CN110786328B - 一种茶皂素缓释颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种茶皂素缓释颗粒的制备方法，（1）以葛根渣为原料制备生物炭并改性；（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素；（3）将含茶皂素的溶液与改性生物炭以1~4:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次；（4）含茶皂素的生物炭与油酸以2~5:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭；（5）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣造粒。本发明创建了茶粕中茶皂素无需提取直接经改性后的生物炭高效吸附造粒技术，开发了生物炭/油酸双重缓释茶皂素产品，易于规模化，生产环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及生物农药技术领域。
背景技术
我国是农业大国，农业在我国经济社会发展中发挥着重要的作用。伴随着我国农业的发展，大量农药的使用，农药使用后残存于农作物、农副产品及环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解产物及杂质超过农药的最高残留限制而形成了严重的污染现象。残留的农药对生物的毒性称为农药残毒，而保留在土壤中则可能形成对土壤、大气及地下水的污染。农药污染问题已成为我国广泛关注的重大农业生态环境问题，对现代农业和社会经济的可持续发展、农业生态环境安全和农产品质量安全构成了严重威胁。由于我国农业发展的特殊性，照搬国外技术与理论无法切实解决我国农业领域所面临的重大环境问题，难以有效地遏制农药环境污染日趋加剧的发展态势。围绕我国农药污染防治的重大战略需求，开发农药污染防治技术十分必要而迫切。
茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子（茶籽、茶叶籽）中提取出来的一类糖苷化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，广泛应用于农药、轻工、化工、饲料、养殖等领域。制造农药助剂、蟹虾养殖保护剂、乳化剂、洗洁剂、饲料添加剂等。茶皂素具备杀螺、杀蚜虫、杀叶螨、蜗牛等作用，同时可自然降解；当前茶皂素被广泛用作生物农药。生物农药环境友好，使用后不会导致环境污染问题，发展潜力巨大。发展生物农药技术是我国积极应对农业面源污染严峻挑战的国家需求。
农药污染是当前我国所面临的重大环境问题，其防治形势非常严峻。开发茶皂素生物农药缓释技术，既可延长茶皂素有效期，提高药效；又可降低茶皂素使用量，减少成本，同时可从根本上防治农业污染问题。因此，开发茶皂素生物农药缓释技术意义重大。
发明内容
本发明的目的是针对传统产品茶皂素有效期短的问题，提供一种茶皂素缓释颗粒的制备方法，通过开发茶皂素缓释技术，建立以葛根渣为原料的生物炭制备及改性方法，创建茶粕中茶皂素无需提取直接经改性后的生物炭高效吸附造粒技术，即开发生物炭/油酸双重缓释茶皂素颗粒，实现茶皂素缓释的目的，得到茶皂素缓释颗粒产品，延长了茶皂素有效期，提高了药效，减少了茶皂素的用量，在药效大幅提高的前提下降低了茶皂素提取成本；该方法极大消除了传统化学药剂的毒性和对环境的危害，保护环境，减少资源浪费。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种茶皂素缓释颗粒的制备方法，按以下步骤。
（1）以葛根渣为原料制备生物炭并改性，得改性生物炭。
（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素，得含茶皂素的溶液。
（3）将含茶皂素的溶液与改性生物炭以1~4:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，摇床转速100~200转/分钟，时间6~24小时，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次。
（4）含茶皂素的生物炭与油酸以2~5:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，摇床转速100~200转/分钟，时间3~12小时，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到固体即为油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭。
（5）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣造粒，即得到茶皂素缓释颗粒。
进一步地，步骤（1）中所述的生物炭制备方法为：葛根渣经粉碎机粉碎过40~160目筛子，葛根渣经105℃烘干12~24小时，此后5~15g葛根渣在通氮气条件下微波裂解，裂解温度550~700℃，裂解时间2~4小时，反应结束后得到生物炭。
进一步地，步骤（1）中所述的生物炭改性方法为：生物炭与浓硝酸以1~5:50质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100~200转/分钟，时间6~18小时，反应结束后抽滤获得初步改性的生物炭，水洗3次；硝酸改性的生物炭与氯化镁（3摩尔/升）以1~10:100质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100~200转/分钟，时间6~18小时，反应结束后抽滤，水洗3次，即得到改性后的生物炭。
进一步地，步骤（2）中所述的微波辅助从茶粕中提取茶皂素工艺为：茶粕经粉碎机粉碎过80~200目筛子，过筛后茶粕粉末、无水乙醇与水以1~3:4~6:10质量比混合，微波功率300~900瓦，时间5~30分钟，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离。
进一步地，步骤（5）中所述的茶皂素缓释颗粒造粒工艺如下：油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣以1~5:20质量比加入搅拌机中混合均匀，搅拌5~30分钟，输送至圆盘造粒机内，按照混合物质量比5%~20%加入自来水，使混合物滚动成粒；湿颗粒输送至烘干机内，烘干温度控制在110~250℃之间，烘干时间20~40分钟，如果一次烘干不行，就进行二次烘干；烘干后的颗粒进入冷却系统冷却，冷却时间10~30分钟，冷却至室温；冷却完后进入筛分机过筛，2~8毫米的颗粒进入包装机进行成品包装，过大和过小的颗粒物粉碎后再次造粒。
