CN103642254B - 一种纳米材料改性路用混合沥青及其制备工艺 - Google Patents

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一种纳米材料改性路用混合沥青的重量份组成为石油沥青5～90份，煤沥青5～90份，改性纳米材料0.2～10份，复合界面改性剂1～20份。本发明具有成本低，使用寿命长，性能好的优点。

Description

一种纳米材料改性路用混合沥青及其制备工艺
技术领域
本发明属于一种道路改性沥青，具体涉及一种纳米材料改性路用混合沥青及其制备工艺。
背景技术
道路沥青作为公路建设的主要材料，石油沥青产量不足又分布不均，价格也随着石油价格的上涨也在逐渐提升，而煤沥青供过于求，价格便宜，又有较好的润湿和粘附性能，抗油侵蚀性能好，用煤沥青铺筑的路面摩擦系数大。那么将石油沥青和煤沥青混合改性使用，那将会有效地缓减道路沥青面临的资源缺乏和路面使用性能缺陷等问题。
目前国内外将石油沥青和煤沥青混合使用已有报道和使用，早在上世纪六、七十年代国外就开始了煤沥青与石油沥青共混作为筑路材料的研究。以德国、波兰和法国等为代表的发达国家将煤沥青与石油沥青共混复合改性沥青作为高速公路用筑路材料。中国专利CN101386707A仅将煤沥青和石油沥青简单混合改性；CN101508789A，将煤沥青与石油沥青混合，同时添加了一定量的有机高分子材料；中国专利CN101081933A在混合乳化沥青中，添加了无机材料和无机纳米材料，所得乳化液应用于高速公路和普通公路裂缝修补与嵌缝修补，该专利显示出了无机纳米材料在混合乳化沥青中应用的前景，但未应用于大规模的筑路沥青材料；
综合以前资料可见，其工艺基本上是有的将两种沥青简单地混合，有的是混合的同时加入一定的有机高分子聚合物加以改性研究，虽然取得了一定的成功，但存在成本较高，同时单纯地添加有机物易受空气中氧气和紫外线以及水分的影响，而使路面的抗老化性能较弱，影响路面的使用寿命。
发明内容
　本发明的目的是提供一种成本低，使用寿命长，性能好的纳米材料改性路用混合沥青及其制备方法。
纳米材料因其独特的四大效应在各个领域中的应用已取得了良好的效果，本发明利用了纳米材料和表面活性剂技术对混合石油沥青和煤沥青进行了改性，纳米粒子经表面改性后于混合沥青体系中分散性更好，所得纳米改性混合沥青其性能发生了很大的变化，达到了路用沥青的使用要求，耐候性增强、弹性、耐磨性、抗重载能力也增强，特别是加入的纳米材料具有抗紫外线及抗氧化性能，使得改性沥青的抗老化性能明显增强，这种产品的应用将增大高等级公路的使用周期和寿命，而且所加的纳米材料和表面活性剂用量小、混合使用了煤沥青，价格低，可使路用沥青的成本明显降低。同时也充分地利用了煤沥青资源，避免了其燃烧过程中对环境的污染，达到了充分利用资源的目的。
本发明的纳米材料改性路用混合沥青的重量份组成如下：
石油沥青　　　　5～90份
煤沥青　　　　　　　　　5～90份
改性纳米材料　　　　0.2～10份
复合界面改性剂　　　　　　1～20份
如上所述的改性纳米材料是由如下方法制备的：
（1）制金属盐的水溶液，其摩尔浓度为0.02～1.0mol/L；
（2）配制碱水溶液，其摩尔浓度为0.04～2.0mol/L碱溶液；
（3）称取改性剂加入步骤（1）金属盐的水溶液中，改性剂加入量为金属盐中金属离子量的1.5wt‰～5wt%；
（4）将步骤（2）碱水溶液加入到步骤（3）的溶液中，以500℃～10000r/min的转速在40℃～105℃反应30min～1hr得沉淀，其中碱的用量是步骤（1）金属盐水溶液中金属离子的2～4倍摩尔的量；
（5）将步骤（4）的沉淀过滤、洗涤、100～180℃干燥，即得改性纳米材料。
所述的金属盐为硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铜、氯化镁、氯化铝、氯化铜、氯化铁、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铜的一种或两种复合。
所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的改性剂为钛酸酯、铝酸酯、硬脂酸的一种或几种复合。
所述的改性纳米材料为氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化铜或镁铝复合氢氧化物。
所述的改性纳米材料的粒径在3nm～90nm。
如上所述的自制复合界面改性剂是由如下方法制备的：
称取40～60份烷基苯磺酸钠，再称取20～40份非离子表面活性剂AEO-9，加入到80～120份溶剂油中，加热到70～80℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
所述的溶剂油为重量比为脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物
如上所述的煤沥青为中温煤沥青或低温煤沥青。
本发明的制备方法包括如下步骤：
（1）将石油沥青和煤沥青混合加热熔化，得到混合沥青；
（2）将改性纳米材料和复合界面改性剂，加入到混合沥青中，在60℃～140℃下，以1500～5000r/min的转速下，利用高分散剪切仪迅速搅拌10～60min，即得纳米改性路用混合沥青。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）由于使用的纳米材料和表面活性剂用量小、并混合使用了煤沥青，价格低，可使路用沥青的成本明显降低。
（2）改性过程添加的纳米材料和复合界面改性剂，可使改性混合沥青具有防紫外线和抗老化性能。
（3）该纳米改性混合沥青工艺制备过程简便易行，易于工业化生产。
（4）该工艺制备的混合改性沥青具有很好的耐候性、高温不流淌、低温不脆裂、耐磨性好、承重力强、具有很强的抗老化性能，性价比高，是一种具有广阔应用前景的筑路材料。
具体实施方式
实施例1：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为1mol/L的氯化镁水溶液500ml加热到60℃，再加入1.5wt‰Mg2+量的钛酸酯，搅拌；再配制浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液500ml，慢慢滴加到上述溶液并以500r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于120℃烘干，即得平均粒径为30nm的氢氧化镁。
（2）制备复合界面改性剂：称取40份烷基苯磺酸钠，再称取20份非离子表面活性剂AEO-9，加入到120份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到70℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）纳米改性混合路用沥青的制备：称取石油沥青5份，低温煤沥青90份混合加热熔化，再将0.2份的钛酸酯改性的氢氧化镁和20份自制复合界面改性剂加入混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为110℃，利用高分散剪切仪迅以5000r/min的转速下，搅拌改性反应40min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点45℃，针入度78mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.3，抗老化性能明显增强。
实施例2：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.04mol/L的硝酸铝水溶液500ml加热到50℃，再加入4wt‰Al3+量的硬脂酸，搅拌；再配制浓度为0.12mol/L的氢氧化钾水溶液600ml，慢慢滴加并以10000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于110℃烘干，即得平均粒径为63nm的氢氧化铝。
