CN103651358B - 茶皂素颗粒剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶皂素颗粒剂,其特征在于所述茶皂素颗粒剂包括:有效量的茶皂素,以及任选地至少一种可接受的助剂和/或载体。该茶皂素颗粒剂性质稳定,长期放置生物活性不变、生产成本低,起效快,使用方便,天然环保,具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,具体涉及一种茶皂素颗粒剂及其制备方法和用途。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙,是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物,是一种性能良好的天然表面活性剂,它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域。茶皂素是一种五环三萜类化合物,主要结构由配基、糖体、有机酸组成,属于三萜类皂角甙,具有苦辛辣味,刺激鼻腔粘膜引起喷嚏,纯品为白色微细柱状晶体,吸湿性强,对甲基红呈酸性,难溶于无水甲醇、乙醇,不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,易溶于含水甲醇、含水乙醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂甙溶液中加入盐酸,酸性时,皂甙就沉淀。熔点:224℃。天然的茶皂素是无色的微细柱状晶体,具有吸湿性,味苦辛辣,同时具有刺激鼻粘膜的特性。
茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性的配基,是一种天然的非离子表面活性剂,具有乳化、分散、湿润、去污、起泡、稳泡等良好的表面活性,目前已被广泛应用于日化、轻工、化工、建材、纺织、农业、水产养殖等各个领域。
此外,茶皂素还有很强的生物活性,其中应用最广泛的主要有溶血作用和灭螺作用。(1)溶血作用:茶皂素对动物血红细胞有破坏作用,产生溶血现象,其机理是茶皂素引起红细胞细胞膜通透性发生改变,破坏细胞膜,是膜内细胞质外渗,最后导致这个红细胞解体。但是,发生溶血作用的前提是必须与血液接触,因此动物口服是无毒的。利用茶皂素的溶血作用对鱼的毒性,而对虾无毒性,可以用于水产养殖过程中用作虾池的清池剂。(2)灭螺作用:茶皂素具有良好的灭螺作用,对福寿螺、钉螺、田螺等具有一定的活性。其对幼螺的杀灭作用较好,低浓度下就有很强的毒杀作用,而对成螺的杀灭效果较差一些。利用茶皂素的灭螺作用,用于制备田间杀螺农药制剂,具有成本低、起效快、天然易降解等优点。
茶皂素的许多特性如表面活性、生物活性在许多方面都得到了广泛的应用,然而,茶皂素在实际应用中也存在问题,最普遍的是如何根据不同的应用需要制成适宜的剂型。纯茶皂素是白色粉末状结晶体,密度小,在空气中易漂浮,不宜直接投入使用。另外由于茶皂素中含有其他一些营养物质,如不饱和脂肪酸等,因此在常温条件下放置一段时间后,黑曲霉菌等微生物滋生繁衍,导致茶皂素降解,影响茶皂素的生物活性。因此将茶皂素制成合适的制剂是非常有必要的,本发明因此而来。
发明内容
本发明目的在于提供一种茶皂素颗粒剂,解决了现有技术中茶皂素在空气中易漂浮导致不宜直接投入使用,以及天然的茶皂素放置一段时间后由于霉变而导致活性物质降低等问题。
为了解决现有技术中的这些问题,本发明提供的技术方案是:
一种茶皂素颗粒剂,其特征在于所述茶皂素颗粒剂包括:
有效量的茶皂素,以及任选地至少一种可接受的助剂和/或载体。
优选的,所述茶皂素颗粒剂中茶皂素占茶皂素颗粒剂的重量百分比为10%-50%;可接受的助剂和/或载体占茶皂素颗粒剂的重量百分比为50%~90%。
优选的,所述可接受的助剂和/或载体包括稀释剂、粘合剂、崩解剂。
优选的,所述粘合剂选自:粉末纤维素、微晶纤维素、山梨糖醇、淀粉、玉米糊精、聚乙烯基吡咯烷酮(Povidone)、甲基羟丙基纤维素的一种或者两种以上的任意组合;所述稀释剂选自粘土、高岭土、陶土、滑石粉、膨润土的一种或者两种以上的任意组合;所述崩解剂选自氯化钠、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠的一种或者两种以上的任意组合。