本发明所述的茶皂素缓释颗粒主要是通过生物炭和油酸实现双重缓释。
本发明建立一种茶皂素缓释颗粒的制备及其应用，创建茶粕中茶皂素无需提取直接经改性后的生物炭高效吸附造粒技术，开发了生物炭/油酸双重缓释茶皂素产品，实现茶皂素缓释，延长了茶皂素有效期，提高了药效，减少了茶皂素的用量，在药效大幅提高的前提下降低了茶皂素提取成本；极大消除了传统化学药剂的毒性和对环境的危害；是一种实用性很强且满足工业化需求的新方法。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
以下实施例所用到葛根渣、茶粕、生物炭均为市售。
以下实施例大田、水塘实验在江西省南昌市安义县和宜春市丰城市开展。
以下实施例所用的化学试剂购自南昌平海生物技术有限公司。
实施例1。
（1）以葛根渣为原料制备生物炭及其改性：1千克葛根渣经粉碎机粉碎过40目筛子，葛根渣经105℃烘干12小时，此后5克葛根渣在通氮气条件下微波裂解，裂解温度550℃，裂解时间2小时，反应结束后得到生物炭。生物炭与浓硝酸以1:50质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100转/分钟，时间6小时，反应结束后抽滤获得初步改性的生物炭，水洗3次；硝酸改性的生物炭与氯化镁（3摩尔/升）以1:100质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100转/分钟，时间6小时，反应结束后抽滤，水洗3次，80℃烘干12小时即得到改性后的生物炭。
（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素：1千克茶粕经粉碎机粉碎过80目筛子，过筛后茶粕粉末、无水乙醇与水以1:4:10质量比混合，微波功率300瓦，时间5分钟，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离。
（3）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭的制备：含茶皂素的溶液与改性生物炭以1:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，摇床转速100转/分钟，时间6小时，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次；含茶皂素的生物炭与油酸以2:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，摇床转速100转/分钟，时间3小时，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到固体即为油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭。
（4）茶皂素缓释颗粒的制备：油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣以1:20质量比加入搅拌机中混合均匀，搅拌5分钟，输送至圆盘造粒机内，按照混合物质量比5%加入自来水，使混合物滚动成粒；湿颗粒输送至烘干机内，烘干温度控制在110℃之间，烘干时间20分钟，如果一次烘干不行，就进行二次烘干；烘干后的颗粒进入冷却系统冷却，冷却时间10分钟，冷却至室温；冷却完后进入筛分机过筛，2毫米的颗粒进入包装机进行成品包装，过大和过小的颗粒物粉碎后再次造粒，即得到茶皂素缓释颗粒。茶皂素缓释颗粒分别施用于铁皮石斛种植场地，水塘，有田螺的水田，用量为茶粕使用量的二分之一，结果见表1。
实施例2。
（1）以葛根渣为原料制备生物炭及其改性：1千克葛根渣经粉碎机粉碎过160目筛子，葛根渣经105℃烘干24小时，此后15克葛根渣在通氮气条件下微波裂解，裂解温度700℃，裂解时间4小时，反应结束后得到生物炭。生物炭与浓硝酸以1:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速200转/分钟，时间18小时，反应结束后抽滤获得初步改性的生物炭，水洗3次；硝酸改性的生物炭与氯化镁（3摩尔/升）以1:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速200转/分钟，时间18小时，反应结束后抽滤，水洗3次，即得到改性后的生物炭。
（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素：茶粕经粉碎机粉碎过200目筛子，过筛后茶粕粉末、无水乙醇与水以3:6:10质量比混合，微波功率900瓦，时间30分钟，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离。
（3）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭的制备：含茶皂素的溶液与改性生物炭以2:5质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，摇床转速200转/分钟，时间24小时，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次；吸附了茶皂素的生物炭与油酸以1:2质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，摇床转速200转/分钟，时间12小时，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到固体即为油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭。
（4）茶皂素缓释颗粒的制备：油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣以1:4质量比加入搅拌机中混合均匀，搅拌30分钟，输送至圆盘造粒机内，按照混合物质量比20%加入自来水，使混合物滚动成粒；湿颗粒输送至烘干机内，烘干温度控制在250℃之间，烘干时间40分钟，如果一次烘干不行，就进行二次烘干；烘干后的颗粒进入冷却系统冷却，冷却时间30分钟，冷却至室温；冷却完后进入筛分机过筛，8毫米的颗粒进入包装机进行成品包装，过大和过小的颗粒物粉碎后再次造粒，即得到茶皂素缓释颗粒。茶皂素缓释颗粒分别施用于铁皮石斛种植场地，水塘，有田螺的水田，用量为茶粕使用量的二分之一，结果见表1。
