CN103657441B - 一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法 - Google Patents

一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，属于膜分离技术领域。该膜由多孔膜负载超分子离子液体凝胶组成，超分子离子液体凝胶的质量占支撑凝胶膜总质量的30％～80％，所述多孔膜为高分子微孔膜，其厚度为100～200μm；所述超分子离子液体凝胶是凝胶因子通过非共价相互作用，在离子液体中自组装聚集形成的，离子液体质量占总凝胶质量的70％～95％。本发明制备的支撑超分子离子液体凝胶膜，既具有高的气体渗透通量和较大的气体分离因子，也可避免膜在较高跨膜压差下的液体渗漏，增强膜的性能稳定性，延长膜的使用寿命。所制备的支撑超分子离子液体凝胶膜主要用于工业排放废气中的酸性气体捕集，航天器、潜水艇等密闭舱室中的CO2分离等领域。

Description

一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，属于膜分离技术领域。
背景技术
酸性气体，如CO2、SO2、H2S等，是主要的大气污染物，也是以石油为基础的石化工业主要的污染物，这类组分不仅影响产品质量，而且形成酸液，严重腐蚀设备和管路。因此，富集和回收酸性气体是资源环境领域的重要课题。离子液体支撑液膜是一种新型绿色分离技术，由孔隙中浸满离子液体的多孔聚合物膜支撑体构成，它结合了膜技术与离子液体双重优势，在用于酸性气体分离时，不仅具有较高的热稳定性和化学稳定性，还具有选择分离效率高、气体渗透通量大、膜溶剂用量少、萃取和反萃取在统一过程中完成、易实现中试且资金投入少等优点。高渗透性、高选择性与高稳定性是膜分离过程所应具备的基本性能，但是，迄今所开发的大多数离子液体支撑液膜很难同时具备这几种性能，尤其在高跨膜压差下支撑液膜中的液膜相容易泄露，这就限制了它们的工业应用。
与以往技术不同，本发明在充分实验的基础上提出并实现了一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，将其用于混合气中的酸性气体分离。本发明通过凝胶因子的非共价键相互作用，将负载到多孔膜孔隙中的离子液体凝胶化，制备出了在高跨膜压差下适用的支撑超分子离子液体凝胶膜。凝胶作为一种介于固、液相之间的特殊物质，其网络结构同时具有较好的液体传递性和固体形态的稳定性，因此将负载到多孔膜中的离子液体凝胶化即可获得高的气体渗透通量和气体分离因子，同时，也避免了膜在较高跨膜压差下的液体渗漏，增强膜的性能稳定性，延长膜的使用寿命。本发明制备的支撑超分子离子液体凝胶膜在工业排放废气中的酸性气体捕集，航天器、潜水艇等密闭舱室中的CO2分离领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有支撑液膜的易渗漏、稳定性差的缺点，提供一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，将其用于混合气中的酸性气体分离。
按照本发明提供的技术方案，一种支撑超分子离子液体凝胶膜，其特征在于膜由多孔膜负载超分子离子液体凝胶组成，超分子离子液体凝胶的质量占支撑凝胶膜总质量的30％～80％，所述多孔膜为高分子微孔膜，其厚度为100～2001μm；所述超分子离子液体凝胶是凝胶因子通过非共价相互作用，在离子液体中自组装聚集形成的，离子液体质量占总凝胶质量的70％～95％。
所述高分子微孔膜的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯。
所述高分子微孔膜的平均孔径为0.1～10微米。
所述离子液体的阳离子为咪唑，阴离子为氟磷酸、氟硼酸盐或双三氟甲磺酰亚胺。
所述凝胶因子为4，4’-二(烷基酰胺基)二苯醚。
一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将70～95份的离子液体，5～30份的凝胶因子均匀混合，得到凝胶前体溶液；将高分子微孔膜进行1～5小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，10～30分钟后取出，用滤纸取出膜表面上多余的溶液；室温放置24～48小时，既得支撑超分子离子液体凝胶气体分离膜。
本发明具有如下优点：本发明提供的支撑超分子离子液体凝胶膜具有高的气体渗透通量和分离因子，同时，通过凝胶因子的非共价键相互作用，使离子液体凝胶化，也避免了膜在较高跨膜压差下的液体渗漏，增强膜的性能稳定性，延长膜的使用寿命。本发明提供的支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法简单，适用于工业排放废气中的酸性气体捕集，航天器、潜水艇等密闭舱室中的CO2分离等。
具体实施方式
以下是一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法的实施例，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将95份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，5份的4，4’-二(辛酰胺基)二苯醚。均匀混合，得到凝胶前体溶液；将孔径为1微米的聚乙烯微孔膜进行5小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，30分钟后取出，用滤纸取出膜表面上多余的溶液；室温放置24小时，既得支撑超分子凝胶气体分离膜。
测得膜对二氧化硫的渗透率为360barrer，膜对二氧化碳和氮气的选择性为56。
实施例2
一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将70份的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，30份的4，4’-二(硬脂酰胺基)二苯醚。均匀混合，得到凝胶前体溶液；将孔径为0.5微米的聚丙烯微孔膜进行1小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，10分钟后取出，用滤纸取出膜表面上多余的溶液；室温放置48小时，既得支撑超分子凝胶气体分离膜。
测得膜对二氧化碳的渗透率为245barrer，膜对二氧化碳和氮气的选择性为36。
实施例3
一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将90份的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，10份的4，4’-二(己酰胺基)二苯醚。均匀混合，得到凝胶前体溶液；将孔径为0.1微米的聚偏氟乙烯微孔膜进行3小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，30分钟后取出，用滤纸取出膜表面上多余的溶液；室温放置48小时，既得支撑超分子凝胶气体分离膜。
测得膜对二氧化碳的渗透率为435barrer，膜对二氧化碳和氢气的选择性为55。
实施例4
一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将95份的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，5份的4，4，-二(辛酰胺基)二苯醚。均匀混合，得到凝胶前体溶液；将孔径为10微米的聚四氟乙烯微孔膜进行1小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，10分钟后取出，用滤纸取出膜表面上多余的溶液；室温放置48小时，既得支撑超分子凝胶气体分离膜。
测得膜对二氧化碳的渗透率为475barrer，膜对二氧化碳和氮气的选择性为50。

Claims (4)

1.一种支撑超分子离子液体凝胶膜，其特征在于膜由多孔膜负载超分子离子液体凝胶组成，超分子离子液体凝胶的质量占支撑凝胶膜总质量的30％～80％，所述多孔膜为高分子微孔膜，其平均孔径为0.1～10微米，厚度为100～200μm；所述超分子离子液体凝胶是凝胶因子通过非共价相互作用，在离子液体中自组装聚集形成的，离子液体质量占总凝胶质量的70％～95％；所述凝胶因子为4，4’-二(烷基酰胺基)二苯醚。
2.根据权利要求1所述的一种支撑超分子离子液体凝胶膜，其特征在于所述高分子微孔膜的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种支撑超分子离子液体凝胶膜，其特征在于所述离子液体的阳离子为咪唑阳离子，阴离子为六氟磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子或双三氟甲磺酰亚胺阴离子。
4.一种支撑超分子离子液体凝胶膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下，其配方按质量份数计：首先将70～95份的离子液体，5～30份的凝胶因子均匀混合，得到凝胶前体溶液；将高分子微孔膜进行1～5小时的真空脱气后，浸入到凝胶前体溶液中，10～30分钟后取出，用滤纸去除膜表面上多余的溶液；室温放置24～48小时，即得支撑超分子离子液体凝胶膜，所述凝胶因子为4，4’-二(烷基酰胺基)二苯醚。
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