CN103619525A - 被覆旋转工具及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种摩擦搅拌焊接工具（1），其用于摩擦搅拌焊接，并且其特征在于包括：基材（2）；和覆层（3），其至少形成于所述基材（2）的在焊接过程中将与待接合材料接触的区域的表面上。所述摩擦搅拌焊接工具（1）的特征还在于：所述覆层（3）含有立方晶体（WC1-x）。

Description

被覆旋转工具及其制造方法
技术领域
本发明涉及摩擦搅拌焊接工具及其制造方法。
背景技术
1991年，在英国建立了将诸如铝合金等金属材料接合在一起的摩擦搅拌焊接技术。该项技术通过以下方式将金属材料彼此接合。使在顶端形成有小直径突起的圆柱状摩擦搅拌焊接工具压紧待接合的金属材料的接合面。同时，使该摩擦搅拌焊接工具旋转，从而产生摩擦热。该摩擦热使金属材料的接合部分软化并且发生塑性流动，由此将金属材料接合在一起。
在本文中，“接合部分”是指，需要通过将金属材料对接或将一块金属材料置于另一块金属材料之上来接合金属材料的接合界面部分。在该接合界面附近，金属材料被软化并发生塑性流动，并且该金属材料得到搅拌。结果，接合界面消失并且金属材料进行接合。与接合同时进行的是，金属材料发生动态再结晶。由于此动态再结晶，接合界面附近的金属材料变为细颗粒，由此该金属材料能够以高强度进行接合（日本专利特开No.2003-326372(PTD1)）。
当使用铝合金作为上述金属材料时，塑性流动在大约500℃的相对低温下发生。因此，即使在使用由廉价工具钢制成的摩擦搅拌焊接工具时，也很少发生磨损，并且不需要频繁更换摩擦搅拌焊接工具。因此，对于摩擦搅拌焊接技术，接合铝合金所需的成本低。因此，摩擦搅拌焊接技术已经替代熔融并接合铝合金的电阻焊接法，在多种实际应用中被用作接合铁路车辆、机动车辆或飞机部件的技术。
为了延长摩擦搅拌焊接工具的寿命，需要提高摩擦搅拌焊接工具的耐磨性和抗粘着性。摩擦搅拌焊接利用在摩擦搅拌焊接工具和待接合工件之间的摩擦产生的摩擦热，使所述工件软化并发生塑性流动，由此将工件接合在一起。因此，为了提高接合强度以将工件接合在一起，需要有效地产生摩擦热。
PTD1、日本专利特开No.2005-199281(PTD2)和日本专利特开No.2005-152909(PTD3)都公开了试图通过提高摩擦搅拌焊接工具的耐磨性和抗粘着性来延长工具寿命。
例如，PTD1的摩擦搅拌焊接工具在由硬质合金或氮化硅形成的基材表面上具有金刚石覆膜。由于金刚石膜的硬度和耐磨性优异，并且摩擦系数低，因此工件不容易粘着到摩擦搅拌焊接工具上。因此，能够成功地将工件接合在一起。
相比之下，根据PTD2，构成摩擦搅拌焊接工具的部分表面并与工件接触的探针和转子由含有5质量%至18质量%的Co的硬质合金形成。由于具有这种含量的Co，因此摩擦搅拌焊接工具对工件的亲和力低，并且工件不容易粘着到工具上。此外，由于将热导率为60W/m·K以上的硬质合金用作基材，因此热量容易释放并扩散到外部，而且转子和探头的弯曲以及工件接合部分的热变形几乎不会发生。
根据PTD3，摩擦搅拌焊接工具具有由类金刚石碳、TiN、CrN、TiC、SiC、TiAlN和AlCrSiN中任一种制成的抗粘着层，并且该抗粘着层覆盖在工具中将与工件接触的部分表面上。根据PTD3，所述工具还具有由TiN、CrN、TiC、SiC、TiAlN和AlCrSiN中任一种制成的底层，并且该底层设置在基材和抗粘着层之间以覆盖所述基材。由此，底层的设置可提高基材和抗粘着层之间的粘着力，使得抗粘着层不容易断裂，并提高耐磨性。此外，用作抗粘着层的类金刚石碳对诸如铝等软金属的亲和力低，因此具有优异的抗粘着性。
参考列表
专利文献
PTD1:日本专利特开No.2003-326372
PTD2:日本专利特开No.2005-199281
PTD3:日本专利特开No.2005-152909
发明内容
技术问题
PTD1的金刚石膜本身具有较大的表面粗糙度。如果增加金刚石膜的厚度以提高耐磨性，则会使得表面粗糙度随着金刚石膜厚度的增加而升高。由此带来的缺点是，除非在覆盖金刚石膜后对金刚石膜的表面进行抛光，否则其耐磨性相当低。
另外，由于金刚石膜的热导率非常高，因此由工具和工件之间的摩擦产生的摩擦热容易扩散到外部，这就使得在接合开始后的初始阶段难以提高工具的温度。因此，在接合的初始阶段，工件的塑性流动受到阻碍，并且不能达到稳定的接合强度。此外，金刚石膜还存在这样的问题，由于金刚石膜的生长速率慢，因此制造成本高。
尽管PTD2的摩擦搅拌焊接工具具有如下优点，即，高含量的Co使得工具不容易断裂，但是当将该工具用于接合诸如铝等软金属时，其在抗粘着性方面不足。此外，由于PTD2使用了高热导率的硬质合金，因此在接合开始后的初始阶段，摩擦热会扩散，因此不能达到稳定的接合强度。
