CN103626509B - 一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法，按照原料的质量比含量进行配料：硅溶胶：聚丙烯酰胺：十二烷基苯磺酸钠：聚丙烯酸铵=100:（0.5～2）:（0.5～2）:（0.2～1），充分混合均匀；取硅溶胶质量的0.2%～1%的体积调整剂加入制备的溶液，然后搅拌均匀，球磨、浸渍；将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在烘箱内进行常压干燥、烧结保温1h～2h。本发明利用体积调整剂的高温体积膨胀制备少裂纹铝硅纤维热密封材料，制备的材料内部裂纹少，纤维与二氧化硅结合紧密，材料的压缩回弹性能较强，采用常压干燥法，通过调整体积调整剂的含量，可以控制材料内部微观结构，制备成本较低，为其大规模生产奠定了一定的基础。

Description

一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法

技术领域

本发明是涉及铝硅纤维热密封材料制备领域，特别涉及一种通过添加体积调整剂，来制备一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法。

背景技术

陶瓷纤维热密封材料具有良好的热学性能、优良的力学性能以及原材料分布广泛等优点，因此其在航天器热密封、工业窑炉热密封以及其他热密封领域都具有广泛的应用价值。

陶瓷纤维热密封材料应用时一般与其他材料进行复合使用，如金属弹簧管与陶瓷纤维复合、陶瓷纤维与硅溶胶复合等，通过复合可以明显提升复合材料的力学性能、热学性能等。在硅溶胶浸渍法制备铝硅纤维热密封材料过程中，由于硅溶胶与铝硅纤维之间的收缩差别，二氧化硅与纤维之间会产生裂纹，从而会影响材料隔热效果与力学性能。使用超临界干燥法对减少陶瓷纤维热密封材料内部裂纹具有一定的作用。然而超临界干燥仪器价格昂贵且干燥过程复杂，对其在大规模生产中的应用是不现实的。因此寻找一种简单经济的方法制备少裂纹陶瓷纤维热密封材料是非常迫切的。

发明内容

本发明的目的，是针对目前硅溶胶浸渍法制备铝硅纤维热密封材料干燥成本较高、制备过程比较复杂，提供一种可以简单易行、成本较低的方法来制备无裂纹复合材料。

本发明利用一种体积调整剂与硅溶胶混合制备浆料，然后采用浆料浸渍铝硅纤维毡，然后在在一定温度下干燥、烧结。具体技术如下：

一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法，其特征是具体步骤如下：

（1）按照原料的质量比含量进行配料：硅溶胶：聚丙烯酰胺：十二烷基苯磺酸钠：聚丙烯酸铵=100:（0.5～2）:（0.5～2）:（0.2～1），充分混合均匀；

（2）取（1）中硅溶胶质量的0.2%～1%的体积调整剂加入（1）中制备的溶液，然后搅拌均匀，球磨1h～3h；

（3）将厚度为0.7cm的铝硅纤维毡浸渍在（2）制备的浆料中，浸渍时间0.3h～1h；

（4）将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在烘箱内进行常压干燥，干燥温度为20℃～70℃；

（5）干燥完成后，将材料在不同温度下进行烧结，烧成制度为：室温至200℃升温速率2℃/min，高于200℃时，升温速率5℃/min，烧结温度为900℃～1200℃，保温1h～2h。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤（1）中的硅溶胶采用离子交换法、直接酸中和法或电解电渗析法制备。

所述步骤（1）中的分散剂的酸碱性应和硅溶胶的酸碱性保持一致。

所述步骤（1）中的硅溶胶可以自行制备，可采用离子交换法、直接酸中和法、电解电渗析法等；也可以购买商用硅溶胶。

所述步骤（2）中的体积调整剂的粒径应该在4μm以下，粒径越小浸渍结果越好，对材料内部裂纹填充效果越好。

所述步骤（2）中体积调整剂为硅粉或铝粉具有体积调整作用的材料中的任意一种

所述所述步骤（3）中的铝硅纤维由二氧化硅纤维或莫来石纤维替换。

所述步骤（5）中的烧结温度取决于产品使用条件，产品适用条件需要的刚度越大，则温度越高；反之，则温度越低。

通过添加体积调整剂制备出了具有较少微裂纹的产品，二氧化硅与铝硅纤维结合比较紧密，二氧化硅裂纹明显减少且比较均匀；力学测试显示样品压缩回弹性能得到了显著提高，热导率有较小的提高。

本发明利用体积调整剂的高温体积膨胀制备少裂纹铝硅纤维热密封材料，制备的材料内部裂纹少，纤维与二氧化硅结合紧密，材料的压缩回弹性能较强，采用常压干燥法，通过调整体积调整剂的含量，可以控制材料内部微观结构，制备成本较低，为其大规模生产奠定了一定的基础。

附图说明

图1是实施例1制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片；

图2是实施例2制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片；

图3是实施例3制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片；

图4是实施例4制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

（1）将铝硅纤维毡剪切成4×4×0.7cm³的正方形块；

（2）取100g硅溶胶置于烧杯中，在硅溶胶中分别加入0.2g聚丙烯酸铵、0.5g聚丙烯酰胺、0.5g十二烷基苯磺酸钠超声分散5分钟；取0.2g粒径为0.4μm体积调整剂加入所配溶液，充分混合均匀，然后球磨1h，然后将浆料取出。

