CN103649179B - 用于生产分散体粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过在旋转雾化干燥器中喷雾干燥聚合物水分散体并且加入防粘剂来生产分散体粉末的方法，其特征在于，通过输送空气将防粘剂全部或部分输送到环形间隙，所述环形间隙由围绕旋转雾化器的壳体同心布置的模具形成，并且终止于旋转雾化器的雾化器盘的上边缘上方的一定距离处。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过在旋转雾化干燥器中喷雾干燥聚合物水分散体来生产分散体粉末（分散粉末）的方法。
背景技术
分散体粉末是可通过喷雾干燥相应的聚合物水分散体获得的聚合物粉末。在此，在可再分散在水中的分散体粉末和不具有这种性质的那些分散体粉末之间加以区别。通常，在助干剂（干燥助剂）（通常为保护胶体）和防粘剂的存在下，通过干燥相应的聚合物水分散体来获得水可再分散聚合物粉末。由于保护胶体的量，使得由于聚合物颗粒被水溶性保护胶体颗粒包覆，从而使得在干燥操作期间首先阻止了聚合物颗粒的不可逆粘附。其次，当将聚合物粉末分散在水中时再溶解的该保护胶体基质具有使具有初始分散体的颗粒尺寸的聚合物颗粒再次存在于水再分散体中的效果。
尤其是在基于具有<25℃的玻璃化转变温度的聚合物的分散体粉末的情况下，为了最小化粉末阻塞，并且为了改善自由流动和流动性，在生产它们的过程中将防粘剂（抗结剂）加入到分散体粉末中。
防粘剂（ABA）起确保在喷雾干燥之后获得的聚合物粉末（分散体粉末）的自由流动和储存稳定性的作用。特别地，当预期由于聚合物的低玻璃化转变温度或高吸湿性使得粉末阻塞或在干燥器壁上结块时，防粘剂是分散体粉末的主要组分。更具体地，由于相对低的团聚体形成，使得具有防粘剂的颗粒表面的粉化还降低了粗颗粒的比例，这使得在整体干燥操作以及粉末的性能（例如，自由流动和储存稳定性）上具有非常有利的影响。
这种分散体粉末用于许多种应用中，包括用于涂敷组合物以及用于各种不同基板的粘合剂。一个实例是用作用于颗粒天然材料的结合粉末（来自瓦克化学（WackerChemieAG）的VinnexR粉末）。在用于建筑的化学制品中，普遍、频繁结合矿物粘合剂使用它们（来自瓦克化学（WackerChemieAG）的VinnapasR粉末）。它们的实例是建筑粘合剂，尤其是瓷砖粘合剂、底灰和砂浆化合物、涂漆、油灰化合物、流平化合物、绝热复合系统和接缝砂浆。水可再分散的分散体粉末的优点尤其在于在预加工、可储存的干混物中可选地与无机粘合剂如水泥一起选择使用它们，并且在于选择使它们仅在使用之前通过加入水便可随时立即使用。相比于浆料形式的体系，这种干混物可以更容易地运输（没有水含量）并且提供储存方面的优点，例如不敏感于霜冻并且抵抗微生物的侵扰。
在已知的喷雾干燥器中，通过在减压下借助于单相喷嘴通常在干燥器的上端将聚合物分散体（进料）雾化，或使用两相喷嘴喷嘴或多相喷嘴将其与压缩空气一起雾化，或通过旋转雾化器将其雾化来生产分散体粉末。对于通过旋转雾化器的喷雾干燥，EP690278A1提出了用旋转雾化干燥器的雾化器盘以下的输送气体引入防粘剂。为了该目的，在输送管线中用横向穿过干燥器的输送气体将防粘剂传导至旋转雾化器。这种结构具有的缺点在于横向管道非常易于污染，并且刚性结构阻碍干燥器的操作。例如，这种结构阻止使用清洁鼓风机清扫干燥器壁。
解决的问题在于提供用于通过旋转雾化器喷雾干燥聚合物水分散体与加入防粘剂的方法，通过该方法获得了具有防粘剂的相当均匀并且完全覆盖的聚合物颗粒。
发明内容
本发明提供了一种通过在旋转雾化干燥器中喷雾干燥聚合物水分散体并且加入防粘剂来生产分散体粉末的方法，其特征在于，通过压缩空气将防粘剂全部或部分输送到环形间隙中，所述环形间隙由围绕旋转雾化器的壳体同心设置的圆柱形的成形部分形成，并且终止于雾化器盘（雾化器盘）的上边缘上方的一定距离处。
将用于分散体粉末的基础聚合物以其聚合物水分散体的形式引入从而用于喷雾干燥。用于分散体粉末的合适的基础聚合物是基于选自包括具有1至15个碳原子的羧酸的乙烯基酯、具有含有1至15个碳原子的无支链或支链醇的羧酸的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯、烯烃和二烯、乙烯基芳烃或卤乙烯（乙烯基卤化物）的组的一种或多种烯属不饱和单体的那些。
优选的乙烯基酯是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、乙酸-1-甲基乙烯基酯、新戊酸乙烯酯以及具有5至13个碳原子的α-支化的单羧酸的乙烯基酯，例如VeoVa9R或VeoVa10R（Momentive的商品名称）。特别优选的是乙酸乙烯酯。