至于PTD3，用作抗粘着层的类金刚石碳具有非常小的摩擦系数，因此工具和工件之间的摩擦很难产生摩擦热。由此带来的问题是，探头不能插入到工件中，或者，即使探头能够插入到工件中，但是接合的完成也需要很长的时间。此外，在对诸如铝等软金属的抗粘着性方面，用作PTD3的抗粘着层的氮化物系抗粘着层也是不足的。
从上述内容可以看到，PTD1至PTD3的摩擦搅拌焊接工具都不能成功地实现接合初始阶段的接合稳定性以及抗粘着性，并且还需要具有更高的耐磨性和耐碎裂性。
鉴于上述情况完成了本发明，并且本发明的目的在于提供这样的摩擦搅拌焊接工具，即使在将其用于接合软金属时也表现出优异的抗粘着性以及优异的耐磨性，并且从开始接合后的初始阶段始终保持稳定的接合强度和稳定的接合质量。
解决问题的方案
本发明的发明人为了提高摩擦搅拌焊接工具的抗粘着性而进行了深入的研究，结果发现可以在基材的表面上形成含有立方WC1-x的覆层，从而提高抗粘着性而不减少摩擦热。本发明人还发现可以对制成基材的硬质合金的热导率、WC粒径和Co含量进行优化，由此即使在接合软金属时也能提供优异的抗粘着性，并能够提供优异的耐磨性和耐碎裂性，因此从开始接合后的初始阶段开始能够提供始终稳定的接合质量。
更具体而言，本发明的摩擦搅拌焊接工具用于摩擦搅拌焊接，并包括：基材；和覆层，其至少形成于所述基材的在摩擦搅拌焊接过程中将与工件接触的部分的表面上，所述覆层含有立方WC1-x。此处，所述基材优选为硬质合金或工具钢。
所述覆层优选地通过物理气相沉积法形成。所述基材优选地由热导率小于60W/m·K的硬质合金形成。所述基材优选地含有平均粒径大于等于0.1μm且小于等于1μm的WC，并且优选地含有大于等于3质量%且小于等于15质量%的Co。
经过X射线衍射，所述覆层的I(WC1-x)/I(W2C)不低于2，其中I(WC1-x)为(111)衍射光束和(200)衍射光束各自的衍射光束强度中的较高者，并且I(W2C)为(1000)衍射光束、(0002)衍射光束和(1001)衍射光束各自的衍射光束强度中的最高者。
通过所述摩擦搅拌焊接工具进行的摩擦搅拌焊接优选为点接合。
本发明还提供一种制造摩擦搅拌焊接工具的方法，包括以下步骤：通过物理气相沉积法，至少在所述基材的将与工件接触的部分的表面上形成覆层，所述覆层含有立方WC1-x。
本发明的有益效果
本发明的摩擦搅拌焊接工具具有上述构造，因此表现出优异的效果，即，所述工具在即使用于接合软金属时也具有优异的抗粘着性，并且具有优异的耐磨性和耐碎裂性，并且从开始接合后的初始阶段开始提供始终稳定的接合质量。
附图简要说明
图1为示出根据本发明的摩擦搅拌焊接工具的一个例子的示意性截面图。
具体实施方式
以下将对本发明进行更详细的描述。
<摩擦搅拌焊接工具>
图1为根据本发明的摩擦搅拌焊接工具的示意性截面图。如图1所示，本发明的摩擦搅拌焊接工具1包括基材2和形成在所述基材2上的覆层3。具有上述构造的本发明的摩擦搅拌焊接工具1可以十分有利地用于（例如）线接合（摩擦搅拌焊接FSW）和点接合（点FSW）等应用。本发明的摩擦搅拌焊接工具1的形状为包括直径相对较小（直径不小于2mm且不大于8mm）的探头部分4和直径相对较大（直径不小于4mm且不大于20mm）的圆柱部分5。当将该工具用于接合时，探头部分4以插入或压紧工件的接合部分的状态旋转，由此使工件接合在一起。在这种情况下，对于线接合的应用，探头部分4压紧或插入以线接触方式堆叠或对接的两个工件，并且旋转的探头部分4相对于堆叠或对接的部分线性移动，由此使工件接合在一起。相比之下，对于点接合的应用，旋转的探头部分4压紧垂直堆叠或对接的两个工件的所需的接合点，并且探头部分4在此位置连续旋转，由此使工件接合在一起。
如图1所示，本发明的摩擦搅拌焊接用工具1优选具有夹柄部分7，从而使圆柱部分5保持在支架中。该夹柄部分7可以通过（例如）切除圆柱部分5的一部分侧面而形成。对于在接合过程中将与工件接触的部分，将该部分称为肩部6。
优选地，本发明的摩擦搅拌焊接工具具有如图1所示的形成在探头部分4的侧面的螺旋式螺纹部分8。当工件为铝等软金属时，所设置的螺纹部分8有助于使工件发生塑性流动，并能够从接合开始后的初始阶段开始始终进行稳定接合。应当注意的是，本发明的摩擦搅拌焊接工具不仅适用于在相对低温下发生塑性流动的非铁金属（如铝合金和镁合金）的接合加工，还适用于在1000℃或更高的相对高温下发生塑性流动的铜合金或铁质材料的接合加工。当用于接合诸如铝、铝合金、镁、镁合金、铜和铜合金等的软金属时，本发明的摩擦搅拌焊接工具在抗粘着性方面也是优异的。
<基材>
