CN103614671B - 一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料及其制备方法，在制备过程中其材料组分的含量容易控制，而且材料具有较高磁通密度；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：Nd0.05-0.1%，Sm0.01-0.05%，Tb0.01-0.05%，Cu0.5-1%，Ni1-3%，Sr0.1-0.7%，Co1-3%，Ba0.2-0.5%，Mn1-3%，Pb1-5%，Ru0.3-0.6%，B1-2%，Si0.1-0.5%，Sb0.01-0.05%，其余Fe。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料及制备方法。
背景技术
CN200680020084.9号申请涉及一种Fe系非晶质合金薄带，该发明以实现Fe－B－Si系非晶质合金的高磁通密度化和热稳定性、非晶质形成性、加工性的提高以及低铁损化为目的，使Fe－B－Si系非晶质合金薄带适量含有N、进而适量含有C、P的发明。该Fe系非晶质合金薄带，按原子％计，含有B：5～25％、Si：1～30％、N：0.001～0.2％，进而含有C：0.003～10％、P：0.001～0.2％，其余量由Fe及不可避免的杂质组成。另外，也可将Fe含量的15％以下用选自Co、Ni或5％以下的Cr中的1种或2种以上进行置换。进而，也可含有Co、Ni、Cr中的1种以上：0.01～1％、Mn：0.15～0.5质量％、S：0.004～0.05质量％。
上述材料涉及的Fe系非晶质合金薄带，它的磁通为1.3T，磁通太低，而且气态氮不容易进入合金，其合金体系中的氮含量不易准确控制。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料，其材料组分的含量容易控制，而且材料具有较高磁通密度。
本发明的另一目的是提供一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料，其特征在于，该材料各成分重量百分比含量为：Nd0.05-0.1％，Sm0.01-0.05％，Tb0.01-0.05％，Cu0.5-1％，Ni1-3％，Sr0.1-0.7％，Co1-3％，Ba0.2-0.5％，Mn1-3％，Pb1-5％，Ru0.3-0.6％，B1-2％，Si0.1-0.5％，Sb0.01-0.05％，其余Fe。
一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其步骤为：
(1)按照上述重量百分比分别取Nd、Sm、Tb、Cu、Ni、Sr、Co、Ba、Mn、Pb、Ru、B、Si、Sb和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1560℃，静置5-9分钟得到母合金液体；
(3)再将所述母合金液体倒入装有感应加热线圈的中间包内，控制中间包温度在1400-1500℃；所述中间包本体下部设有喷嘴，喷嘴的下部设有转辊，喷嘴和转辊的间隙为0.2-0.6mm，打开喷嘴，母合金液体从喷嘴喷出，遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成薄带；
(4)再采用高能电子束对薄带进行扫描热处理；
(5)扫描热处理结束后，将薄带放入150-180℃的保温炉中保温1-2小时，最后得到高磁通密度纳米晶质薄带合金材料。
所述步骤(3)中感应加热线圈的频率为50-100kHz；所述喷嘴为长方孔，长方形孔的宽度为0.1-0.4mm，长度为10-50mm；转辊轮缘的旋转线速度为21～25m/s；薄带的厚度为18-24μm，宽度为10-50mm。
所述步骤(4)中高能电子束的扫描频率为200Hz，扫描区域宽度为20mm，扫描时间为3-5min，加速电压U为120-140kV，聚焦电流350-400mA。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明合金采用Nd和Sm元素，这两种元素原子的存在都可使铁原子扩散困难，从而使非晶不容易晶化，掺入可提高材料非晶形成能力和热稳定性。
材料中Sb、Pb和B元素含量的增加，使材料的非晶形成能力增加，提高非晶相的稳定性。Si元素是主要非晶形成元素，含量多会增加材料脆性，饱和磁化强度要降低，因此应选择合适的Si含量。Ru元素含量的增加，合金的非晶形成能力和强度增加，可以提高材料的强度和塑形，可以有效降低Si的使用量。Co和Ni元素的加入使合金材料具有较好的软磁性能，磁导率和电阻率高。Ba元素的主要作用是阻止铁晶粒长大，从而保证材料中晶粒的纳米尺寸。Co、Ni、Tb、Sr和Sm联合作用不仅显著提高材料初始磁导率，而且提高合金的磁通密度。
本发明采用浇注控制、合金化和高能电子束热处理结合，可以有效保证化学成分的均匀分布，既保证了合金的磁性能，也保证了合金的内外在质量。薄带采用高能电子束进行扫描热处理，通过控制电压和电流有效地控制晶粒的大小，保证了热处理的质量。