优选的,所述可接受的助剂和/或载体还包括防腐剂,所述防腐剂选自山梨酸钾、尼泊金丁酯、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、苯甲酸钠、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠的一种或者两种以上的任意组合。
优选的,所述茶皂素颗粒剂以其组分的重量百分比计为:
茶皂素10%-50%;
稀释剂和/或粘合剂40%-70%;
崩解剂1%-20%;
防腐剂0.1%-5%。
优选的,所述茶皂素颗粒剂以其组分的重量百分比计包括:
茶皂素20%-50%;
填充剂40%-70%;
崩解剂2%-20%;
防腐剂0.2%-5%。
优选的,所述茶皂素颗粒剂以其组分的重量百分比计包括:
茶皂素20%-50%;
填充剂40%-60%;
崩解剂1%-20%;
防腐剂0.2%-5%。
优选的,所述茶皂素颗粒剂以其组分的重量百分比计包括:
茶皂素20%-50%;
填充剂40%-60%;
崩解剂2%-20%;
防腐剂0.2%-5%。
本发明的另一目的在于提供一种制备所述的茶皂素颗粒剂的方法,其特征在于所述方法包括将茶皂素、填充剂、崩解剂、防腐剂按照预定原料比例均匀混合,加入润湿剂通过湿法制粒形成所述的茶皂素颗粒剂的步骤。
优选的,所述方法中润湿剂选自蒸馏水、乙醇的一种或者两种的任意组合;润湿剂的用量为原料总重量的5~25%。
优选的,所述湿法制粒包括以下步骤:
(1)将茶皂素、填充剂、崩解剂、防腐剂按照预定原料比例均匀混合,缓慢滴加润湿剂,制成软材;
(2)将制得的软材过筛制得湿颗粒;
(3)将湿颗粒放入烘箱中干燥得到干颗粒,然后将得到的干颗粒过筛,得到所述的茶皂素颗粒剂。
本发明的又一目的在于提供一种所述的茶皂素颗粒剂作为杀菌灭螺剂方面的应用。
术语说明
术语“茶皂素”,又名茶皂甙,是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物,茶皂甙属于三萜类皂角甙,具有苦辛辣味,刺激鼻腔粘膜引起喷嚏,纯品为白色微细柱状晶体,吸湿性强,对甲基红呈酸性,难溶于无水甲醇、乙醇,不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,易溶于含水甲醇、含水乙醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂甙溶液中加入盐酸,酸性时,皂甙就沉淀。熔点:224℃。
本发明的药物制剂除了含有活性物质茶皂素外,还任选含有一种或多种助剂和/或载体,例如稀释剂、粘合剂、分解剂、崩解剂、助流剂或流动调节剂、润滑剂、分离剂、pH-校正剂,特别是缓冲物质、抗氧化剂和着色剂、防腐剂。该茶皂素颗粒剂可以作为农业发展应用或者在工业上的常规应用。有效量的茶皂素是指茶皂素颗粒剂中含有一定量的茶皂素,该剂量的茶皂素至少起到一定的灭螺清塘的作用。
作为本发明范围内可使用的稀释剂也叫“填充剂”。把原药加工成粉剂时,或为了使其便于喷施所加入的进行稀释的惰性物质。如:粘土、高岭土、陶土、滑石粉等。
本发明优选的粘合剂选自:粉末纤维素、微晶纤维素、山梨糖醇、淀粉、聚乙烯基吡咯烷酮(Povidone)、乙烯基吡咯烷酮与其他乙烯基衍生物的共聚物(Copovidone)、纤维素衍生物,特别是甲基羟丙基纤维素,例如Methocel A15LV,以及这些化合物的混合物。作为粘合剂优选含有淀粉、玉米糊精的一种或者两种的组合。
本发明的药物制剂除了含有上述组分外,还含有分解剂,其有时也称为崩解剂。根据本发明,这优选选自淀粉乙醇酸钠、交联的聚乙烯基吡咯烷酮(Crospovidone)、Croscarmellose-钠盐(交联的纤维素羧甲基醚的钠盐)、钠-羧甲基纤维素、无水玉米淀粉及其混合物、氯化钠。在本发明范围内特别优选使用氯化钠、淀粉乙醇酸钠、Crospovidone,并优选Crospovidone或Croscarmellose的钠盐。