本发明的摩擦搅拌焊接工具中的基材2优选含有硬质合金（例如，WC基硬质合金、除WC之外还含有Co的材料、或者其中还添加了Ti、Ta、Nb等的碳氮化物等的材料）。所述硬质合金可在其结构中含有游离碳或者称作η相的异常相。相对于通常用于摩擦搅拌焊接工具的基材的SKD和SKH等工具钢，上述硬质合金具有更高的硬度，因此有利的是其具有优异的耐磨性。应当注意的是，在构成基材的硬质合金中的WC具有六方晶体结构。
优选地，所述基材为热导率低于60W/m·K的硬质合金，更优选地为50W/m·K以下，并且仍更优选地为40W/m·K以下。所述热导率的下限优选为20W/m·K以上，并且更优选为25W/m·K以上。可将具有这种热导率的硬质合金用于基材，以使得即使当摩擦搅拌焊接工具的旋转速率低并且接合负载量小时，通过摩擦产生的摩擦热也不容易扩散，因此有助于提高工件的温度。因此，可在短时间内将探头部分插入到工件中，因此也缩短了点接合所需要的时间。特别是在点接合的情况下，摩擦搅拌焊接工具的温度从接合开始后的初始阶段开始急剧地增加。还是在这种情况下，从接合开始后的初始阶段开始，始终能达到稳定的接合强度。硬质合金的热导率在60W/m·K以上是不优选的，这是由于通过摩擦搅拌焊接工具和工件之间的摩擦产生的摩擦热会扩散，从而阻碍了工具和工件的温度升高。另外，由于硬质合金的组成，难以制造热导率低于20W/m·K的基材。作为本文中的“热导率”，使用了基于基材的热扩散系数以及比热和密度而计算得到的值，其中所述热扩散系数是根据激光闪光法测定的。
所述基材中含有的WC的平均粒径优选地大于等于0.1μm并且小于等于1μm。如果WC的平均粒径小于0.1μm，则工业上很难制造该硬质合金。反之，如果其平均粒径大于1μm，则按照这种情况热导率可达60W/m·K以上，因此不是优选的。即，为了使硬质合金的热导率低于60W/m·K，需要使WC的平均粒径为1μm以下。在探头部分形成有螺纹的情况中，平均粒径在1μm以下的WC使得螺纹的最高点不容易碎裂，由此延长了摩擦搅拌焊接工具的寿命。WC的平均粒径更优选为0.2μm以上0.7μm以下。WC的平均粒径为0.7μm以下使得基材的热导率更小，因此使得摩擦热更不容易扩散。因此，能够延长摩擦搅拌焊接工具的寿命，也能够缩短接合需要的时间，并且从开始接合后的初始阶段开始，接合强度始终稳定。反之，WC的平均粒径为0.2μm以上的优势在于，有利于工业制造过程中硬质合金的制备。
作为上述的WC颗粒的平均粒径，使用了通过以下方式进行测定的值。首先，使用扫描电子显微镜（SEM）和附属的波长色散X射线分析（EPMA：电子探头显微分析）来检测基材截面（垂直于探头部分的前端方向的平面）中的WC颗粒和其他组分。接下来，对截面中任意20μm直线上存在的WC颗粒进行计数，然后测量被该直线上各WC颗粒占据的区域的总长度。随后，用由此测量的总长度除以WC颗粒的数目，然后将所确定的商值作为WC颗粒的粒径。对于三条任意的直线，以类似的方式进行测定以确定单个WC颗粒的相应粒径，然后确定它们的平均值以用作WC颗粒的平均粒径。
形成基材的硬质合金优选地含有大于等于3质量%小于等于15质量%的Co，更优选地含有大于等于6质量%小于等于12质量%的Co，并且还更优选地含有大于等于8质量%小于等于10质量%的Co。Co的含量高于15质量%是不优选的，这是因为会导致耐磨性变差。Co的含量低于3质量%是不优选的，这是因为会导致耐断裂性变差，从而导致探头部分的螺纹碎裂，并且在线接合的情况下，可能会导致探头部分的断裂。
本文中硬质合金中的Co含量为按照下列方式测定的值。将摩擦搅拌焊接工具进行镜面抛光，通过SEM在10000×的放大倍数下对形成基材任意区域的晶体结构进行拍照，使用附属的EPMA来检测基材截面（垂直于探头部分的前端方向的平面）中的Co组分，并将照片中Co的总面积转换为质量比，将该质量比用作Co的含量。
对于本发明的摩擦搅拌焊接工具的基材，还可以使用诸如SKD和SKH等的工具钢。虽然这些材料的耐磨性比硬质合金低，但是它们具有优异的可加工性和低成本的优势。
应当注意的是，对于本发明的摩擦搅拌焊接工具的基材，除了上述硬质合金和工具钢之外，还可以使用已知的材料，包括：难熔金属合金，如Co基合金、Mo合金、W-Re合金和Ir合金；cBN（立方氮化硼）烧结体；陶瓷，如氮化硅、氮化铝、SiAlON等。
<覆层>
如图1所示，在本发明的摩擦搅拌焊接工具中，所述覆层3的特征在于，这样在基材2上形成覆层3，使得该覆层至少形成于基材的在摩擦搅拌焊接过程中将与工件接触的部分的上。因此，覆层3形成于将与工件接触的部分上，因此阻止了摩擦产生的热传递至基材2。通过这种方式，能够防止基材2的塑性变形，并能够延长工具寿命。另外，在该位置处形成覆层，由此能防止软金属工件粘着到工具上，因此提高了耐磨性，并且还有助于摩擦热的产生。
