CN103638077A - 火炬树果实中抗氧化成分的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大规模高效的提取火炬树果实中抗氧化成分的方法，该方法包括：（1）将火炬树果实干燥并粉碎，得到火炬树果实干粉；（2）将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，并调整pH值为1-3，得到混合后的物料，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为5-20L；乙醇水溶液中乙醇的含量为20-80体积%；（3）将所述混合后的物料用超声波处理，并且去除超声波处理后的物料中的固体，得到清液。通过上述技术方案，本发明实现了大规模高效的提取火炬树果实中抗氧化成分，每1kg的火炬树果实干粉可以提取获得150g以上抗氧化成分产品。
Description
技术领域
本发明涉及农业生物技术领域，具体地，涉及火炬树果实中抗氧化成分的制备方法。
背景技术
火炬树（Rhustyphina），又名鹿角漆树，为漆树科盐肤木属落叶小乔木。果穗鲜红色，扁球形，有红色刺毛，紧密聚生呈火炬状。因其果实红艳，树形如团团火炬，被称为“火炬树”。火炬树原产北美，适宜在开阔的沙土或砾质土上生长。我国1959年由中国科学院植物研究所引种，在北方各省栽培较多，主要用于荒山绿化兼作盐碱荒地风景林树种。火炬树树叶繁茂，表面有绒毛，能大量吸附大气中的浮尘及有害物质，牛羊不食其叶片，不受病虫危害。火炬树不仅耐干旱、盐碱、贫瘠，极易繁殖，而且具有较高的观赏、实用价值。
火炬树种植面积较大，因此产量也较大。并且，火炬树的果实中抗氧化成分含量较为丰富，但是目前尚没有大规模高效的提取火炬树果实中抗氧化成分的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效利用火炬树果实的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种大规模高效的提取火炬树果实中抗氧化成分的方法，该方法包括：（1）将火炬树果实干燥并粉碎，得到火炬树果实干粉；（2）将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，并调整pH值为1-3，得到混合后的物料，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为5-20L；乙醇水溶液中乙醇的含量为20-80体积%；（3）将所述混合后的物料用超声波处理，并且去除超声波处理后的物料中的固体，得到清液，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为20-100W，超声波处理的时间为5-20分钟，超声波处理的频率为25-55kHz，超声波处理的温度为20-35℃。
通过上述技术方案，本发明实现了大规模高效地提取火炬树果实中抗氧化成分，每1kg的火炬树果实干粉可以提取获得150g以上抗氧化成分产品，该抗氧化成分产品具有较高的抗氧化能力，将2×10-4mol/L的DPPH（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）自由基清除50%时所需抗氧化剂的浓度EC50值能够低至25μg/ml以下。本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的液体或气体的体积数值均是20℃，1个标准大气压下的数值。
本发明提供了一种火炬树果实中抗氧化成分的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
（1）将火炬树果实干燥并粉碎，得到火炬树果实干粉；
（2）将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，并调整pH值为1-3，得到混合后的物料，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为5-20L；乙醇水溶液中乙醇的含量为20-80体积%；
（3）将所述混合后的物料用超声波处理，并且去除超声波处理后的物料中的固体，得到清液，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为20-100W，超声波处理的时间为5-20分钟，超声波处理的频率为25-55kHz，超声波处理的温度为20-35℃。
其中，干燥的条件可以为果实干燥常用的干燥条件，优选地，步骤（1）中，干燥的条件使得火炬树果实干粉的含水量为3-7重量%。例如，干燥的温度可以为40-70℃。
其中，粉碎的条件可以为果实粉碎常用的粉碎条件，优选地，步骤（1）中，粉碎的条件使得火炬树果实干粉能够通过40目筛。
其中，调整pH值所用的酸可以为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的至少一种，优选地，步骤（2）中，调整pH值所用的酸为3-5重量%的盐酸。
其中，去除超声波处理后的物料中的固体的方法可以为常规的离心法或过滤法。例如可以在5000-15000×g的离心条件下离心5-15min。
其中，为了进一步提高火炬树果实中抗氧化成分的收率，优选情况下，步骤（2）中，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为8-17L；乙醇水溶液中乙醇的含量为40-60体积%。
