CN108849870A - 灭草松和双氟磺草胺增效除草组合物及其可分散油悬浮剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了含灭草松和双氟磺草胺的增效除草组合物，两种活性成分复配后具有显著的协同增效作用。本发明还公开了灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂及其制备方法，所述油悬浮剂由如下组分和重量百分比组成：灭草松1～40％、双氟磺草胺1～40％、乳化剂10～20％、分散剂5～20％、润湿剂1～5％、稳定剂0.1～3％、增稠剂0.5～3％、消泡剂0.01‑1％、增效剂1～10％，余量为填料。上述有效成分和助剂经高速剪切分散、砂磨机砂磨，在非水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，对多种禾杂草具有极好的防治效果，且对作物安全性高，扩大除草谱，降低了农药使用量。

Description

灭草松和双氟磺草胺增效除草组合物及其可分散油悬浮剂

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种包含灭草松和双氟磺草胺两种活性成分的增效除草组合物，以及上述活性成分和助剂组成的增效可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

灭草松(英文名bentazone，也叫苯达松；排草丹)分子式：C₁₀H₁₂N₂O₃S，纯品为白色至黄色结晶粉末。是一种具触杀型、选择性苗后除草剂。用于杂草苗期茎叶处理，通过叶片接触而起作用，其作用机理为抑制植物的光合作用，2小时后同化作用开始受到，11小时后同化作用停止。旱田使用时，通过叶片渗透传导到叶绿体内抑制光合作用；水田使用时，还能通过根系吸收，传导到茎叶，阻碍杂草光合作用和水分代谢，使生理机能失调而致死。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除三棱草、水莎草、鸭舌草、牛毛毡、扁藨杆草、野荸荠、猪殃殃、蓼草、苋、藜、节节草等阔叶杂草和莎草科杂草。但对稗草等禾本科杂草效果不好。

双氟磺草胺(英文名florasulam)，分子式：C₁₂H₈F₃N₅O₃S，化学名称：2',6'-二氟-5-乙氧基-8-氟[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺，是美国陶氏益农公司成功开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂品种，它属于内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。其作用机理是通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)活性，以阻止支链氨基酸的生物合成，导致蛋白质的合成受到破坏，使细胞有丝分裂停止，进一步导致植株生长停止，最终死亡。双氟磺草胺主要用于苗后防除冬小麦、玉米田阔叶杂草如猪殃殃、繁缕、蓼属杂草等，特别是对麦田中最难防除的大戟科草本植物泽漆有较好的抑制作用。在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保证稳定药效，这一点是其他除草剂无法比拟的。

目前还未见有将灭草松和双氟磺草胺复配应用的相关报道。

发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，证明含灭草松和双氟磺草胺的增效可分散油悬浮剂，可防除猪殃殃、蓼草、苋、藜、节节草等阔叶杂草和莎草科杂草，与悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、微乳剂、乳油剂型相比较，具有显著增效作用，促进植物生长，降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。

发明内容

基于以上技术现状，本发明的目的是提供一种具有协同增效作用的除草组合物，并提供其可分散油悬浮剂及其制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种含灭草松和双氟磺草胺的增效除草组合物，活性组分为质量比0.02～50:1的灭草松和双氟磺草胺。

优选地，活性组分占所述组合物总质量的2％～80％。

本发明灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，按重量百分比由下列组分组成：灭草松1～40％、双氟磺草胺1～40％、乳化剂10～20％、分散剂1～10％、润湿剂1～5％、稳定剂0.1～3％、增稠剂0.5～3％、消泡剂0.01-1％、增效剂1～10％，余量为填料。

其中，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(优选AEO系列如AEO－3、AEO－4、AEO－9、AEO－15)、司盘系列(S-20、S-40、S-60、S-80)、壬基酚聚氧乙烯醚(优选NP系列如NP－4、NP－7、NP－8.5、NP－10和OP系列如OP－4、OP－10、OP－15)、蓖麻油聚氧乙烯醚BY系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯基聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

其中，所述分散剂为烷基萘磺酸盐(NNO)、马来酸-丙烯酸、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

其中，所述润湿剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、丁基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯和异丙基萘磺酸钠中的一种或几种。

其中，所述稳定剂为：氮甲基吡咯烷酮、环氧氯丙烷、环氧大豆油、EDTA-2Na、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠中的一种或几种；

其中，所述增稠剂为：膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠和白炭黑中的一种或几种。

其中，所述消泡剂为：有机硅消泡剂或聚醚消泡剂。

其中，所述增效剂为：亚氨基二琥珀酸四钠。

其中，所述填料为：大豆油、棕榈油、玉米油、油酸甲酯、油酸乙酯和矿物油中的一种或几种。

本发明灭草松与双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂的制备过程为：

(1)将灭草松、双氟磺草胺与乳化剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、增效剂、填料加到配料槽中，搅拌混合，然后用高速剪切机在1300～2000rpm条件下剪切20～30min；