所述覆层的特征在于其含有立方WC1-x。立方WC1-x在抗粘着性方面优于TiN和CrN等氮化物以及TiC和SiC，因此铝等软金属不容易粘着到覆层上。另外，立方WC1-x的摩擦系数并不像类金刚石碳（DLC）的摩擦系数这样低。因此，对于包括由立方WC1-x制成的覆层的摩擦搅拌焊接工具，有利于通过与工件摩擦而产生摩擦热。此外，立方WC1-x的优势在于，其具有高硬度，因此耐磨性优异。工具基材的硬质合金中的WC具有六方晶体结构。相比之下，立方WC1-x具有立方NaCl型晶体结构。此处，WC1-x的1-x是指，在WC的化学计量组成中，C小于1。根据W-C二元平衡相图，立方WC1-x出现在限定的区域中，并且在2380±30℃至2747±12℃下，WC1-x的x为0.3至0.4。
根据本发明，虽然所述覆层可含有W2C作为除立方WC1-x之外的其他碳化钨，但是由于W2C的硬度低，因此优选地尽可能不包含W2C。此处，所述覆层中含有的碳化钨的晶体结构可通过X射线衍射来确定。立方WC1-x的衍射光束对应于JCPDS卡20-1316中的那些衍射光束。
经过X射线衍射，所述覆层的I(WC1-x)/I(W2C)优选地不小于2，其中I(WC1-x)为(111)衍射光束和(200)衍射光束各自的衍射光束强度中的较高者，并且I(W2C)为(1000)衍射光束、(0002)衍射光束和(1001)衍射光束各自的衍射光束强度中的最高者。该比例更优选地为5以上，并且仍更优选地为10以上。所述覆层可含有该比例的立方WC1-x，由此具有更高的硬度，从而能够提高摩擦搅拌焊接工具的耐磨性和耐碎裂性。
本发明覆层的厚度优选地大于等于1μm且小于等于20μm。该厚度为1μm以上能提高耐磨性，并且能显著延长工具寿命。本发明的覆层的厚度更优选地大于等于2μm且小于等于15μm，并且仍更优选地大于等于3μm且小于等于10μm。因此，能够进一步延长工具寿命，并且能使耐碎裂性更高。
应当注意的是，在本文中，本发明的覆层厚度是摩擦搅拌焊接工具的任意表面部分的覆层厚度，例如，探头前端的覆层厚度，在摩擦搅拌焊接工具的基材上形成的整个覆层的厚度。
可这样形成本发明的覆层，使其覆盖基材的整个表面，或者一部分基材未被覆层覆盖，或者覆层的结构可根据其在基材上的位置而有所不同，然而，这些并不超出本发明的范围。
<覆层的形成方法>
根据本发明，所述覆层可通过任何已知的技术形成，所述技术包括：物理气相沉积法，如溅射法和真空电弧气相沉积法等；化学气相沉积法，如热CVD法、等离子喷涂法等。
在上述方法中，所述覆层优选地通过物理气相沉积法形成。通过物理气相沉积法制造的覆层具有高含量的立方WC1-x以及致密的晶体结构，因此具有优异的耐磨性和耐碎裂性的优势。虽然物理气相沉积法包括（例如）溅射法、离子镀法等，但是特别地，可使用能够提供原材料元素的高电离率的阴极电弧离子镀法，以制造致密且具有优异耐磨性的高硬度膜，因此阴极电弧离子镀法是更优选的。另外，由于该方法可在覆层形成之前，在基材的表面上进行金属或气体离子轰击处理，这能显著地提高基材和覆层之间的粘着性，因而该方法是优选的。
从前述可以看出，根据本发明的制造摩擦搅拌焊接工具的方法包括以下步骤：通过在由硬质合金制成的基材上进行物理气相沉积方法，从而至少在所述基材的将与工件接触的部分的表面上形成覆层，并且所述覆层含有立方WC1-x。
例子
在下文中，将会参照实施例对本发明进行更详细的描述。但是本发明不局限于此。应当注意的是，通过利用扫描电子显微镜（SEM）直接观察覆层的截面，从而测定了实施例中覆层的厚度。
对于各实施例1至14，制造了如图1所示的摩擦搅拌焊接工具。首先，对于基材，制备了具有如下表1所示的“WC平均粒径”、“Co含量”和“热导率”特征的硬质合金。对所述硬质合金进行磨削，从而形成如图1所示的形状的基材2。该基材2包括直径10mm的基本上为圆柱形的圆柱部分5，以及与圆柱部分5同轴且从圆柱部分5的肩部6的中心伸出的探头部分4。从肩部6到探头部分4的前端的长度为1.5mm。在探头部分4的侧面，形成了螺纹部分8，具体而言，该螺纹部分8为螺纹方向与工具旋转方向相反且间距为0.7mm的螺旋状螺纹（M4）。
实施例和比较例的摩擦搅拌焊接工具均具有如图1所示的探头部分4和肩部6，并且还具有夹柄部分7，从而使圆柱部分5保持在支架中。所述夹柄部分7以如下方式形成。在距离圆柱部分5的上表面10mm的部分，沿着两个彼此相对的方向部分切除圆柱部分5的侧面，并且所得的截面基本上为圆形。从支架侧观察，夹柄部分7具有圆柱部分被部分切除后形成的弦，并且弦的长度均为7mm。
<实施例1至7>
对于各实施例1至7，均使用了真空电弧气相沉积法来形成覆层。所述覆层是按照以下工序通过真空电弧气相沉积法形成的。应当注意的是，虽然实施例1至7的覆层厚度为2μm，但是已经证实，只要覆层的厚度落入1μm至20μm的范围内，就能获得与各实施例相当的效果。