（2）制备复合界面改性剂：称取60份烷基苯磺酸钠，再称取30份非离子表面活性剂AEO-9，加入到100份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到75℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）纳米改性混合路用沥青的制备：称取石油沥青20份和低温煤沥青80份混合加热熔化，再将0.4份硬脂酸改性的氢氧化铝和10份自制复合界面改性剂加入混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为110℃，利用高分散剪切仪迅速以4000r/min的转速下，搅拌改性反应50min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点44.5℃，针入度79mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.2，抗老化性能明显增强。
实施例3：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.08mol/L的硫酸铜水溶液500ml加热到70℃，再加入3wt%Cu2+量的硬脂酸和钛酸酯（质量比1:1），搅拌；再配制浓度为0.16mol/L的氢氧化钠水溶液650ml，慢慢滴加并以5000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于130℃烘干，即得平均粒径为70nm的氢氧化铜。
（2）制备复合界面改性剂：称取60份烷基苯磺酸钠，再称取30份非离子表面活性剂AEO-9，加入到110份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到75℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）纳米改性混合路用沥青的制备：称取石油沥青90份和中温煤沥青5份混合加热熔化，再将1份的硬脂酸和钛酸酯改性的纳米氢氧化铜和1份自制复合界面改性剂加入混合沥青中，搅拌混合均匀后，控制混合沥青改性反应温度为80℃，利用高分散剪切仪迅以1500r/min的转速下，搅拌改性反应30min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点43℃，针入度80mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.2，抗老化性能明显增强。
实施例4：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.02mol/L的硫酸铁水溶液500ml加热到60℃，再加入8wt‰Fe3+量的铝酸酯，搅拌；加入到该硫酸铁水溶液，再配制浓度为0.04mol/L的氢氧化钾水溶液800ml，慢慢滴加并以1000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于180℃烘干，即得平均粒径为15nm的氢氧化铁。
（2）制备复合表面改性剂：称取40份烷基苯磺酸钠，再称取20份非离子表面活性剂AEO-9，加入到90份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到70℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）纳米改性混合路用沥青的制备：称取石油沥青40份和中温煤沥青50份混合加热熔化，再将8份铝酸酯改性纳米氢氧化铁和15份自制复合界面改性剂加入到已经熔融的混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为100℃，利用高分散剪切仪迅以2500r/min的转速下，搅拌改性反应60min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点46℃，针入度88mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.2，抗老化性能明显增强。
实施例5：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.02mol/L的硫酸镁水溶液300ml和浓度为0.02mol/L的硫酸铝水溶液200ml混合加热到105℃，再加入3wt%gMg2+和Al3+量的钛酸酯，搅拌；再配制浓度为0.04mol/L的氢氧化钠溶液800ml，慢慢滴加并以6000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于180℃烘干，即得平均粒径为85nm的镁铝复合氢氧化物。
（2）制备复合表面改性剂：称取40份烷基苯磺酸钠，再称取30份非离子表面活性剂AEO-9，加入到100份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到75℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）称取石油沥青8份和低温煤沥青按80份混合加热熔化，再将8份钛酸酯改性的纳米镁铝复合氢氧化物和16份自制复合界面改性剂油加入到已经熔融的混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为110℃，利用高分散剪切仪迅以3000r/min的转速下，搅拌改性反应40min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点43.5℃，针入度83mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.1，抗老化性能明显增强。
实施例6：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.03mol/L的硫酸铝水溶液500ml加热到90℃，再加入5wt%Al3+量的铝酸酯和硬脂酸（质量比1:1），搅拌；再配制浓度为1.8mol/L的氢氧化钾水溶液50ml，慢慢滴加并以8000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于120℃烘干，即得平均粒径为68nm的氢氧化铝。
（2）制备复合表面改性剂：称取40份烷基苯磺酸钠，再称取40份非离子表面活性剂AEO-9，加入到120份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到70℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）称取石油沥青80份和低温煤沥青20份加热熔化，再将6份铝酸酯和硬脂酸改性的纳米氢氧化铝和1份自制复合表面改性剂加入已经熔融的混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为90℃，利用高分散剪切仪迅以4000r/min的转速下，搅拌改性反应50min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点43.8℃，针入度74mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.1，抗老化性能明显增强。
实施例7：
纳米改性混合沥青制备步骤如下：（1）制备改性纳米材料：配制浓度为0.02mol/L的硫酸铁水溶液500ml加热到60℃，再加入2wt%gFe3+量的钛酸酯和硬脂酸（质量比1:1），搅拌；加入到该硫酸铁水溶液，再配制浓度为2.0mol/L的氢氧化钠水溶液40ml，慢慢滴加并以6000r/min的速度不断搅拌，搅拌30min后，趁热过滤，用自来水不断洗涤，至SO4 2-离子完全消失为止。在鼓风干燥箱中于150℃烘干，即得平均粒径为3nm的氢氧化铁。
（2）制备复合表面改性剂：称取60份烷基苯磺酸钠，再称取40份非离子表面活性剂AEO-9，加入到80份溶剂油（脂肪酸甲酯：蒽油：重油=1：1：1混合物）中，加热到80℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂。
（3）纳米改性混合路用沥青的制备：称取石油沥青20份和中温煤沥青80份混合加热熔化，再将0.2份钛酸酯和硬脂酸改性的氢氧化铁和18份自制复合界面改性剂加入混合沥青中，控制混合沥青改性反应温度为110℃，利用高分散剪切仪迅以5000r/min的转速下，搅拌改性反应40min，即得纳米改性路用混合沥青。其性能表征结果为：软化点45℃，针入度78mm（25℃，100g），延度＞100cm（15℃），达到路用沥青性能指标。TFOT后质量变化±0.3，抗老化性能明显增强。