（3）将铝硅纤维毡浸渍入所制备的浆料，保持静置0.3h；

（4）将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在电热鼓风干燥箱20℃下干燥充分；

（5）将干燥好的样品在马弗炉中烧结至900℃，烧成制度为200℃（2℃/min)）到1000℃(5℃/min)，然后降温至常温，保温1h。

制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片如图1所示。

实施例2

（1）将铝硅纤维毡剪切成4×4×0.7cm³的正方形块；

（2）取100g购买的商用碱性硅溶胶置于烧杯中，在硅溶胶中分别加入0.8g聚丙烯酸铵、1g聚丙烯酰胺、1g十二烷基苯磺酸钠超声分散5分钟；取0.4g粒径为0.4μm体积调整剂加入所配溶液，充分混合均匀，然后球磨2h，然后将浆料取出。

（3）将铝硅纤维毡浸渍入所制备的浆料，保持静置0.5h；

（4）将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在电热鼓风干燥箱50℃下干燥充分；

（4）将干燥好的样品在马弗炉中烧结至100℃，烧成制度为200℃（2℃/min)）到1000℃(5℃/min)，然后降温至常温，保温1.5h。

制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片如图2所示。

实施例3

（1）将铝硅纤维毡剪切成4×4×0.7cm³的正方形块；

（2）取100g购买的商用碱性硅溶胶置于烧杯中，在硅溶胶中分别加入1g聚丙烯酸铵、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸钠超声分散5分钟；取0.6g粒径为0.4μm体积调整剂加入所配溶液，充分混合均匀，然后球磨3h，然后将浆料取出。

（3）将铝硅纤维毡浸渍入所制备的浆料，保持静置1h；

（4）将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在电热鼓风干燥箱70℃下干燥充分；

（5）将干燥好的样品在马弗炉中烧结至1100℃，烧成制度为200℃（2℃/min)）到1100℃(5℃/min)，然后降温至常温，保温2h。

制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片如图3所示。

实施例4

（1）将铝硅纤维毡剪切成4×4×0.7cm³的正方形块；

（2）取10g购买的商用碱性硅溶胶置于烧杯中，在硅溶胶中分别加入1g聚丙烯酸铵、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸钠超声分散5分钟；取0.4g粒径为0.4μm体积调整剂加入所配溶液，充分混合均匀，然后球磨3h，然后将浆料取出。

（3）将铝硅纤维毡浸渍入所制备的浆料，保持静置1h；

（4）将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在电热鼓风干燥箱70℃下干燥充分；

（5）将干燥好的样品在马弗炉中烧结至1200℃，烧成制度为室温到200℃（2℃/min)）到1200℃(5℃/min)，然后降温至常温，保温2h。

制备的铝硅纤维复合材料的扫描电子显微镜图片如图4所示。

上述实施例中，通过在硅溶胶中引入体积调整剂，铝硅纤维热密封材料的力学性能得到提高。如图1、图2、图3、图4所示，热密封材料内部结构中铝硅纤维与硅溶胶转化成的二氧化硅块体连接紧密，只有少量的均匀较小的孔洞出现，说明通过高温处理，引入的体积调整剂的膨胀修复了硅溶胶转化过程中体积收缩产生的裂纹。在高温下保持了铝硅纤维密封材料的整体性，从而提高了复合材料的力学性能。

本发明绝不限于以上实例，通过调整纤维种类、体积调整剂种类，浸渍工艺系数等都可以获得不同性能的陶瓷纤维热密封材料，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

本发明所列举的各原料都能实现本发明，在此不一一进行举例说明。

Claims (3)

1.一种控制铝硅纤维热密封材料裂纹扩展的方法，其特征是具体步骤如下：

(1)按照原料的质量比含量进行配料：硅溶胶：聚丙烯酰胺：十二烷基苯磺酸钠：聚丙烯酸铵＝100:(0.5～2):(0.5～2):(0.2～1)，充分混合均匀；

(2)取(1)中硅溶胶质量的0.2％～1％的体积调整剂加入(1)中制备的溶液，然后搅拌均匀，球磨1h～3h；体积调整剂为硅粉或铝粉，粒径应该在4μm以下；

(3)将厚度为0.7cm的铝硅纤维毡浸渍在(2)制备的浆料中，浸渍时间0.3h～1h；

(4)将浸渍完成的铝硅纤维毡取出，在烘箱内进行常压干燥，干燥温度为20℃～70℃；

(5)干燥完成后，将材料在不同温度下进行烧结，烧成制度为：室温至200℃升温速率2℃/min，高于200℃时，升温速率5℃/min，烧结温度为900℃～1200℃，保温1h～2h。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中的硅溶胶采用离子交换法、直接酸中和法或电解电渗析法制备。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中的铝硅纤维由二氧化硅纤维或莫来石纤维替换。