CN103626647B - 以贝壳为原料的钙型干贝素合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以贝壳为原料合成钙型干贝素——琥珀酸钙的新方法。主体工艺包括贝壳预处理、合成、结晶、烘干等工艺步骤。先将贝壳用0.05M盐酸浸泡、粉碎以及水飞法处理得钙源贝壳粉，按琥珀酸和贝壳粉(碳酸钙钙含量以95％计)摩尔比为1∶1.1～1.2配料，并加入200～250倍贝壳粉重量的蒸馏水，搅拌并加热至65～70℃，保温3.5～4.0小时，冷却，抽滤；将所得滤液减压浓缩至1／6～1／5体积，于4℃过夜、结晶；所得结晶用95％酒精洗涤1～2次，晾干；结晶在90℃烘箱中烘干即得琥珀酸钙产品。本发明工艺简便，可高值化利用多种贝壳，产品可作为鲜味剂、补钙剂等使用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种利用贝类加工废弃物(蛤蜊壳、牡蛎壳、扇贝壳等)为钙源，经过高值化、清洁化工艺步骤，实现贝类加工废弃物综合利用的以贝壳为原料的钙型干贝素--琥珀酸钙合成方法。
背景技术：
琥珀酸二钠(Disodiumsuccinate)，俗称干贝素，是近年来调味品中广泛应用的鲜味剂，在我国的肉制品、水产品、酱类、醋等家用调味料领域已经得到了广泛的应用，在日本琥珀酸二钠还被用到了酒类产品中。此外，琥珀酸作为体内三羧酸循环的中间代谢物，具有多种药理效应，在医药行业还被用作治疗抗癫痫的药物。
目前，作为鲜味剂使用的主要是钠盐，如谷氨酸一钠、琥珀酸二钠等。由于钠离子摄入过多存在引起高血压等心脑血管疾病的风险，无钠鲜调味剂开发是今后鲜味剂的发展方向。另一方面，目前国内外上市的各种维生素E类药品中，VE琥珀酸钙因稳定性好、熔点高、易贮存及具补钙功能等诸多优点，已经受到人们的重视。我国水产品资源丰富，但是贝类加工产生的大量废弃物(蛤蜊壳、牡蛎壳、扇贝壳等)尚有待开发应用。本发明着眼于贝类加工废弃物的高值化利用，利用其丰富钙质作为原料制备钙型干贝素--琥珀酸钙，不仅可作为鲜味剂，又可作为补钙使用，从而使其变废为宝，同时对保护环境也有重要意义。
本发明的目的在于提供一种以贝壳为原料合成琥珀酸钙的新方法。
为了实现上述目的，本发明的主体工艺包括贝壳预处理、合成、结晶、纯化、烘干工艺步骤，其中
贝壳预处理：将贝壳用0.05M盐酸浸泡1小时后刷洗去除贝壳表面泥沙等吸附物，湿法粉碎过60目筛，再经自来水水飞法处理、100℃烘干即得合成琥珀酸钙用钙源贝壳粉；
合成：按琥珀酸(食品级)和贝壳粉中碳酸钙摩尔比为1∶1.1～1.2配料，碳酸钙含量以占贝壳粉95％计，加200～250倍贝壳粉重量的蒸馏水，搅拌并加热至65～70℃，保温3.5～4.0小时，使琥珀酸完全反应，冷却，抽滤去除过量贝壳粉；
结晶：将上述抽滤所得清液减压浓缩至1／6～1／5体积，于4℃静置过夜、结晶，抽滤，所得结晶用95％酒精洗涤1～2次，晾干；
烘干：将上述所得结晶在90℃烘箱中烘干，即得琥珀酸钙产品。
本发明工艺过程简单，贝壳无需煅烧，合成过程无需人为调节反应液pH，所得产品质量好(白色，易溶)，可高值化利用贝壳。
具体实施方式：
下面通过实例对本发明作进一步阐述：
实例1：将蛤蜊壳130克在0.05M盐酸溶液中浸泡1小时后刷洗去除贝壳表面泥沙等吸附物，湿法粉碎过60目筛，再经自来水水飞法处理、100℃烘干即得合成琥珀酸钙用钙源贝壳粉110克。将110克钙源贝壳粉与112.1克琥珀酸、22升蒸馏水混合、搅拌并加热至70℃，保温3.5小时，冷却，抽滤；将滤液减压浓缩至4.4升，于4℃静置过夜。抽滤，所得结晶用95％洗涤1次，晾干后在90℃烘箱中烘干，即得琥珀酸钙(C4H4CaO4·H2O)产品165.3克。
实例2：步骤与方法同实例1，原料选取牡蛎壳或扇贝壳，其制备琥珀酸钙产品的质量与蛤蜊壳相同。
Claims (1)
1.以贝壳为原料的钙型干贝素——琥珀酸钙合成方法，包括如下步骤：
贝壳预处理：将贝壳用0.05M盐酸浸泡1小时后刷洗去除贝壳表面泥沙等吸附物，湿法粉碎过60目筛，再经自来水水飞法处理即得合成琥珀酸钙用钙源贝壳粉；
合成：按食品级琥珀酸和贝壳粉中碳酸钙摩尔比为1∶1.1～1.2配料，碳酸钙含量以占贝壳粉95％计，加200～250倍贝壳粉重量的蒸馏水，搅拌并加热至65～70℃，保温3.5～4.0小时，使琥珀酸完全反应，冷却，抽滤去除过量贝壳粉；
结晶：将上述抽滤所得清液减压浓缩至1/6～1/5体积，于4℃静置过夜、结晶，抽滤，所得结晶用95％酒精洗涤1～2次，晾干；
烘干：将上述所得结晶在90℃烘箱中烘干，即得琥珀酸钙产品；
贝壳包括蛤蜊壳、扇贝壳、牡蛎壳。
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