优选的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯是具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的酯如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸降冰片酯。特别优选的是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯以及丙烯酸-2-乙基己酯。
优选的烯烃或二烯是乙烯、丙烯以及1,3-丁二烯。优选的乙烯基芳烃是苯乙烯和乙烯基甲苯。优选的卤乙烯是氯乙烯。
可选地，基于基础聚合物的总重量，还可以共聚按重量计0.05%至50%，优选按重量计1%至10%的辅助单体。辅助单体的实例是烯属不饱和单羧酸和二羧酸；烯属不饱和甲酰胺；烯属不饱和磺酸或其盐；预交联的共聚单体如多烯属不饱和共聚单体；后交联的共聚单体如N-羟甲基丙烯酰胺、环氧官能化的共聚单体、硅官能化的共聚单体。
合适的均聚物和共聚物的实例是乙酸乙烯酯均聚物、乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯以及一种或多种另外的乙烯基酯的共聚物、乙酸乙烯酯与一种或多种另外的乙烯基酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯以及丙烯酸酯的共聚物、乙酸乙烯酯与乙烯以及氯乙烯的共聚物、氯乙烯和乙烯以及可选的一种或多种另外的乙烯基酯的共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-1,3-丁二烯共聚物。
优选的是乙酸乙烯酯均聚物；乙酸乙烯酯与按重量计1%至50%的来自在羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯基酯如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯，具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R的组的一种或多种另外的共聚单体的共聚物；乙酸乙烯酯与按重量计1%至40%的乙烯的共聚物；乙酸乙烯酯与按重量计1%至40%的乙烯以及按重量计1%至50%的来自在羧酸基团中具有1至12个碳原子的乙烯基酯如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯，具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R的组的一种或多种另外的共聚单体的共聚物；乙酸乙烯酯、按重量计1%至40%的乙烯以及优选地按重量计1%至60%的具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯，尤其是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸-2-乙基己基酯的共聚物；具有按重量计30%至75%的乙酸乙烯酯、按重量计1%至30%的月桂酸乙烯酯或具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯、以及按重量计1%至30%的具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯，尤其是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸-2-乙基己基酯的共聚物，所述共聚物还可以包括按重量计1%至40%的乙烯；与在羧基基团中具有1至12个碳原子的一种或多种乙烯基酯（如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯），具有5至13个碳原子的α-支链羧酸的乙烯基酯（如VeoVa9R、VeoVa10R、VeoVa11R）、按重量计1%至40%的乙烯以及按重量计1%至60%的氯乙烯的共聚物，其中，所述聚合物还可以各自以提及的量包括所提及的辅助单体，并且在所有情况下按重量计%的数字共计为按重量计100%。