本发明的药物制剂可以含有助流剂或流动调节剂以及润滑剂作为其他组分。本发明范围内适合于此的例如有二氧化硅、滑石、硬脂酸、硬脂基富马酸钠,硬脂酸镁和甘油三山嵛酸酯。根据本发明优选使用硬脂酸镁。此外,本发明的药物制剂含有一种或多种合成的或天然的、药物相容的着色剂,优选靛蓝胭脂红。
本发明的药物制剂可以含有防腐剂作为其他助剂。本发明范围内适合于此的例如有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠。根据本发明更为优选的是山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乳酸钠、脱氢醋酸钠的一种或者两种以上的任意组合。
显然,在本发明的药物制剂中还可以含有技术人员已知的其他助剂和载体。助剂和/或载体的份额,基于制剂的总量,优选为约50wt%~90重量%,特别是约50wt%~80重量%。
基于本发明药物制剂的总量,根据本发明优选含有约10wt%~约50wt%,特别优选约20wt%~约50wt%。优选的,本发明中活性成分茶皂素可以以结晶型、未研磨形式或研磨形式,特别是以喷射研磨的形式使用。
本发明的技术方案通过茶皂素颗粒剂溶解性测试、溶血性测试、活性物质含量测定等技术手段获知,本发明得到的茶皂素颗粒剂经长期放置后,仍能保证了颗粒剂的稳定不变质更易发挥其杀螺等性能。
术语“样品”一般是指有可能含有分析物的材料。样品可从来源处获得后直接使用,或经过预处理,以对样品进行改性。测试样品可来源于任何生物来源,例如生理体液,包括血液、唾液、眼液、脑脊髓液、汗液、尿液、牛奶、腹水、粘膜液、滑液、腹水、羊水等。测试样品可在使用前经过预处理,例如由血液制备血浆、稀释粘性液体等。除生理体液外,还可应用于其它液体样品,例如水、食品等环境或食品生产领域的测定。
本发明获得的茶皂素颗粒剂为固体颗粒剂,不仅易于保存,而且使用方便,是一种理想的剂型,可以用于灭螺剂生物农药技术领域。由于茶皂素作为天然的杀菌灭螺剂,可以有效地降低养殖过程中的水体污染,明显地控制水产品中的有害药品残留,是一种绿色健康的养殖技术。
本发明技术方案中原料廉价易得、制备工艺简单;制备茶皂素颗粒剂的原料包括茶皂素、填充剂、崩解剂,以及含或者不含防腐剂。其中茶皂素颗粒剂的配方为:茶皂素10%-50%;稀释剂或粘合剂40%-70%;崩解剂1%-20%;防腐剂1%-5%。上述的百分比为质量百分比。
所述的稀释剂可以为膨润土、可溶性淀粉、玉米糊精等,用于增加剂型的重量和体积的辅料,利于成型。所述的润湿剂可以为蒸馏水、乙醇。所述的崩解剂可以为氯化钠。所述的防腐剂可以为防腐剂、杀菌剂等。
本发明中茶皂素颗粒剂的制备方法:将茶皂素、填充剂、崩解剂均匀混合,缓慢滴加蒸馏水,制软材;将制得的软材过筛制得湿颗粒;在将湿颗粒放入烘箱中干燥;最后将得到的干颗粒过筛,得到大小相近的颗粒。
本发明的优点在于所用原料简单廉价,制备工艺简单方便,所制得的茶皂素颗粒剂成本低,起效快,使用方便,天然环保,具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
图1是本发明的茶皂素标准曲线及其获得的线性回归方程;
图2为对照品与不同浓度配方四血红细胞溶液的溶血现象图,其中a,对照品生理盐水稀释血红细胞溶液;b,对照品蒸馏水稀释血红细胞溶液;c,茶皂素1×10-4g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;d,茶皂素5×10-5g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;e,茶皂素1×10-5g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;f,茶皂素5×10-6g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液,放大400倍。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1茶皂素颗粒剂的制备