(2)将(1)中剪切产物用砂磨机砂磨2～3小时至粒径在10μm以下，即可得到产品。

制备方法中所述步骤(2)所使用的砂磨设备应配有循环低温冷水降温装置，以保证砂磨温度应控制在25～45℃。

本发明的有益效果在于：

(1)将灭草松和双氟磺草胺复配并选择合理的配比，组合物具有协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对杂草的防治效果，扩大了除草谱，且由于二者作用机理互不相同，可延缓杂草抗药性的产生。该组合物水田旱田通用性强，可以用于水稻、小麦、玉米主产区阔叶杂草和莎草科杂草的防治。

(2)将灭草松和双氟磺草胺加入助剂制成可分散油悬浮剂，具有良好的速效性和持效性，减少了农药使用量，节约生产成本，减轻对环境的污染。

(3)灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂中，加入了亚氨基二琥珀酸四钠(IDS)作为增效剂，IDS的阴离子可以和金属阳离子形成配位几何结构，对金属离子的螯合力很强，特别是钙、镁、铁、锌等，可与微量元素发生络合反应，为农作物生长提供了更多的营养物质。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。

实施例中所述的各配方药品的质量以其原药质量计，即由厂家购得的药品质量乘以该药品的浓度得到的纯药品的质量。

(一)灭草松和双氟磺草胺协同增效作用研究

灭草松与双氟磺草胺混用茎叶喷雾处理对杂草的室内联合作用测定。

1、供试靶标：猪殃殃(Galium aparine L.var.tenerum(Gren.et Godr.)Rcbb.)、蓼草(Ludwigia prostrata Roxb.)间收集种子保存。

2、试验药剂：97％灭草松原药、97％双氟磺草胺原药。

3、药剂配置设计：灭草松单剂配制成10、50、250、500g a.i./ha溶液备用；双氟磺草胺单剂配制成10、50、250、500g a.i./ha溶液备用；灭草松和双氟磺草胺混剂配制成10+10、50+10、250+10、500+10、10+50、50+50、250+50、500+50、10+250、50+250、250+250、500+250、10+500、50+500、250+500、500+500g a.i./ha溶液备用。

4、试验方法：在长宽高30cm*60cm*10cm的穴盘内装定量土，分别将靶标杂草种子50粒播种在穴盘内，盖1cm左右的细土，放在28℃温室内培养，待靶标杂草长至2～4叶期，进行茎叶喷雾处理，每处理进行3次重复，每穴盘定量喷施1ml，并设不含药剂的处理为对照组。处理后试材置于25℃温室培养，15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算靶标鲜重抑制率，用以评价药剂对靶标杂草的毒力作用。

5、调查方法：试验处理15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算鲜重抑制率(％)，其中鲜重抑制率(％)＝(对照鲜重-处理鲜重)/对照鲜重*100。

6、评价方法：根据Gowing法评价除草剂联合方式(NY/T1155.7-2006)，其公式如下：

E﹦X﹢Y–XY/100

式中，X为灭草松以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；Y为双氟磺草胺以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；E为灭草松、双氟磺草胺两种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的实测值；E0为灭草松、双氟磺草胺二种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的理论值。评价标准：当E–E0＞10％时，表示为增效作用；当﹣10％≤E–E0≤10％时，表现为相加作用；当E–E0＜﹣10％时，表现为拮抗作用。

7、数据统计分析：

将所有采集数据用DPS v17.10统计软件进行分析，结果如表1所示：灭草松和双氟磺草胺有效成分按10+10、50+10、250+10、500+10、10+50、50+50、250+50、500+50、10+250、50+250、250+250、500+250、10+500、50+500、250+500、500+500g a.i./ha的比例对猪殃殃、蓼草进行茎叶喷雾处理后，E–E0(％)值均大于10％，说明对猪殃殃、蓼草均表现出增效作用，可见灭草松和双氟磺草胺复配具有合理性和可行性，并且，尤其以250g a.i./ha灭草松与50g a.i./ha双氟磺草胺混配增效作用最为显著。

表1：灭草松与双氟磺草胺茎叶喷雾处理对杂草联合作用测定结果

(二)剂型实施例

制剂实施例1

称取灭草松(1％)、双氟磺草胺40％、乳化剂AEO－9(5％)、S-20(10％)、农乳500#(3％)分散剂NNO(7％)、润湿剂萘磺酸盐(1％)、稳定剂氮甲基吡咯烷酮(3％)、增稠剂膨润土(3％)、有机硅消泡剂(0.03％)、增效剂亚氨基二琥珀酸四钠(5％)、大豆油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得41％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例2