其中，为了进一步提高火炬树果实中抗氧化成分的收率，优选情况下，步骤（3）中，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为40-60W，超声波处理的时间为8-17分钟，超声波处理的频率为35-45kHz，超声波处理的温度为25-30℃。
其中，所述清液可以作为火炬树果实中抗氧化成分的产品，为了方便火炬树果实中抗氧化成分的储藏和运输，优选情况下，该方法还包括：将所述清液浓缩为膏状固体。
其中，浓缩的方法没有特别的要求，只要能去除所述清液中的乙醇和水即可，优选地，浓缩的条件使得膏状固体的乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下。
其中，所述膏状固体可以作为火炬树果实中抗氧化成分的产品，为了进一步方便火炬树果实中抗氧化成分的储藏和运输，该方法还包括将所述膏状固体冷冻干燥为固体干粉。
其中，冷冻干燥的方法没有特别的要求，优选地，冷冻干燥的条件使得固体干粉的水含量为1重量%以下。例如冷冻干燥的温度为-70至-10℃。
以下通过实施例进一步详细说明本发明。以下实施例中的新鲜火炬树果实均采自北京地区。
实施例1
将新鲜的火炬树果实在60℃热风下干燥至含水量为4重量%，然后用粉碎机粉碎至能够通过40目筛的火炬树果实干粉。将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为10L；乙醇水溶液中乙醇的含量为50体积%，并用4重量%的盐酸调整pH值为2，得到混合后的物料。将所述混合后的物料用超声波处理，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为50W，超声波处理的时间为10分钟，超声波处理的频率为40kHz，超声波处理的温度为28℃，将超声波处理后的物料在10000×g的离心条件下离心10min，取得清液。将清液在55℃下浓缩至乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下的膏状固体。然后在-50℃下冷冻干燥至水含量为1重量%以下，得到固体干粉。该固体干粉即为本实施例得到的火炬树果实中抗氧化成分产品。
实施例2
将新鲜的火炬树果实在60℃热风下干燥至含水量为3重量%，然后用粉碎机粉碎至能够通过40目筛的火炬树果实干粉。将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为17L；乙醇水溶液中乙醇的含量为40体积%，并用4重量%的盐酸调整pH值为3，得到混合后的物料。将所述混合后的物料用超声波处理，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为60W，超声波处理的时间为17分钟，超声波处理的频率为45kHz，超声波处理的温度为30℃，将超声波处理后的物料在10000×g的离心条件下离心10min，取得清液。将清液在55℃下浓缩至乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下的膏状固体。然后在-50℃下冷冻干燥至水含量为1重量%以下，得到固体干粉。该固体干粉即为本实施例得到的火炬树果实中抗氧化成分产品。
实施例3
将新鲜的火炬树果实在60℃热风下干燥至含水量为4重量%，然后用粉碎机粉碎至能够通过40目筛的火炬树果实干粉。将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为8L；乙醇水溶液中乙醇的含量为40体积%，并用4重量%的盐酸调整pH值为1，得到混合后的物料。将所述混合后的物料用超声波处理，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为40W，超声波处理的时间为8分钟，超声波处理的频率为35kHz，超声波处理的温度为25℃，将超声波处理后的物料在10000×g的离心条件下离心10min，取得清液。将清液在55℃下浓缩至乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下的膏状固体。然后在-50℃下冷冻干燥至水含量为1重量%以下，得到固体干粉。该固体干粉即为本实施例得到的火炬树果实中抗氧化成分产品。
实施例4
将新鲜的火炬树果实在60℃热风下干燥至含水量为4重量%，然后用粉碎机粉碎至能够通过40目筛的火炬树果实干粉。将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为5L；乙醇水溶液中乙醇的含量为80体积%，并用4重量%的盐酸调整pH值为2，得到混合后的物料。将所述混合后的物料用超声波处理，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为20W，超声波处理的时间为5分钟，超声波处理的频率为25kHz，超声波处理的温度为20℃，将超声波处理后的物料在10000×g的离心条件下离心10min，取得清液。将清液在55℃下浓缩至乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下的膏状固体。然后在-50℃下冷冻干燥至水含量为1重量%以下，得到固体干粉。该固体干粉即为本实施例得到的火炬树果实中抗氧化成分产品。
实施例5