还优选的是(甲基)丙烯酸酯聚合物，如丙烯酸正丁酯或丙烯酸-2-乙基己基酯的共聚物、或甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯和/或丙烯酸-2-乙基己基酯以及可选的乙烯的共聚物；具有（与）来自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、以及丙烯酸-2-乙基己基酯的组的一种或多种单体的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物；苯乙烯-1,3-丁二烯共聚物；其中，所述聚合物还可以以提及的量包括所及的辅助单体，并且在所有情况下按重量计%的数字总计为按重量计100%。
通常，进行共聚单体的单体选择以及按重量计的比例的选择从而产生-50℃至+50℃的玻璃化转变温度Tg。能够以已知方式通过差示扫描量热法（DSC）来测定聚合物的玻璃化转变温度Tg。还可以通过Fox方程式预先计算Tg作为近似值。根据FoxT.G.,Bull.Am.PhysicsSoc.1,3，第123页（1956）：1/Tg=x1/Tg1+x2/Tg2+...+xn/Tgn，其中，xn是单体n的质量分数（由wt./100的%），并且Tgn是以开尔文计的单体n的均聚物的玻璃化转变温度。均聚物的Tg值列于聚合物手册（PolymerHandbook）第二版，J.Wiley&Sons,NewYork(1975)中。
优选地，通过乳液聚合方法来制备基础聚合物。聚合温度优选在40℃到100℃之间，更优选在60℃到90℃之间。在气态共聚单体如乙烯、1,3-丁二烯或氯乙烯的共聚作用中，通常还可以在5巴和100巴之间的压力下操作。
优选地，利用水溶性引发剂或常用于乳液聚合的氧化还原引发剂组合物来引发聚合。
在保护胶体和/或乳化剂的存在下来实现聚合。用于聚合的合适的保护胶体是聚乙烯醇；聚乙烯醇缩醛；聚乙烯吡咯烷酮；水溶性的多糖，如淀粉（直链淀粉和支链淀粉），纤维素以及它们的羧甲基、甲基、羟乙基、羟丙基衍生物，糊精和环糊精；蛋白质，如酪蛋白或酪蛋白酸盐、大豆蛋白质、明胶；木素磺酸盐；合成聚合物，如聚(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯与羧基官能化的共聚单体单元的共聚物、聚(甲基)丙烯酰胺、聚乙烯基磺酸以及它们的水溶性共聚物；三聚氰胺-甲醛磺酸盐、萘-甲醛磺酸盐、苯乙烯-马来酸共聚物和乙烯基醚-马来酸共聚物。优选的是使用具有80mol%至100mol%的水解水平的部分水解或完全水解的聚乙烯醇，尤其是具有80mol%至95mol%的水解水平并且在4%水溶液中具有1mPas至30mPas的粘度（在20℃下方法，DIN53015）的部分水解的聚乙烯醇。
如果在乳化剂的存在下实现聚合，则基于单体的量，乳化剂的量按重量计为1%至5%。合适的乳化剂是阴离子、阳离子或非离子乳化剂，例如阴离子型表面活性剂，如具有8至18个碳原子的链长的烷基硫酸盐；在疏水基团中具有8至18个碳原子并且具有至多40个环氧乙烷或环氧丙烷单元的烷基或烷基芳基醚硫酸盐；具有8至18个碳原子的烷基-或烷基芳基磺酸盐；磺基琥珀酸与一元醇或烷基酚的酯和单酯；或非离子型表面活性剂，如具有8至40个环氧乙烷单元的烷基聚乙二醇醚或烷基芳基聚乙二醇醚。
在完成聚合时，可以通过使用已知方法的后聚合（通常通过氧化还原催化剂引发的后聚合）除去残余单体。还可以优选在减压下通过蒸馏除去挥发性的残余单体，并且可选地，在使惰性夹带气体如空气、氮气或水蒸汽通过或在其上方通过时除去。
由此可获得的聚合物水分散体具有按重量计30%至75%，优选按重量计50%至60%的固体含量。
例如，在EP1916275A1中描述了用于聚合物分散体的生产方法，其在这方面的细节形成本申请的一部分（通过引用合并于此）。
为了生产分散体粉末，在防粘剂的存在下，可选地在加入保护胶体作为聚合物分散体的助干剂之后通过喷雾干燥来干燥水分散体。一般而言，基于分散体中的基础聚合物，以按重量计0.5%至30%的总量使用助干剂（保护胶体）。合适的助干剂是以上作为保护胶体列举的物质。可以加入到聚合物分散体中的分散体粉末的另外的组分是另外的添加剂，例如消泡剂、疏水化剂和流变添加剂。用保护胶体和可选的另外的添加剂改性的聚合物分散体，即待干燥的聚合物分散体、保护胶体以及可选的另外的添加剂的混合物在技术术语里还被称作“进料”。
本领域技术人员已知合适的防粘剂（抗结剂），例如，可以可选地被疏水化的铝硅酸盐如高岭土，膨润土，煅制二氧化硅或沉淀的二氧化硅，滑石，粘土，硫酸钙，碳酸盐如碳酸钙、碳酸镁和Ca/Mg碳酸盐，硫酸钡。还可以使用防粘剂的混合物。在所有情况下，基于待雾化的聚合物分散体的聚合组分的总重量，通常以按重量计0.1%至30%，优选按重量计2%至30%，更优选按重量计7%至30%的量使用防粘剂。基于待雾化的聚合物分散体的聚合组分，对于煅制二氧化硅或沉淀的二氧化硅，优选以按重量计0.1%至2%使用。在待雾化的聚合物分散体中的聚合组分的比例由聚合物分散体的基础聚合物和可选的保护胶体组分组成。