称取灭草松(5％)、双氟磺草胺(35％)、乳化剂NP－7(8％)、BY-140(10％)、分散剂焦磷酸钠(10％)、润湿剂烷基磺酸盐(5％)、稳定剂环氧氯丙烷(2％)、增稠剂黄原胶(1％)、有机硅消泡剂(0.03％)、亚氨基二琥珀酸四钠(10％)、棕榈油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得40％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例3

称取灭草松(10％)、双氟磺草胺(40％)、乳化剂OP－10(5％)、农乳500#(12％)、分散剂马来酸-丙烯酸(8％)、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(3％)、稳定剂环氧大豆油(0.5％)、增稠剂硅酸镁铝(0.5％)、黄原胶(1％)、聚醚消泡剂(1％)、亚氨基二琥珀酸四钠(3％)、玉米油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得50％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例4

称取灭草松(15％)、双氟磺草胺(15％)、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)、S-80(10％)、分散剂脂肪醇磺酸钠(3％)、润湿剂萘磺酸盐(1％)、丁基萘磺酸钠(2％)、稳定剂EDTA-2Na(2％)、增稠剂羧甲基纤维素钠(2％)、聚醚消泡剂(1％)、亚氨基二琥珀酸四钠(2％)、油酸甲酯补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得30％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例5

称取灭草松(30％)、双氟磺草胺(30％)、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(5％)、NP－8.5(13％)、分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚(5％)、润湿剂苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯(2％)、稳定剂磷酸三丁酯(0.5％)、增稠剂白炭黑(2％)、有机硅消泡剂(0.05％)、亚氨基二琥珀酸四钠(3％)、油酸乙酯补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得60％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例6

称取灭草松(5％)、双氟磺草胺(5％)、乳化剂三苯乙基苯基聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯醚(7％)、OP－4(13％)、分散剂NNO(2％)、脂肪醇磺酸钠(2％)、润湿剂异丙基萘磺酸钠(3％)、稳定剂亚磷酸三苯酯(1％)、增稠剂黄原胶(1％)、白炭黑(2％)、有机硅消泡剂(0.05％)、亚氨基二琥珀酸四钠(3％)、油酸甲酯(10％)、油酸乙酯补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得10％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例7

称取灭草松(30％)、双氟磺草胺(10％)、乳化剂AEO－15(20％)、分散剂焦磷酸钠(3％)、脂肪醇聚氧乙烯醚(2％)、润湿剂烷基磺酸盐(2％)、异丙基萘磺酸钠(3％)、稳定剂苯甲酸钠(2％)、增稠剂膨润土(1％)、白炭黑(2％)、聚醚消泡剂(0.5％)、亚氨基二琥珀酸四钠(1％)、矿物油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得40％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例8

称取灭草松(35％)、双氟磺草胺(15％)、乳化剂三苯乙基苯基聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯醚(18％)、分散剂十二烷基硫酸钠(3％)、NNO(7％)、润湿剂萘磺酸盐(1％)、烷基磺酸盐(1％)、稳定剂环氧大豆油(1％)、亚磷酸三苯酯(1％)、增稠剂羧甲基纤维素钠(2％)、聚醚消泡剂(0.5％)、亚氨基二琥珀酸四钠(1％)、大豆油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得50％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

制剂实施例9

称取灭草松(40％)、双氟磺草胺(1％)、乳化剂AEO－3(15％)、分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚(5％)、润湿剂烷基硫酸盐(2％)、稳定剂EDTA-2Na(1％)膨润土(1％)、有机硅消泡剂(0.3％)、亚氨基二琥珀酸四钠(1％)、棕榈油补齐至100％重量份。上述原料经混合、高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨2～3h，直至粒剂D90小于10μm，制得41％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂。

试验结果、产品性能和防治效果试验

1、灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂的性能指标

将灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂实施例1～9，进行检测分析，具体分析项目和检测方法如表2中所示，各指标值均合格。

表2灭草松·双氟磺草胺可分散油悬浮剂性能指标

2、灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂热贮稳定性试验

将筛分过的灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂样品分别密封于18支50ml安瓿瓶中，每支安瓿瓶中约20克样品，放置在54±2℃恒温箱中贮存两周后进行检测分析，计算热贮分解率。热贮稳定性试验结果见表3。结果表明，灭草松与双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂热贮稳定性较好，热贮分解率小于5％。

表3：灭草松与双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂性的热贮稳定性试验

3、灭草松与双氟磺草胺混用对小麦田杂草田间的药效试验。

发明人于2015年3月在进行了防除小麦田杂草田间药效试验，试验时小麦2～3个分蘖，禾本科杂草3～5叶期。试验共设置5个处理，每个处理进行3次重复。处理1为40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂(未添加增效剂，其余与实施例7相同)，处理2为40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂(实施例7)，处理3为480g/L灭草松可溶性液剂，处理4为50g/L双氟磺草胺悬浮剂，处理5为清水空白对照。在施药10天、20天、30天后，统计各处理对杂草(猪殃殃、婆婆纳)数量并计算防效.

