CN103651348A - 一种仲丁灵悬浮剂型除草剂及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，它是由下述重量百分含量的原料制成：仲丁灵原药25%-50%、润湿分散剂6%-10%、助悬剂1%-3%、防冻剂2%-3%，余量为分散介质补足100%，所述分散介质是水。本发明还公开了该除草剂的生产方法，包括以下生产过程，A、向混合釜内加入润湿分散剂和分散介质，加热至35-40℃，搅拌使物料混合均匀；B、再向混合釜内加入仲丁灵原药、助悬剂和防冻剂，搅拌使物料混合均匀；C、将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，在剪切搅拌下，使物料进一步混合均匀；D、将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径2-4微米；E、取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。稳定性好，提高了生产、贮运过程中的安全性。

Description

一种仲丁灵悬浮剂型除草剂及生产方法

技术领域   

本发明属于农药除草剂领域，尤其涉及一种仲丁灵悬浮剂型除草剂。

背景技术  

目前，仲丁灵除草剂的主要剂型是48%仲丁灵乳油，具体操作工艺如下（以生产1000公斤48%仲丁灵乳油计算）：将505公斤含量为95%的仲丁灵原药，420公斤含量为99.5%的二甲苯和75公斤含量为99.5%的8203-1型乳化剂按顺序依次投入剂型釜中搅拌，温度在55℃-60℃，搅拌1-4小时，分析合格后放入成品贮槽进行包装。由于48%仲丁灵乳油中除了有效成分仲丁灵以及乳化剂外，还有大量的有机溶剂二甲苯，二甲苯占总重量的42%。48%仲丁灵乳油在用于农田达到除草目的的同时，也给生态环境造成了一定的污染；另外，由于二甲苯易燃易爆，也给生产、贮运带来了一些不安全因素。

发明内容   

本发明的目的是提供了一种化学物理稳定性好、安全性好和环境友好的仲丁灵悬浮剂型除草剂，以解决同类除草剂在使用过程中对生态环境的污染问题。

本发明的另一个目的是提供了一种该除草剂的生产方法。

本发明所采用的技术方案是：一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，它是由下述重量百分含量的原料制成：

仲丁灵原药          　　        25%-50%、

润湿分散剂                 　　  6%-10%、

助悬剂                       　　1%-3%、

防冻剂                           2%-3%，　

余量为分散介质补足100%，所述分散介质是水。

一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，原料的重量百分含量优选为：

仲丁灵原药                       30%-40%、

润湿分散剂                 　　  6%-8%、

助悬剂                         　1%-2%、

防冻剂　                    　　  2%-3%，　

余量为分散介质补足100%，所述分散介质是水。

优选的，所述润湿分散剂是十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的混合物。

优选的，所述十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的质量比是1：1－1.33。

优选的，所述助悬剂是硅酸镁铝。

优选的，所述防冻剂是乙二醇、丙二醇中的一种。 

上述仲丁灵悬浮剂型除草剂的生产方法，其特征在于：

按照上述配比进行以下生产过程，

A、向混合釜内加入润湿分散剂和分散介质，加热至35-40℃，搅拌使物料混合均匀； 

B、再向混合釜内加入仲丁灵原药、助悬剂和防冻剂，搅拌使物料混合均匀； 

C、将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，在剪切搅拌下，使物料进一步混合均匀；

D、将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径2-4微米；

E、取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。

优选的，所述步骤B中的仲丁灵原药研磨成2—4微米的仲丁灵固体微粒。

优选的，所述步骤C中的搅拌速度为3000r/min。

本发明克服了已有的仲丁灵乳油剂型的不足，是适用于旱地除草的仲丁灵悬浮剂剂仲丁灵悬浮剂，它以水为分散介质，加入润湿分散剂、防冻剂、助悬剂和仲丁灵原药制得的一种环保剂型非乳油制剂，稳定性好，提高了生产、贮运过程中的安全性。本发明采用的润湿分散剂，能够使研磨成2-4微米的仲丁灵固体微粒均匀分散在分散介质中形成稳定的体系，不出现沉降现象。

经过田间药效试验证明，在达到48%仲丁灵乳油相同除草效果的前提下，该发明避免了有机溶剂的使用。将含量为36%仲丁灵悬浮剂与48%仲丁灵乳油进行比较：1.目前48%仲丁灵乳油的国内市场需求量为4000吨，有机溶剂总使用量约1680吨，若用户使用过程中，如果全部使用本发明含量为36%仲丁灵悬浮剂替换48%仲丁灵乳油用于农田除草，将减少1680吨有机溶剂的使用量。所以将36%仲丁灵悬浮剂替换48%仲丁灵乳油用于农田除草，其对生态环境的贡献是显而易见的。2.仲丁灵悬浮剂未使用易挥发、易烯、易爆的要机溶剂，所以安全性好，便于加工、贮存和运输。