在常用的配备有雾化器盘的喷雾干燥系统（旋转雾化干燥器）中实现喷雾干燥，其中，用于水相汽化的能量通过热传导由干燥气体转移至待干燥的聚合物分散体（进料）。在旋转雾化干燥器的情况下，干燥塔配备有旋转雾化器。旋转雾化器具有驱动单元（电动机）、围绕传动轴的雾化器壳体、以及雾化器盘。干燥通过用干燥气体喷雾的聚合物分散体的均匀混合来实现。使用的干燥气体通常是空气。
为了加速干燥，优选将干燥气体预加热至130℃至210℃的入口温度（热空气）。优选地，通常还将待干燥的聚合物分散体（进料）预加热至50℃至98℃的进料温度。优选地，喷雾干燥通过顺流原理来实现。这涉及通过雾化器盘雾化聚合物分散体（进料）。雾化器盘可以具有不同的几何形状，并且可以是，例如多孔盘、喷嘴盘、平板盘，或包括雾化器盖罩或是多行多孔盘（多孔转筒）。
聚合物分散体和干燥气体在通常为具有可达几百立方米的体积的圆柱形塔（干燥塔）的喷雾干燥器的上端进入。在下端，用干燥气体将干燥的聚合物粉末排出，并且通过过滤沉淀器和/或旋风沉淀器将其分离。根据系统、树脂的Tg以及期望的干燥程度，干燥气体的出口温度为约45℃至120℃。
将防粘剂至少部分连续并且同时与待雾化的聚合物分散体（进料）空间上单独地加入。为了该目的，通过通常为空气（输送气体）的输送气体，在输送管线中将防粘剂输送至干燥塔用于干燥。输送气体速度通常为20m/s至50m/s，优选30m/s至50m/s。
在根据本发明的方法中，将装载有防粘剂的输送空气从上面输送至设置在旋转雾化器的雾化器壳体中的环形间隙。通过在围绕雾化器壳体的同心圆柱体中设置的成形部分形成环形间隙，所述环形间隙完全围绕雾化器壳体并且终止于雾化器盘的上边缘以上的一定距离处。成形部分通常是金属板（钢板）。成形部分（金属板）通常以圆柱形管的形式在对应于环形间隙的间隙宽度的一定距离处围绕雾化器壳体。
间隙宽度，即成形部分距离雾化器壳体的距离优选为0.5cm至10cm，更优选0.5cm至5cm。成形部分的下端距离雾化器盘上边缘的距离取决于喷雾干燥系统的尺寸并且优选距离雾化器盘的上边缘为0.01m至1.0m。
在一个特别优选的实施方式中，约束环形间隙的成形部分（金属板）可以竖直移动以优化距离雾化器盘的上边缘的距离。通常，有利的是尽可能靠近雾化器盘地引入防粘剂。另一方面，不必如此接近雾化器盘使得防粘剂渗入仍然湿润的聚合物粉末颗粒从而失效地来实现加入。利用竖直移动的环形间隙，可以优化距离雾化器盘的上边缘的距离从而用于使聚合物分散体干燥并且使用防粘剂。
通常，通过环形间隙来供应按重量计0.5%至100%的比例的防粘剂。当使用防粘剂的混合物时，程序可以是通过环形间隙完全加入一种防粘剂而不是将另外的防粘剂进料至环形间隙。例如，在过滤沉淀和/或旋风沉淀之后，可以将未进料至环形间隙的比例的防粘剂加入至供应的在热空气通道中用于干燥的热空气和/或直接输送到干燥塔中和/或随后加入至干燥的分散体粉末。
通过环形间隙，以优选按重量计至少70%的程度，更优选按重量计约100%的程度来供应具有<150g/l的低本体密度的防粘剂例如煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅。基于待雾化的聚合物分散体的聚合组分，优选以按重量计0.1%至5%的相对小的量来使用这些防粘剂。
当仅使用相对小的量的防粘剂时，即基于待雾化的聚合物分散体的聚合组分，按重量计0.1%至5%的防粘剂，通过环形间隙供应防粘剂是尤其有利的。在这种情况下，还可以优选按重量计至少70%，更优选按重量计约100%通过环形间隙供应。
该方法尤其适用于精整具有可选地在与另外的防粘剂的混合物中的细碎且重量轻的防粘剂的分散体粉末。因此，优选的是加入来自包括可以可选地已经疏水化的铝硅酸盐如高岭土、煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅的组的一种或多种防粘剂，并且可选地以与一种或多种另外的防粘剂的混合物。在一次颗粒的情况下，这些防粘剂的颗粒尺寸优选为0.01μm至5.0μm；或者在团聚体的存在下，其优选为10μm至250μm（在所有情况下，通过激光粒度测量例如通过BeckmanCoulterLS激光粒子分析器中的散射光测量测定的平均粒径）。这种防粘剂的本体密度为<150g/l。