本实施例采用的原料配方如下(配方1):
表1实施例1茶皂素颗粒剂的原料配方
具体制备步骤:
称取茶皂素12g,膨润土30g,氯化钠8g均匀混合,再称取蒸馏水18g,缓慢滴加至混合物中,制软材,再将制得的软材过筛得湿颗粒,放置70℃烘箱中干燥24小时。继续过筛,可得到颗粒均匀的茶皂素颗粒剂。
实施例2茶皂素颗粒剂的制备
本实施例采用的原料配方如下(配方2):
表2实施例2茶皂素颗粒剂的原料配方
具体制备步骤:
称取茶皂素20g,可溶性淀粉20g,氯化钠3g均匀混合,再称取蒸馏水10g,缓慢滴加至混合物中,制软材,再将制得的软材过筛得湿颗粒,放置70℃烘箱中干燥24小时。继续过筛,可得到颗粒均匀的茶皂素颗粒剂。
实施例3茶皂素颗粒剂的制备
本实施例采用的原料配方如下(配方3):
表3实施例3茶皂素颗粒剂的原料配方
具体制备步骤:
称取茶皂素20g,玉米糊精28g,氯化钠5g,均匀混合,再称取蒸馏水10g,缓慢滴加至混合物中,制软材,再将制得的软材过筛得湿颗粒,放置70℃烘箱中干燥24小时。继续过筛,可得到颗粒均匀的茶皂素颗粒剂。
实施例4茶皂素颗粒剂的制备
本实施例采用的原料配方如下(配方4):
表4实施例4茶皂素颗粒剂的原料配方
具体制备步骤:
称取茶皂素25g,,可溶性淀粉40g,氯化钠3g,尼泊金丁酯2g均匀混合,再称取蒸馏水10g,缓慢滴加至混合物中,制软材,再将制得的软材过筛得湿颗粒,放置70℃烘箱中干燥24小时。继续过筛,可得到颗粒均匀的茶皂素颗粒剂。
实施例5茶皂素颗粒剂的物性考察
(一)茶皂素颗粒剂溶解性测试:
茶皂素颗粒剂溶解性测试结果如表5所示。
表5各个实施例得到的茶皂素颗粒剂溶解性测试结果
(二)茶皂素颗粒剂活性物质含量测定
进行茶皂素颗粒剂活性物质含量测定的实验步骤如下:
1)茶皂素样品溶液的配制
根据4种茶皂素颗粒剂中茶皂素的含量,称取不同重量的颗粒剂溶于100ml水中,抽滤除去不同物质,配成茶皂素浓度约为0.9mg/ml的溶液,共制备4种样品溶液待用。
2)茶皂素标准溶液的配制
称取纯茶皂素粉末45mg,溶于10ml水中,配成4.5mg/ml的溶液。
3)标准曲线溶液的稀释
将4.5mg/ml的标准溶液稀释成不同浓度梯度的溶液(浓度梯度为:4.5mg/ml、1.35mg/ml、0.9mg/ml、0.45mg/ml、0.27mg/ml、0.135mg/ml)。
4)浓度为8%(g/ml)的香草醛溶液配制
准确称取4g香草醛用无水乙醇溶解到50ml容量瓶中,并定容到刻度。
5)质量百分比浓度为75%的浓硫酸溶液的配制
量取30ml浓硫酸(质量百分比浓度为98%)加到18.4ml蒸馏水中,冷却。
6)香草醛-浓硫酸显色
在配制好的标准曲线溶液和样品溶液中分别各取250ul,加到各个试管中,分别加入8%的香草醛溶液250ul和75%的浓硫酸2ml,在75℃水浴加热25分钟显色。
7)吸光度的测定
将显色好的溶液冷却至室温,选择570nm在酶标仪上测定吸光值。
8)测定结果处理:
标准曲线溶液的浓度及其吸光值结果如表6所示。
表6标准曲线溶液的浓度及其吸光值结果
根据标准曲线溶液的浓度及其吸光值绘制标准曲线,如图1所示。可以获取线性回归方程:y=0.196x+0.1869;R2=0.9968。
测定样品溶液的吸光值,将测得的样品溶液的吸光度值代入线性回归方程,可得样品溶液中活性物质的含量,结果如表7所示。
表7测得的样品溶液的吸光值以及其中活性物质的浓度
通过上述实验数据可以发现,四种茶皂素颗粒剂中活性物质的含量比较稳定,在误差允许范围内,稳定性较好;同时四种颗粒剂配方中,配方3的活性物质含量最高,有更好的应用前景。
(三)溶血性测试
1、新鲜血红细胞溶液的配制:
1)取全血至试管中,低温超声5分钟,取0.5ml全血,加入1.5ml生理盐水;
2)在1500rpm条件下离心10分钟,轻轻移去上清液;
3)再加入1.5ml生理盐水,混匀,上下振荡20次;
4)在1500rpm条件下离心10分钟,轻轻移去上清液;
5)重复上述操作,直到上清液无色透明;
6)配制成2%血红细胞溶液备用。
2、配制样品溶液:
取实施例1~4得到的中四种茶皂素颗粒剂,配制四种配方的生理盐水溶液,抽滤得到澄清溶液。每种茶皂素颗粒剂生理盐水溶液配制成4种不同浓度的溶液(浓度梯度),4种溶液的浓度梯度为1×10-4g/ml,5×10-5g/ml,1×10-5g/ml,5×10-6g/ml。
3、结果测定
取试管16支,将4种样品溶液分为1、2、3、4四组,每组由浓度从高到低依次排列为1、2、3、4,每支试管中加入对应样品溶液0.3ml,2%红细胞溶液2.5ml和生理盐水2.2ml。
另取两支试管,记作5号和6号,其中5号试管中加入2.5ml2%红细胞溶液和2.5ml生理盐水(生理盐水组);6号试管中中加入2.5ml2%红细胞溶液和2.5ml蒸馏水(蒸馏水组),作为对比。
在37℃烘箱中培养3小时,并在570nm波长处测量吸光度。测得的吸光度值如表8所示。
表8测得的各种浓度的样品溶液的吸光值
其中,生理盐水组在570nm波长处的吸光度为0.0653,而蒸馏水组在570nm波长处的吸光度为0.5317。
图2为对照品与不同浓度配方四血红细胞溶液的溶血现象图;其中a,对照品生理盐水稀释血红细胞溶液;b,对照品蒸馏水稀释血红细胞溶液;c,茶皂素1×10-4g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;d,茶皂素5×10-5g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;e,茶皂素1×10-5g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液;f,茶皂素5×10-6g/ml生理盐水稀释血红细胞溶液,放大400倍。
从表8及图2中可知:
1、从生理盐水组、蒸馏水组这两支试管对比试验的数据可以看出,红细胞在不溶血的情况下吸光度值在0.0653,而完全溶血的情况下吸光度值在0.5317。因此,可以认为吸光度值大于0.0653,即发生了溶血作用。
2、通过实验结果发现茶皂素溶液在较高浓度有溶血现象,在较低浓度下几乎不溶血。
3、样品在较高浓度1×10-4g/ml溶血现象明显;在低浓度5×10-5g/ml也有轻微的溶血现象。
实施例6茶皂素变质实验
茶皂素变质实验分两批次同时进行,按照如下步骤进行:
1)取0.2g茶皂素用10ml蒸馏水稀释,置于50ml量筒中,样品溶液在常温下密封保存,30天后,其液面上方出现细丝状毛绒物,溶液出现浑浊现象,说明明显有微生物生长。
2)取0.2g茶皂素和0.5g尼泊金丁酯用10ml蒸馏水稀释,置于50ml量筒中,样品溶液在常温下密封保存,30天后,溶液仍为黄褐色的澄清溶液,未明显见到菌类生长。
3)分别取实施例1~4得到的茶皂素颗粒剂用10ml蒸馏水稀释,置于50ml量筒中,样品溶液在常温下密封保存,30天后,溶液仍为黄褐色的澄清溶液。现象表明茶皂素颗粒剂能长期放置后仍能保证了茶皂素生物活性稳定不变质,不会影响其发挥杀螺等性能。
分析:茶皂素变质主要是由于茶皂素溶液富含多种营养物质,在适宜的条件下,黑曲霉菌等真菌容易生长繁殖,从而导致茶皂素降解,活性成分减少,通过增加防腐剂尼泊金丁酯保证了颗粒剂的稳定不变质更易发挥其杀螺等性能。本发明茶皂素颗粒剂通过配方设计,能保证了茶皂素生物活性稳定不变质,不会影响其发挥其杀螺等性能。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种茶皂素颗粒剂,其特征在于所述茶皂素颗粒剂由以下重量份的组分组成:
茶皂素20g,蒸馏水10g,玉米糊精28g,氯化钠5g,尼泊金丁酯0.5g。
2.一种制备权利要求1所述的茶皂素颗粒剂的方法,其特征在于所述方法包括:
(1)将茶皂素、玉米糊精、氯化钠、尼泊金丁酯按照预定原料比例均匀混合,缓慢滴加蒸馏水,制成软材;
(2)将制得的软材过筛制得湿颗粒;
(3)将湿颗粒放入烘箱中干燥得到干颗粒,然后将得到的干颗粒过筛,得到所述的茶皂素颗粒剂。
3.一种权利要求1所述的茶皂素颗粒剂作为杀菌灭螺剂方面的应用。
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