试验结果如表4所示：40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂对猪殃殃、婆婆纳的防效明显高于480g/L灭草松可溶性液剂和50g/L双氟磺草胺悬浮剂，并且，在试验调查过程中未发现亚氨基二琥珀酸四钠对小麦产生药害。40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂在施药后10天的防效显示出了对杂草抑制的速效性，施药后30保持了对杂草抑制的持效性。

表4：灭草松与双氟磺草胺处理田间杂草防效的测定结果

4、亚氨基二琥珀酸四钠促进小麦生长的田间试验

在进行40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂小麦田间防除杂草的测定中，发现：加入增效剂亚氨基二琥珀酸四钠的处理2，比未加入增效剂的处理1地块，小麦的评价长势有明显的差异，因此，进行了下一步试验。设计如下：选择小麦2～3个分蘖，禾本科杂草3～5叶期的小麦田块，设置处理A为：添加亚氨基二琥珀酸四钠的40％灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬剂(实施例7)，处理B为：未添加亚氨基二琥珀酸四钠的40％灭草松·双氟磺草胺可分散油悬剂(其余与实施例7相同)，每个处理5次重复。在施药30天后，统计各处理麦苗的生长趋势，结果见表5。

长势评价标准：根据实地调查亩茎数、单株分蘖、三叶以上大蘖、单株次生根四项重要指标进行划分:一类苗(壮苗)：每亩总茎数不超过90万，主茎和大分蘖明显、粗壮、叶色深绿。单株分蘖3-5个，单株次生根5-7条；二类苗(一般苗)：每亩总茎数60-80万，单株分蘖2-3个，单株次生根4-6条；三类苗(弱苗)：弱苗：叶色发黄，叶片窄短，每亩总茎数40万左右，单株分蘖1-2个，单株次生根4条以下。

表5：亚氨基二琥珀酸四钠促进小麦生长的测定结果

试验结果如表5所示：添加了增效剂亚氨基二琥珀酸四钠的处理A，一类苗和二类苗所占比例均高于未添加增效剂的处理B。说明亚氨基二琥珀酸四钠对小麦的生长有一定的促进作用。

在上述试验调查过程中未发现该复配药剂对小麦产生药害。因此，灭草松·双氟磺草胺增效可分散油悬剂值得在农业生产上推广应用。

根据上述的实施例对本发明作了详细描述。需说明的是，以上的实施例仅仅为了举例说明发明而已。在不偏离本发明的精神和实质的前提下，本领域技术人员可以设计出本发明的多种替换方案和改进方案，其均应被理解为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含灭草松和双氟磺草胺的增效除草组合物，其特征在于：活性组分为质量比0.02～50:1的灭草松和双氟磺草胺。

2.如权利要求1所述的除草组合物，其特征在于：活性组分占所述组合物总质量的2％～80％。

3.一种灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，按重量百分比由下列组分组成：灭草松1～40％、双氟磺草胺1～40％、乳化剂10～20％、分散剂1～10％、润湿剂1～5％、稳定剂0.1～3％、增稠剂0.5～3％、消泡剂0.01-1％、

增效剂1～10％、余量为填料。

4.根据权利要求3所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，其特征在于所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯基聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，其特征在于所述分散剂为烷基萘磺酸盐、马来酸-丙烯酸、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，其特征在于所述润湿剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、丁基萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯或异丙基萘磺酸钠中的一种或几种。

7.根据权利要求3所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，其特征在于所述稳定剂为：氮甲基吡咯烷酮、环氧氯丙烷、环氧大豆油、EDTA-2Na、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯或苯甲酸钠中的一种或几种；所述增稠剂为：膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠和白炭黑中的一种或几种。

8.根据权利要求3所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂，其特征在于所述消泡剂为：有机硅消泡剂或聚醚消泡剂；所述增效剂为亚氨基二琥珀酸四钠；所述填料为：大豆油、棕榈油、玉米油、油酸甲酯、油酸乙酯和矿物油中的一种或几种。

9.权利要求3～8任一项所述的灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)将有效成分灭草松、双氟磺草胺与乳化剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、增效剂、填料加到配料槽中，搅拌混合，然后用高速剪切机在1300～2000rpm条件下剪切20～30min；

(2)将(1)中剪切产物用砂磨机砂磨2～3小时至粒径在10μm以下，即可得到产品。

10.根据权利要求9所述灭草松和双氟磺草胺增效可分散油悬浮剂的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中砂磨温度控制在25～45℃。