根据本发明的方法能够使防粘剂的加入非常接近雾化器盘而没有破坏干燥塔中的内部构件。特别地，当使用细碎或重量轻的防粘剂时，或当使用小量的防粘剂时，从而改善了具有防粘剂的聚合物颗粒的覆盖。
具体实施方式
以下实施例用来进一步说明本发明：
实施例1：
在具有含有多孔盘（雾化器盘）的安装的旋转雾化器（旋转雾化干燥器）且类似于图1的商用喷雾干燥塔中来实现喷雾干燥。
用于喷雾干燥的另外的技术数据如下：喷雾干燥塔的体积为约500m3，进料速率为约4200kg/h，雾化器盘的圆周速度为约140m/s，干燥空气速率为约50000m3/h，ABA的输送气体速度为40m/s，干燥空气进口温度为约160℃，干燥空气出口温度为约80℃。
在加入基于共聚物按重量计10%的具有4mPas的粘度（在4%的水溶液中，在20℃下方法，DIN53015）以及88mol%的水解程度的聚乙烯醇水溶液之后，将乙酸乙烯酯/乙烯的水分散体（按重量计80%的乙酸乙烯酯和按重量计20%的乙烯的聚合物组成，分散体的固体含量为按重量计52%）进行喷雾干燥。在该期间，通过稀释水将进料粘度调节至400mPas至500mPas（在20℃下，通过旋转粘度计以20rpm测定）。将进料预加热至95℃。使用的防粘剂是具有10μm至250μm的平均粒径（通过激光粒度测量测定的平均粒径）的细碎、高分散性二氧化硅（HDKRH20），并且基于共聚物和聚乙烯醇的固体含量，将其以按重量计0.5%的量加入。二氧化硅和输送气体在文丘里喷嘴中混合并且运输至围绕雾化器壳体设置、具有4cm的间隙宽度并且具有自雾化器盘的上边缘40cm的竖直距离的环形间隙中。此外，基于共聚物和聚乙烯醇的固体含量，还将按重量计10%的碳酸钙（OmyacarbR5GU）用干燥空气（热空气）加入作为防粘剂。
喷雾干燥在2天之内在没有任何问题的情况下实现并且产生自由流动的、阻塞稳定的粉末。在干燥器壁上没有观察到结块。基于聚合物粉末的总产率，定义为大于1000μm的粉末颗粒的筛上料（通过具有1000μm的筛目尺寸的筛子保留下来的那些）的量为按重量计0.1%。通过扫描电子显微术，可以验证二氧化硅完全并且均匀覆盖了聚合物颗粒的颗粒表面。
比较例1：
除了卸掉形成环形间隙的金属板以及所有防粘剂完全通过干燥空气供应之外，程序与实施例1中的相同。
还可以不间断地进行喷雾干燥2天，但是筛上料（大于1000μm的粉末颗粒）的量按重量计为2.8%。此外，在干燥结束之后，检查干燥器显示出适度严重的壁覆盖。
扫描电子显微术示出了更差（较不完全）以及较不均匀的具有二氧化硅的颗粒表面的覆盖。
实施例2：
除了距离雾化器盘的上边缘的竖直距离增加至80cm的不同之外，程序与实施例1中的相同。
基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为0.4%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂完全并且均匀地覆盖。
实施例3：
除了没有通过干燥空气加入碳酸钙的不同之外，程序与实施例1中的相同。
基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为0.2%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂完全并且均匀地覆盖。
粉末的阻塞稳定性良好。
比较例2：
除了通过干燥空气没有加入碳酸钙而仅加入HDKRH20的不同之外，程序与比较例1中的相同。
在干燥器壁上观察到非常明显的结块。基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为4.3%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂不完全并且稀疏地覆盖。
粉末的阻塞稳定性很差。
实施例4：
除了通过环形间隙加入按重量计5%的高岭土（BurgessNo.-20-SDR）而不是细碎的二氧化硅以及将通过干燥空气加入的碳酸钙（OmyacarbR5GU）的量减少至按重量计5%的不同之外，程序与实施例1中的相同。基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为0.4%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂很大程度并且均匀地覆盖。一些高岭土沉淀到聚合物颗粒中。
实施例5：
除了距离雾化器盘的上边缘的竖直距离增加至80cm的不同之外，程序与实施例4中的相同。