首先，将基材设置在位于真空电弧气相沉积装置的腔室内的基材支架上，并将不含Co的WC烧结体设置为金属蒸发源的靶。然后，使用真空泵来降低腔室内的压力，使用安装在装置内的加热器将基材的温度加热至450℃，然后将室内抽真空直至室内的压力达到1.0×10-4Pa。
接着，导入氩气，使室内压力保持在3.0Pa，将用于基材的偏压源的电压逐渐增加至-1500V，并加热W灯丝以释放热电子，从而清洁基材的表面15分钟。之后，将氩气排出。接着，导入氩气和甲烷气体以将室内的压力设定为3Pa，将甲烷气体的分压设定为1Pa，并将用于基材的DC偏压设定为-50V。然后，用200A的电弧电流使WC靶电离，由此形成含有立方WC1-x的覆层。
<实施例8至14>
对于实施例8至14，使用了UBM溅射法来形成覆层。所述覆层是按照以下工序通过UBM溅射法形成的。应当注意的是，虽然实施例8至14的覆层厚度为2μm，但是已证实，只要覆层的厚度落入1μm至20μm的范围内，就能获得与各实施例相当的效果。
首先，将基材设置在位于溅射气相沉积装置的腔室内的基材支架上，并将不含Co的WC烧结体设置为金属蒸发源的靶。然后，使用真空泵来降低腔室内的压力，使用安装在装置内的加热器将基材的温度加热至450℃，然后将室内抽真空直至腔室内的压力达到1.0×10-4Pa。
接着，引入氩气，使室内压力保持在3.0Pa，将用于基材的DC偏压源逐渐增加至-1000V，并进行基材表面的清洁15分钟。之后，将氩气排出。接着，以1:1的流速比引入氩气和甲烷气体，从而将室内的压力设定为0.6Pa，并将用于基材的DC偏压设定为-90V。然后，向WC靶施加4500W的DC溅射功率以使靶电离，由此形成含有立方WC1-x的覆层。
<比较例1至2>
对于各比较例1至2，将具有如下表1所示的特征的硬质合金用作基材，以与实施例类似的方式通过磨削制造了摩擦搅拌焊接工具，并且在基材上没有形成覆层。
<比较例3>
对于比较例3，以与实施例1类似的方式制造了摩擦搅拌焊接工具，不同之处在于，将具有如下表1所示的特征的硬质合金用作基材，并且利用真空电弧气相沉积法形成由TiN制成的覆层。所述覆层是按照下列工序通过真空电弧气相沉积法形成的。
首先，将基材设置在位于真空电弧气相沉积装置的室内的基材支架上，并将Ti设为金属蒸发源的靶。然后，产生真空并以与实施例1类似的方式进行清洁。接着，导入氮气以将室内压力设定为3.0Pa，并将基材DC偏压源的电压设定为-50V。随后，用200A的电弧电流使Ti靶电离，从而使Ti和N2气体互相反应，由此在基材上形成了由TiN制成的覆层。
<比较例4>
对于比较例4，以与比较例3类似的方式在基材上形成了CrN覆层，不同之处在于，用Cr代替了比较例3中的Ti。
<比较例5>
对于比较例5，以与比较例3类似的方式制造了摩擦搅拌焊接工具，不同之处在于通过等离子CVD方法来形成由类金刚石碳（DLC）制成的覆层。所述覆层是按照下列工序通过等离子CVD方法形成的。
首先，将基材设置在位于等离子CVD装置的腔室内的基材支架上。然后，利用真空泵降低腔室内压力，利用安装在装置内的加热器将基材加热至200℃，并对腔室内抽真空直至室内压力达到1.0×10-3Pa。
接着，导入氩气，将腔室内压力保持在3.0Pa，然后对基材支架施加500W的高频功率，从而对基材表面进行60分钟的清洁。之后，对室内抽真空，然后引入CH4，使得腔室内压力为10Pa。接着，对基材支架施加400W的高频功率从而形成由DLC制成的覆层。
表1
Figure BDA0000436341580000131
表1中“热导率”的值是基于以及基材的比热和密度而计算得到的，其中基材的热扩散系数是通过激光闪光法测得的。通过利用激光闪光装置（氙闪光分析仪LFA447，由NETZSCH制造），对尺寸为Φ8mm×厚度1.5mm的样品进行测定，从而获得热扩散系数的值。
对由此得到的实施例和比较例的摩擦搅拌焊接工具均进行镜面抛光，并利用SEM在10000×的放大倍数下对基材的任意区域进行拍照，使用附属的EPMA来检测基材截面（垂直于探头部分的前端方向的平面）中的Co组分。然后，对于由此拍摄的放大10000倍的照片，使用图像处理软件计算Co的总面积，同时进行组分鉴定。将照片中Co相对于基材的比例转化为质量百分比，从而计算出基材中Co的质量百分比。结果在表1中“Co含量”下示出。
接下来，对基材截面中任意20μm直线上的WC颗粒进行计数，然后测量被该直线上各WC颗粒占据的区域的总长度。用由此测量的总长度除以WC颗粒的数目，然后将所确定的商值作为WC颗粒的粒径。对于三条任意的直线，以类似的方式进行测定以确定单个WC颗粒的各自粒径。结果在表1中“WC平均粒径”下示出。