Claims (8)

1.一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于纳米材料改性路用混合沥青的重量份组成如下：
所述的复合界面改性剂是由如下方法制备的：
称取40～60份烷基苯磺酸钠，再称取20～40份非离子表面活性剂AEO-9，加入到80～120份溶剂油中，加热到70～80℃，混合搅拌均匀，即得到自制复合界面改性剂；其中溶剂油为重量比为脂肪酸甲酯：蒽油：重油＝1：1：1混合物；
所述的改性纳米材料是由如下方法制备的：
(1)制金属盐的水溶液，其摩尔浓度为0.02～1.0mol/L；
(2)配制碱水溶液，其摩尔浓度为0.04～2.0mol/L碱溶液；
(3)称取改性剂加入步骤(1)金属盐的水溶液中，改性剂加入量为金属盐中金属离子量的1.5wt‰～5wt％；
(4)将步骤(2)碱水溶液加入到步骤(3)的溶液中，以500～10000r/min的转速在40℃～105℃反应30min～1hr得沉淀，其中碱的用量是步骤(1)金属盐水溶液中金属离子的2～4倍摩尔的量；
(5)将步骤(4)的沉淀过滤、洗涤、100～180℃干燥，即得改性纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的金属盐为硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铜、氯化镁、氯化铝、氯化铜、氯化铁、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铜的一种或两种复合。
3.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的改性剂为钛酸酯、铝酸酯、硬脂酸的一种或几种复合。
5.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的改性纳米材料为氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化铜或镁铝复合氢氧化物。
6.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的改性纳米材料的粒径在3nm～90nm。
7.如权利要求1所述的一种纳米材料改性路用混合沥青,其特征在于所述的煤沥青为中温煤沥青或低温煤沥青。
8.如权利要求1－7任一项所述的一种纳米材料改性路用混合沥青的制备工艺,其特征在于包括如下步骤：
(1)将石油沥青和煤沥青混合加热熔化，得到混合沥青；
(2)将改性纳米材料和复合界面改性剂，加入到混合沥青中，在60℃～140℃下，以1500～5000r/min的转速下，利用高分散剪切仪迅速搅拌10～60min，即得纳米改性路用混合沥青。
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