基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为0.2%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂完全并且均匀地覆盖。仅有少数高岭土颗粒沉淀到聚合物颗粒中。
比较例3：
除了卸掉形成环形间隙的金属板以及所有防粘剂完全通过干燥空气供应的不同之外，程序与实施例4中的相同。
在干燥器壁上观察到适度显著的结块。基于聚合物粉末的总产率，筛上料的量按重量计为1.9%。
聚合物颗粒的颗粒表面被防粘剂不完全且不均匀地覆盖。
粉末的阻塞稳定性差。
从实施例1或2与比较例C1的比较中显而易见的是：以非常接近雾化器盘的方式加入防粘剂会导致聚合物颗粒较好的覆盖并且形成较小的筛上料。通过实施例4或实施例5与比较例C3的比较显示出了相同的结果。
实施例3与比较例C3的比较使得尤其清楚的是：根据本发明的方法，尤其当使用细碎或重量轻的防粘剂（在此为HDKRH20）并且同时当使用少量的防粘剂时，仍然能够用防粘剂很好地覆盖聚合物颗粒，这导致聚合物粉末的良好的阻塞稳定性。
在特别优选的实施方式中，约束环形间隙的成形部分（金属板）可以竖直移动以优化距离雾化器盘的上边缘的距离从而用于聚合物分散体干燥以便使用防粘剂。这在实施例1和实施例2，并且在实施例4和实施例5中检验。对于检验的防粘剂HDKRH20或高岭土，例如，如果最小化形成的筛上料的量，则可以在环形间隙的下边缘和雾化器盘的上边缘之间设定不同的距离。
Claims (13)
1.一种通过在旋转雾化干燥器中喷雾干燥聚合物水分散体并且加入防粘剂来生产分散体粉末的方法，其特征在于，通过压缩空气将所述防粘剂全部或部分输送到环形间隙中，所述环形间隙由围绕旋转雾化器的壳体同心布置的成形部分形成，并且终止于所述旋转雾化器的雾化器盘的上边缘上方的一定距离处。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，约束所述环形间隙的所述成形部分能够竖直移动。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环形间隙的间隙宽度为0.5cm至10cm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，约束所述环形间隙的所述成形部分的下端距离所述雾化器盘的所述上边缘的距离为0.01至1.0m。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过所述环形间隙来供应按重量计0.5％至100％的比例的所述防粘剂。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，将未输送到所述环形间隙中的比例的防粘剂加入至在热空气通道中供应用于干燥的热空气和/或直接加入到干燥塔中和/或随后加入至干燥的分散体粉末。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过所述环形间隙以按重量计至少70％的程度来供应具有<150g/l的低本体密度的防粘剂。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，基于待雾化的聚合物分散体的聚合组分，加入按重量计0.1％至5％的所述防粘剂，并且通过所述环形间隙供应按重量计至少70％。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，加入一种或多种防粘剂，可选地以与一种或多种另外的防粘剂的混合物，所述一种或多种防粘剂来自包括可选地已经被疏水化的铝硅酸盐、煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅的组。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，通过所述环形间隙以按重量计至少70％的程度来供应来自包括可选地已经被疏水化的铝硅酸盐、煅制二氧化硅或沉淀二氧化硅的组的所述防粘剂。
11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述环形间隙的间隙宽度为0.5cm至10cm。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述铝硅酸盐为高岭土。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述铝硅酸盐为高岭土。
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