基于XRD（X射线衍射）、利用SEM进行的截面观察、以及EPMA对各实施例中形成的覆层进行分析。结果在表1中“晶体结构/组成”栏中示出。应当注意的是，关于表1中的“立方WC1-x”，x的值不是特定值，这是由于覆层还含有W2C，而且它们之间的比例很难量化。从表1中可以清楚地看到，已经证实，各实施例的摩擦搅拌焊接工具的覆层均由立方WC1-x和W2C构成。相反，在比较例1至2的各摩擦搅拌焊接工具的表面上，不存在含有立方WC1-x的覆层，并且证实硬质合金由与基材中相同的六方WC和Co构成。
此外，基于XRD（X射线衍射）对形成覆层的立方WC1-x和W2C之间的峰强度比值I(WC1-x)/I(W2C)进行计算。此处，I(WC1-x)为(111)衍射光束和(200)衍射光束各自的衍射光束强度中的较高者，并且I(W2C)为(1000)衍射光束、(0002)衍射光束和(1001)衍射光束各自的衍射光束强度中的最高者。结果在表1中“I(WC1-x)/I(W2C)”栏中示出。
<摩擦搅拌焊接工具的评价（点接合测试）>
对由此制造的实施例和比较例的各摩擦搅拌焊接工具进行100,000次点接合的敲击，由此进行点接合测试。工件为两片厚度均为1mm的铝合金A5052。将两片工件彼此叠放，并在如下摩擦搅拌焊接条件下进行测试：工具负载为400kgf、工具转速为3000rpm、并且接合时间为2.0秒。基于此，对抗粘着性、耐磨性、耐碎裂性和接合开始后初始阶段的接合强度的稳定性进行评价。当在完成100,000次点接合的敲击之前证实发生了工件粘着的情况时，此时点接合测试结束。以下是对上述各项目如何评价的描述。以下评价结果分别示于表2中“点接合评价”栏中。
抗粘着性的评价
以下列方式对抗粘着性进行评价。每当完成5,000次点接合的敲击时，移去摩擦搅拌焊接工具，并使用显微镜来确认工件是否曾粘着到工具上。将确认工件粘着时的时间示于表2中的“粘着发生状态”栏中。在甚至100,000次点接合的敲击之后仍没有确认工件粘着的情况下，将此评价为“无粘着”。在发生粘着的情况下，“粘着发生状态”栏中点接合的敲击次数越大，表示抗粘着性越高。
耐磨性的评价
基于完成100,000次点接合的敲击时探头部分直径的减少来进行耐磨性的评价。用游标卡尺来测定100,000次点接合的敲击之后探头部分的直径，由此来计算探头部分的磨损量。结果在表2中“探头直径变化”栏中示出。探头直径的变化较小表明工具不易于磨损，并具有较高的耐磨性。关于比较例1至5，在100,000次点接合的敲击完成之前便证实了工件的粘着，因此未进行耐磨性的评价。
耐碎裂性的评价
以下列方式评价了耐碎裂性。在100,000次点接合的敲击之后，使用显微镜观察探头部分和螺纹部分，以确认探头部分和螺纹部分的破损状态。关于比较例1至5，由于在100,000次点接合的敲击完成之前便证实了工件的粘着，因此没有进行耐碎裂性的评价。结果在表2中“破损状态”栏中示出。
接合强度稳定性的评价
以下列方式对接合开始后的初始阶段的接合强度稳定性进行评价。使用千分尺来测定位于下方的点接合工件的残留厚度。将使下方工件的残留厚度变为0.5mm以下所需要完成的点接合敲击次数用于评价。更具体而言，在本发明的点接合测试中，已确定当下方工件的残留厚度为0.5mm以下时接合强度是稳定的，由于工件的总厚度为2mm，并且从肩部表面到探头部分前端的摩擦搅拌焊接工具的长度为1.5mm，因此当残留厚度为0.5mm以下时，探头部分完全插入到工件中。残留厚度变为0.5mm以下所需要完成的点接合敲击次数越少，表明从接合开始后的初始阶段开始的接合强度越稳定。
<摩擦搅拌焊接工具的评价（线接合测试）>
将由此制造的实施例和比较例的各摩擦搅拌焊接工具用于对工件进行线性对接接合，具体而言所述工件为厚度为2mm的铝合金A6061，所述接合在工具转速为2000rpm且接合速率为1000mm/分钟的摩擦搅拌焊接条件下进行，直至形成了1000m的线性接头。基于此，对抗粘着性、耐磨性和耐碎裂性进行评价。当在形成1000m的接头之前便证实了工件粘着时，这时线接合测试结束。以下评价结果在表2中“线接合评价”栏中示出。
抗粘着性的评价
以下列方式对抗粘着性进行评价。每当形成了100m的线性接头时，移去摩擦搅拌焊接工具并使用显微镜来确认工件是否层粘着到工具上。将确认工件粘着时的时间示于表2中的“粘着发生状态”栏中。在即使形成了1000m的线性接头之后仍没有确认工件粘着的情况下，将此评价为“无粘着”。“粘着发生状态”栏中接头长度的数值越大，表示抗粘着性越高。
耐磨性的评价
基于完成1000m的线性接头时探头部分直径的减少来进行耐磨性的评价。用游标卡尺来测量在形成了1000m的线性接头之后探头部分的直径，由此来计算探头部分的磨损量。结果在表2中“探头直径变化”栏中示出。探头直径的变化较小表明工具不易于磨损，并具有较高的耐磨性。关于比较例1至5，由于在形成了1000m的线性接头之前便证实了工件的粘着，因此没有进行耐磨性的评价。