我公司于2010年开始，陆续投入150多万元开展了仲丁灵悬浮剂型除草剂及生产方法的研究，解决了有机溶剂大量使用造成的环境污染问题。 

下面是提供由山东省除草剂新技术开发推广中心出具的《农药田间药效试验报告》（农药试验证号：SY201300285）,以进一步说明本发明对一年生杂草的防除效果：36%仲丁灵悬浮剂是由甘肃省张掖市大弓农化有限公司研制的一种用于防除棉田一年生杂草的除草剂，为了验证该药对棉田一年生杂草的防除效果，掌握用药适期、合理用量和使用技术，了解对作物的安全性，山东省除草剂新技术开发推广中心于2013年对该药进行了田间药效试验，现将试验结果总结如下：

36%仲丁灵悬浮剂防除棉田一年生杂草试验田间药效试验报告

1  试验目的

试验评价36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草的除草剂效果以及对作物棉花的安全性和增产效应。

2  试验条件

2.1  作物和栽培品种的选择

      棉花品种“鲁棉研36号”

2.2  试验主要靶标杂草的种类

试验田杂草种类多，密度大，主要杂草有一年生禾本科杂草牛筋草、马唐，阔叶杂草有反枝苋和马齿苋。

2.3栽培条件

试验设在山东省泰安市农业科学研究院试验基地，试验田土壤类型棕壤，质地壤土。PH6.8，有机质11.3g/Kg，速效N：78.6mg/Kg，速效P：25.4mg/Kg，速效K：96.7mg/Kg。试验田翻耕前每亩施复合肥100千克作基肥，深翻后起10cm高垄。棉花于4月27日播种，行距55cm，株距为45cm。

3  试验设计和安排

3.1  药剂

3.1.1  试验药剂

供试药剂仲丁灵，有效成分含量36%，剂型为悬浮剂，甘肃省张掖市大弓农化有限公司提供。

3.1.2  对照药剂

对照药剂48%仲丁灵乳油为山东滨农科技有限公司产品（市售）。

3.1.3  供试药剂试验设计

试验样品封样编号：甘2013009

表1   供试药剂试验设计

3.2小区安排

3.2.1小区排列

风向为南风

3.2.2  小区面积和重复

小区面积：20平方米

重复次数：4次

3.3  施药方法

3.3.1  使用方法

  喷雾施药作播后苗前土壤封闭处理。

3.3.2  施药器械

喷雾器械型号为没得比园9型压缩喷雾器（扇形喷头）

3.3.3  施药时间和次数

本实验2013年4月27日施药一次，施药时棉花及杂草均为出苗。

3.3.4  使用容量

兑水量450升/公顷，每小区用水量0.9升/02平方米。

3.3.5  防治病虫和非靶标杂草药剂资料

棉花试验期间未进行病虫害防治，也为未进行非靶标杂草防治。

4  调查、记录和测量方法

4.1  气象及田间管理资料

4.1.1  气象资料

施药当日晴，平均气温22.48℃，最高气温27.40℃，最低气温19.00℃，相对湿度63.07%，西南风1.56m/s。

4.1.2  田间管理资料

棉花生长期未施肥，棉花播种后即灌溉一次，药后15天灌溉一次后由于降水量较大，试验田未灌溉。

4.2  杂草调查

4.2.1  调查时间和次数

施药后调查药效2次，第一次在施药后20天，调查株数防效；第二次在施药后40天，调查株数防效和鲜重防效。

4.2.2  调查方法

采用绝对值调查法，调查方法为每处理小区4点取样，每点0.25㎡（0.5m×0.5m），计1平方米内残留杂草的种类、株数和鲜重，分别计算株数防效和鲜重防效。

4.2.3  药效计算方法

4.3  作物调查

4.3.1  调查方法

   目测调查观察36%仲丁灵悬浮剂对作物棉花有黄化、矮化、畸形、死苗等要害症状，按级药害分级方法。分级标准如下：

1级：生长正常，无任何受害症状；

2级：轻微药害，药害不少于10%；

3级：中等药害，以后能恢复，不影响产量；

4级：药害较重，难以恢复，造成减产；

5级：药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产。

4.3.2  调查时间和次数

     施药后5、10、15天以后药效调查同时目测调查药剂对作物安全性。

4.4  副作用观察

对非靶标生物未见有影响。

4.5  作物产量和质量调查方法

     在棉花收获时，各小区分别收获测产，累计各小区棉花产量，计算增产率。

5  试验结果

   施药后20天、40天杂草调查结果如下：

5.1.1  施药后20天株数效果

表2   36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草试验施药后20天株数防效（%）

5.1.2  施药后40天株数效果和鲜重效果

表3  36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草试验施药后40天株数防治效果(%)

表4  36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草试验施药后40天鲜重防治效果(%)