实施例3。
（1）以葛根渣为原料制备生物炭及其改性：1千克葛根渣经粉碎机粉碎过100目筛子，葛根渣经105℃烘干18小时，此后10克葛根渣在通氮气条件下微波裂解，裂解温度650℃，裂解时间3小时，反应结束后得到生物炭。生物炭与浓硝酸以3:50质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速150转/分钟，时间12小时，反应结束后抽滤获得初步改性的生物炭，水洗3次；硝酸改性的生物炭与氯化镁（3摩尔/升）以1:20质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速150转/分钟，时间12小时，反应结束后抽滤，水洗3次，即得到改性后的生物炭。
（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素：茶粕经粉碎机粉碎过140目筛子，过筛后茶粕粉末、无水乙醇与水以2:5:10质量比混合，微波功率600瓦，时间20分钟，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离。
（3）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭的制备：含茶皂素的溶液与改性生物炭以1:5质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，摇床转速150转/分钟，时间15小时，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次；含茶皂素的生物炭与油酸以2:5质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，摇床转速150转/分钟，时间7小时，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到固体即为油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭。
（4）茶皂素缓释颗粒的制备：油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣以3:20质量比加入搅拌机中混合均匀，搅拌18分钟，输送至圆盘造粒机内，按照混合物质量比10%加入自来水，使混合物滚动成粒；湿颗粒输送至烘干机内，烘干温度控制在180℃之间，烘干时间30分钟，如果一次烘干不行，就进行二次烘干；烘干后的颗粒进入冷却系统冷却，冷却时间20分钟，冷却至室温；冷却完后进入筛分机过筛，5毫米的颗粒进入包装机进行成品包装，过大和过小的颗粒物粉碎后再次造粒，即得到茶皂素缓释颗粒。茶皂素缓释颗粒分别施用于铁皮石斛种植场地，水塘，有田螺的水田，用量为茶粕使用量的二分之一，结果见表1。
对比例1。
铁皮石斛种植场地，水塘，有田螺的水田的茶粕施用量分别为15公斤/亩，30公斤/亩和20公斤/亩，分析蜗牛，杂鱼和田螺存活情况，结果见表1。
对比例2。
铁皮石斛种植场地，水塘，有田螺的水田的茶皂素（98%纯度）施用量分别为1.5公斤/亩，3.0公斤/亩和2.0公斤/亩，分析蜗牛，杂鱼和田螺存活情况，结果见表1。
表1 实施例及对比结果
Claims (1)
1.一种茶皂素缓释颗粒的制备方法，其特征是按以下步骤：
（1）以葛根渣为原料制备生物炭并改性，得改性生物炭；
（2）微波辅助从茶粕中提取茶皂素，得含茶皂素的溶液；
（3）将含茶皂素的溶液与改性生物炭以1~4:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中吸附反应，摇床转速100~200转/分钟，时间6~24小时，反应结束后抽滤获得吸附了茶皂素的生物炭，水洗3次；
（4）含茶皂素的生物炭与油酸以2~5:10质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中反应，摇床转速100~200转/分钟，时间3~12小时，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离，得到固体即为油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭；
（5）油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣造粒；
步骤（1）中所述的生物炭制备方法为：葛根渣经粉碎机粉碎过40~160目筛子，葛根渣经105℃烘干12~24小时，此后5~15g葛根渣在通氮气条件下微波裂解，裂解温度550~700℃，裂解时间2~4小时；
步骤（1）中所述的生物炭改性方法为：生物炭与浓硝酸以1~5:50质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100~200转/分钟，时间6~18小时，反应结束后抽滤获得初步改性的生物炭，水洗3次；硝酸改性的生物炭与浓度为3摩尔/升的氯化镁以1~10:100质量比混合后置于摇瓶中，在摇床中改性，摇床转速100~200转/分钟，时间6~18小时，反应结束后抽滤，水洗3次；
步骤（2）中所述的微波辅助从茶粕中提取茶皂素工艺为：茶粕经粉碎机粉碎过80~200目筛子，过筛后茶粕粉末、无水乙醇与水以1~3:4~6:10质量比混合，微波功率300~900瓦，时间5~30分钟，反应结束后转移到分液漏斗静置后固液分离；
步骤（5）中所述的茶皂素缓释颗粒造粒工艺如下：油酸包裹的吸附了茶皂素的生物炭与茶皂素提取后茶粕残渣以1~5:20质量比加入搅拌机中混合均匀，搅拌5~30分钟，输送至圆盘造粒机内，按照混合物质量比5%~20%加入自来水，使混合物滚动成粒；湿颗粒输送至烘干机内，烘干温度控制在110~250℃之间，烘干时间20~40分钟，如果一次烘干不行，就进行二次烘干；烘干后的颗粒进入冷却系统冷却，冷却时间10~30分钟，冷却至室温；冷却完后进入筛分机过筛，2~8毫米的颗粒进入包装机进行成品包装，过大和过小的颗粒物粉碎后再次造粒。
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