耐碎裂性的评价
以下列方式评价了耐碎裂性。在形成了1000m的线性接头之后，使用显微镜观察探头部分和螺纹部分，以确认探头部分和螺纹部分的破损状态。关于比较例1至5，由于在形成1000m的线性接头之前便确认了工件的粘着，因此没有进行耐碎裂性的评价。结果在表2中“破损状态”一列中示出。
表2
Figure BDA0000436341580000171
<抗粘着性的评价结果>
关于实施例1至14的摩擦搅拌焊接工具，如表2中点接合评价下的“粘着发生状态”栏所示，即使在100,000次点接合的敲击之后也没有发生工件的粘着，因此这些工具的抗粘着性都很优异。此外，如表2中线接合评价下的“粘着发生状态”栏所示，在形成了1000m的线性接头之后没有发生工件的粘着，因此这些工具的抗粘着性都很优异。实施例均具有优异抗粘着性的原因据认为如下：在所有的实施例中，在基材的将与工件接触的部分的表面上，形成了含有立方WC1-x的覆层。
相比之下，关于比较例1至5，如表2中“粘着发生状态”栏所示，在100,000次点接合的敲击完成之前、或在1000m的线性接头形成之前便发生了工件的粘着。据认为，比较例1和2的抗粘着性较低是因为没有形成覆层。至于比较例3至5，认为覆层没有包含立方WC1-x是工件粘着性低的原因。
<耐磨性的评价结果>
如表2中点接合评价下的“探头直径变化”栏所示，在100,000次点接合的敲击之后，除实施例8之外的其他所有实施例的探头直径变化均为0.01mm以下，因此耐磨性优异。此外，如表2中线接合评价下的“探头直径变化”栏所示，在形成了1000m的线接头之后，除实施例8之外的其他所有实施例的探头直径变化均为0.01mm以下，因此耐磨性优异。这些实施例的耐磨性优异的原因据认为如下：在除实施例8之外的所有实施例中，基材中的Co含量均为15质量%以下。相比之下，在实施例8中，Co的含量超过15质量%（17质量%）被认为是导致较低耐磨性且探头直径变化超过0.01mm的原因。
<耐碎裂性的评价结果>
如表2中点接合评价下的“破损状态”栏所示，即使在100,000次点接合的敲击之后，除实施例3之外的其他所有实施例都没有发生探头部分和螺纹部分的损坏，因此耐碎裂性优异。如表2中线接合评价下的“破损状态”栏所示，即使在形成了1000m的线接头之后，除实施例3之外的其他所有实施例都没有发生探头部分和螺纹部分的损坏，因此耐碎裂性优异。这些实施例的耐碎裂性优异的原因据认为如下：在除实施例3之外的其他所有实施例中，基材中的Co含量均为3质量%以上。相比之下，在实施例3中，Co的含量低于3质量%（为2质量%）被认为是导致较低耐碎裂性且探头部分或螺纹部分发生碎裂的原因。具体而言，在实施例3中，在完成50,000次点接合的敲击之后，缺损了一部分螺纹部分。此外，在实施例3中，在形成了1000m的线性接头之后，部分螺纹部分缺损。
从表2中“下方工件的残留厚度变为0.5mm时的敲击次数”栏所示的结果可以看到，当完成第一次点接合的敲击时，除实施例9和实施例11至14之外的其他所有实施例的下方工件的残留厚度均为0.5mm以下，这表明从接合的初始阶段开始，能够始终以稳定的高接合强度进行结合。其原因据认为如下：除实施例9和实施例11至14外的其他所有实施例均使用了这样的基材，该基材包含热导率低于60W/m·K的硬质合金，因此有利于工具温度的升高。相比之下，实施例9以及实施例11至14所使用的基材包含热导率为60W/m·K以上的硬质合金，因此，工具温度的升高受到阻碍，并且当完成了第一次/第二次点接合的敲击时，下方工件的残留厚度超过0.5mm。
相比之下，关于比较例5的摩擦搅拌焊接工具，工件与形成覆层的类金刚石碳之间的摩擦系数低，这阻碍了摩擦热的生成，因此当完成第八次点接合的敲击时，下方工件的残留厚度才变为0.5mm以下。从上面可以看到，由类金刚石碳制成的覆层会导致开始接合之后初始阶段的接合稳定性较低。
从前述结果可以确定，与比较例1至5的摩擦搅拌焊接工具相比，根据本发明的实施例1至14的摩擦搅拌焊接工具在抗粘着性、耐磨性和耐碎裂性方面均优越，并且从接合开始后的初始阶段开始，始终保持稳定的接合。
<实施例15至18以及比较例6至7>
以与实施例1至14类似的方式，利用真空电弧气相沉积法或UBM溅射法在基材上形成覆层。应当注意的是，实施例15和16使用了SKD61作为基材用材料，并且实施例17和18使用了SKH51作为基材用材料（SKD61和SKH51均为工具钢）。作为覆层的形成方法，实施例15和17使用了真空电弧气相沉积法，并且实施例16和18使用了UBM溅射法。
比较例6和7分别使用了SKD61和SKH51作为基材用材料，以制造与实施例15至18的形状相同的工具。应当注意的是，没有在基材上形成覆层。