5.2  对作物棉花的安全性和产量效应

36%仲丁灵悬浮剂施药后各药剂处理区棉出苗正常，出苗率无显著差异；苗后棉花生长正常，未见有叶片黄化、苗株矮化、畸形等药害症状。

在棉收获时各小区分别收获测产，各测量处理区与人工除草处理差异不显著，表现出很好的除草增产效果。

表5  36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草对棉花的安全性和产量效应

5.3  数据处理分析方法

试验结果应用DPS数据处理系统，差异性分析采用邓肯氏新复极差（DMRT）法。

6  结果评价

6.1  36%仲丁灵悬浮剂喷雾施药作播后苗前土壤封闭处理防除棉田杂草有很好的除草增产效果。

6.2  36%仲丁灵悬浮剂对杂草的杀草谱广，对马唐、牛筋草等禾本科杂草以及反枝苋、马齿苋等阔叶杂草均有好的防效。

6.3  36%仲丁灵悬浮剂防除棉田杂草的十一剂量推荐为有效量1188.00-1458.00克/公顷（商品量220.00-270.00毫升/亩）。

6.4   36%仲丁灵悬浮剂作播后苗前土壤封闭处理防除棉田杂草对棉花安全性较好，施药后对棉苗的生长基本无影响。对棉花收获测产结果表明，各药剂处理区的棉花产量与人工除草处理差异不显著，表现出好的除草剂效果。

6.5   36%仲丁灵悬浮剂在我省防除棉花田杂草仅一年试验，其杀草谱、除草效果、适宜剂量以及对作物棉花的安全性尚需进一步试验确定。

具体实施方式    

实施例1：配制25%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

    仲丁灵原药25%，润湿分散剂6%：其中十二烷基苯磺酸钙3%，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3%，助悬剂硅酸镁铝1%，防冻剂乙二醇2%，分散介质为水补足100%。

实施例2：配制30%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

仲丁灵原药30%，润湿分散剂6%：其中十二烷基苯磺酸钙3%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3%，助悬剂硅酸镁铝1%，防冻剂乙二醇2%，分散介质为水补足100%。

实施例3：配制36%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

仲丁灵原药36%，润湿分散剂7%：其中十二烷基苯磺酸钙4%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3%，助悬剂硅酸镁铝1%，防冻剂丙二醇2%，分散介质为水补足100%。

实施例4：配制40%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

仲丁灵原药40%，润湿分散剂8%：其中十二烷基苯磺酸钙4.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚3.5%，助悬剂硅酸镁铝2%，防冻剂丙二醇3%，分散介质为水补足100%。

实施例5：配制45%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

仲丁灵原药45%，润湿分散剂9%：其中十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚4%、助悬剂硅酸镁铝2%、防冻剂丙二醇3%，

分散介质为水补足100%。

实施例6：配制50%仲丁灵悬浮剂投料量，按照下述重量百分含量计，

仲丁灵原药50%，润湿分散剂10%：其中十二烷基苯磺酸钙 5.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚4.5%，助悬剂硅酸镁铝3%，防冻剂乙二醇3%，分散介质为水补足100%。

上述实施例1-6生产工艺为：将上述用量的润湿分散剂和分散介质加入混合釜内，加热至35-40℃，搅拌使物料混合均匀；仲丁灵原药研磨成2—4微米的仲丁灵固体微粒，再向混合釜内加入仲丁灵固体微粒、助悬剂和防冻剂，搅拌使物料混合均匀，然后将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，在高速（3000r/min）剪切搅拌下，使物料进一步混合均匀；最后将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径2-4微米为止；取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。

本发明仲丁灵悬浮剂除草剂质量指标要求如下：

上述实施例1-6生产得到的产品经分析检测，各项技术指标及结论见下表：

 

Claims (9)

1.一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于它是由下述重量百分含量的原料制成：

仲丁灵原药          　　        25%-50%、

润湿分散剂                 　　  6%-10%、

助悬剂                       　　1%-3%、

防冻剂                           2%-3%，　

余量为分散介质补足100%，所述分散介质是水。

2.一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于它是由下述重量百分含量的原料制成：

仲丁灵原药                       30%-40%、

润湿分散剂                 　　  6%-8%、

助悬剂                         　1%-2%、

防冻剂　                    　　  2%-3%，　

余量为分散介质补足100%，所述分散介质是水。

3.根据权利要求1或2所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于：所述润湿分散剂是十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的质量比是1：1－1.33。

5.根据权利要求4所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于：所述助悬剂是硅酸镁铝。

6.根据权利要求5所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂，其特征在于：所述防冻剂是乙二醇、丙二醇中的一种。

7.权利要求1或2所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂的生产方法，其特征在于：

按照权利要求中的配比进行以下生产过程，

A、向混合釜内加入润湿分散剂和分散介质，加热至35-40℃，搅拌使物料混合均匀； 

B、再向混合釜内加入仲丁灵原药、助悬剂和防冻剂，搅拌使物料混合均匀； 

C、将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，在剪切搅拌下，使物料进一步混合均匀；

D、将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径2-4微米；

E、取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。

8.根据权利要求7所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂的生产方法，其特征在于：所述步骤B中的仲丁灵原药研磨成2—4微米的仲丁灵固体微粒。

9.根据权利要求8所述的一种仲丁灵悬浮剂型除草剂的生产方法，其特征在于：所述步骤C中的搅拌速度为3000r/min。