结果见表1。
实施例2
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：
（1）同实施例1步骤（1）
（2）过程同实施例1步骤（2），100%负荷控制氨量在200-300kg/h范围。
（3）同实施例1步骤（3）。
检测结果见表1。
实施例3
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：
（1）同实施例1步骤（1）
（2）过程同实施例1步骤（2），120%负荷控制氨量在300-400kg/h范围。
（3）同实施例1步骤（3）。
检测结果见表1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：
（1）溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60℃，然后进入沉淀反应釜；
（2）溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h；
（3）通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30—50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统即得。
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