以与实施例1至14以及比较例1至5类似的方式，将上述实施例15至18以及比较例6至7的摩擦搅拌焊接工具用于进行点接合测试和线接合测试。应当注意的是，对于点接合测试，持续进行该测试直至完成了10,000次点接合的敲击，并且同时对于每1,000次点接合的敲击，均确认工件是否曾发生粘着。关于线接合测试，持续进行该测试，直至完成了500m的接头，并且同时对于每50m的接头，均确认工件是否曾发生粘着。点接合测试的结果在表3中“点接合评价”栏示出，线接合测试的结果在表3中“线接合评价”栏示出。
Figure BDA0000436341580000211
如表3所示，在点接合测试中，本发明实施例15至18的摩擦搅拌焊接工具即使在10,000次点接合的敲击之后，也没有发生工件粘着，因此展现出优异的抗粘着性。另外，在10,000次点接合的敲击之后，探头直径变化为0.01mm以下，并且探头部分和螺纹部分没有发生任何损坏。因此，所述工具展现出优异的耐磨性和耐用性。此外，在完成第一次点接合的敲击时，下方工件的残留厚度已达到0.5mm，并且证实了从接合开始后的初始阶段开始，接合始终稳定地进行。
在线接合测试中，本发明实施例15至18的摩擦搅拌焊接工具即使在形成了500m的接头之后，也没有发生工件粘着，因此展现出优异的抗粘着性。另外，在形成500m的接头之后的探头直径变化也为0.01m以下，并且探头部分和螺纹部分没有发生任何损坏。因此，所述工具展现出优异的耐磨性和耐用性。
相比之下，对于没有形成覆层的比较例6和7的工具，其在点接合测试中完成3,000次点接合的敲击时，以及在线接合测试中形成了150m的接头时，均发生了粘着。由于这些工具发生了粘着，因此未进行耐磨性和耐碎裂性的评价。
从上述结果已经证实，在抗粘着性、耐磨性和耐碎裂性方面，根据本发明的实施例15至18的摩擦搅拌焊接工具优于比较例6和7的摩擦搅拌焊接工具，因此从接合开始后的初始阶段开始，始终可实现稳定的接合。
虽然上文已经对本发明的实施方案和实施例进行了描述，但是原本也旨在对上述实施方案和实施的特征进行适当的组合。
应当理解，本文所公开的实施方案和实施例在各方面都是示例性的，而非限定性的。本发明的范围由权利要求来限定，而不是由上文的说明来限定，并且本发明旨在涵盖与权利要求等同的范围和含义内的任何更改。
引用标号列表
1摩擦搅拌焊接工具；2基材；3覆层；4探头部分；5圆柱部分；6肩部；7夹柄部分；8螺纹部分

Claims (10)

1.一种用于摩擦搅拌焊接的摩擦搅拌焊接工具，包括：
基材；和
覆层，其至少形成于所述基材的在摩擦搅拌焊接过程中将与工件接触的部分的表面上，
所述覆层含有立方WC1-x。
2.根据权利要求1所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述基材由硬质合金形成。
3.根据权利要求2所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述硬质合金的热导率小于60W/m·K。
4.根据权利要求2或3所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述基材含有平均粒径大于等于0.1μm且小于等于1μm的WC。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述基材含有大于等于3质量%且小于等于15质量%的Co。
6.根据权利要求1所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述基材由工具钢形成。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，所述覆层通过物理气相沉积法形成。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，经过X射线衍射，所述覆层的I(WC1-x)/I(W2C)不低于2，其中I(WC1-x)为(111)衍射光束和(200)衍射光束各自的衍射光束强度中的较高者，并且I(W2C)为(1000)衍射光束、(0002)衍射光束和(1001)衍射光束各自的衍射光束强度中的最高者。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的摩擦搅拌焊接工具，其中，通过所述摩擦搅拌焊接工具进行的摩擦搅拌焊接为点接合。
10.一种制造包括基材和覆层的摩擦搅拌焊接工具的方法，包括以下步骤：通过物理气相沉积法，至少在所述基材的将与工件接触的部分的表面上形成所述覆层，
所述覆层含有立方WC1-x。
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