将新鲜的火炬树果实在60℃热风下干燥至含水量为4重量%，然后用粉碎机粉碎至能够通过40目筛的火炬树果实干粉。将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为20L；乙醇水溶液中乙醇的含量为20体积%，并用4重量%的盐酸调整pH值为2，得到混合后的物料。将所述混合后的物料用超声波处理，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为100W，超声波处理的时间为20分钟，超声波处理的频率为55kHz，超声波处理的温度为35℃，将超声波处理后的物料在10000×g的离心条件下离心10min，取得清液。将清液在55℃下浓缩至乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下的膏状固体。然后在-50℃下冷冻干燥至水含量为1重量%以下，得到固体干粉。该固体干粉即为本实施例得到的火炬树果实中抗氧化成分产品。
对比例1
按照实施例1的方法提取火炬树果实中抗氧化成分，不同的是，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为200W。
对比例2
按照实施例1的方法提取火炬树果实中抗氧化成分，不同的是，超声波处理的频率为80kHz。
对比例3
按照实施例1的方法提取火炬树果实中抗氧化成分，不同的是，调整pH值为5。
测试实施例1
按照文献（孔浩等，杏仁油及葡萄籽油清除自由基能力研究，甘肃科技，2008年3月）中的DPPH自由基清除实验方法，测定实施例1-5和对比例1-3得到的火炬树果实中抗氧化成分将2×10-4mol/L的DPPH自由基清除50%时所需抗氧化成分产品的浓度EC50值，结果如表1所示。计算实施例1-5和对比例1-3的方法中每1kg的火炬树果实干粉可以提取的抗氧化成分产品的产量，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明实现了大规模高效地提取火炬树果实中抗氧化成分。并且，在优选相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为8-17L；乙醇水溶液中乙醇的含量为40-60体积%，和，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为40-60W，超声波处理的时间为8-17分钟，超声波处理的频率为35-45kHz，超声波处理的温度为25-30℃的情况下，能够进一步提高火炬树果实中抗氧化成分抗氧化活性和收率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种火炬树果实中抗氧化成分的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
（1）将火炬树果实干燥并粉碎，得到火炬树果实干粉；
（2）将所述火炬树果实干粉与乙醇水溶液混合，并调整pH值为1-3，得到混合后的物料，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为5-20L；乙醇水溶液中乙醇的含量为20-80体积%；
（3）将所述混合后的物料用超声波处理，并且去除超声波处理后的物料中的固体，得到清液，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为20-100W，超声波处理的时间为5-20分钟，超声波处理的频率为25-55kHz，超声波处理的温度为20-35℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，干燥的条件使得火炬树果实干粉的含水量为3-7重量%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，粉碎的条件使得火炬树果实干粉能够通过40目筛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，调整pH值所用的酸为3-5重量%的盐酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，相对于1kg的火炬树果实干粉，乙醇水溶液的用量为8-17L；乙醇水溶液中乙醇的含量为40-60体积%。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，相对于每升被超声波处理的物料，超声波处理的功率为40-60W，超声波处理的时间为8-17分钟，超声波处理的频率为35-45kHz，超声波处理的温度为25-30℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括：将所述清液浓缩为膏状固体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：浓缩的条件使得膏状固体的乙醇含量为1重量%以下，水含量为35重量%以下。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括将所述膏状固体冷冻干燥为固体干粉。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：冷冻干燥的条件使得固体干粉的水含量为1重量%以下。
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