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料具有优异软磁性能和非晶形成能力，本发明制备过程中，各组分含量易于控制，同时只需使用微量的稀有元素，成本较低；另外采用浇注控制、合金化和高能电子束热处理结合，可以有效保证化学成分的均匀分布；同时制备工艺简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的高磁通密度纳米晶质薄带合金材料主要应用于变压器互感器。
附图说明
图1为本发明材料的非晶合金的组织图。
由图1可以看出，本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料组织致密均匀。
具体实施方式
实施例一：
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照下述重量百分比分别取Nd0.05％，Sm0.01％，Tb0.01％，Cu0.5％，Ni1％，Sr0.1％，Co1％，Ba0.2％，Mn1％，Pb1％，Ru0.3％，B1％，Si0.1％，Sb0.01％，其余Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，静置5分钟得到母合金液体；
(3)再将所述母合金液体倒入装有感应加热线圈的中间包内，控制中间包温度在1400℃；所述中间包本体下部设有喷嘴，喷嘴的下部设有转辊，喷嘴和转辊的间隙为0.2mm，打开喷嘴，母合金液体从喷嘴喷出，遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成薄带；感应加热线圈的频率为50kHz；所述喷嘴为长方孔，长方形孔的宽度为0.1mm，长度为10mm；转辊轮缘的旋转线速度为21m/s；薄带的厚度约为18μm，宽度约为10mm；
(4)再采用高能电子束对薄带进行扫描热处理；高能电子束的扫描频率为200Hz，扫描区域宽度为20mm，扫描时间为3min，加速电压U为120kV，聚焦电流350mA；
(5)扫描热处理结束后，将薄带放入150℃的保温炉中保温1小时，最后得到高磁通密度纳米晶质薄带合金材料。
实施例二：
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照下述重量百分比分别取Nd0.1％，Sm0.05％，Tb0.05％，Cu1％，Ni3％，Sr0.7％，Co3％，Ba0.5％，Mn3％，Pb5％，Ru0.6％，B2％，Si0.5％，Sb0.05％，其余Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550℃，静置7分钟得到母合金液体；
(3)再将所述母合金液体倒入装有感应加热线圈的中间包内，控制中间包温度在1450℃；所述中间包本体下部设有喷嘴，喷嘴的下部设有转辊，喷嘴和转辊的间隙为0.4mm，打开喷嘴，母合金液体从喷嘴喷出，遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成薄带；感应加热线圈的频率为80kHz；所述喷嘴为长方孔，长方形孔的宽度为0.3mm，长度为35mm；转辊轮缘的旋转线速度为23m/s；薄带的厚度约为21μm，宽度约为35mm；
(4)再采用高能电子束对薄带进行扫描热处理；高能电子束的扫描频率为200Hz，扫描区域宽度为20mm，扫描时间为4min，加速电压U为130kV，聚焦电流375mA；
(5)扫描热处理结束后，将薄带放入165℃的保温炉中保温1.5小时，最后得到高磁通密度纳米晶质薄带合金材料。
实施例三：
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照下述重量百分比分别取Nd0.07％，Sm0.04％，Tb0.03％，Cu0.8％，Ni2％，Sr0.5％，Co2％，Ba0.4％，Mn2％，Pb4％，Ru0.5％，B1.6％，Si0.3％，Sb0.03％，其余Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1560℃，静置9分钟得到母合金液体；
(3)再将所述母合金液体倒入装有感应加热线圈的中间包内，控制中间包温度在1500℃；所述中间包本体下部设有喷嘴，喷嘴的下部设有转辊，喷嘴和转辊的间隙为0.6mm，打开喷嘴，母合金液体从喷嘴喷出，遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成薄带；感应加热线圈的频率为100kHz；所述喷嘴为长方孔，长方形孔的宽度为0.4mm，长度为50mm；转辊轮缘的旋转线速度为25m/s；薄带的厚度约为24μm，宽度约为50mm；
(4)再采用高能电子束对薄带进行扫描热处理；高能电子束的扫描频率为200Hz，扫描区域宽度为20mm，扫描时间为5min，加速电压U为140kV，聚焦电流400mA；
(5)扫描热处理结束后，将薄带放入180℃的保温炉中保温2小时，最后得到高磁通密度纳米晶质薄带合金材料。
实施例四：(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料中各成分重量百分含量：Nd0.02％，Sm0.005％，Tb0.05％，Cu0.3％，Ni0.5％，Sr0.07％，Co0.5％，Ba0.1％，Mn0.5％，Pb0.5％，Ru0.2％，B0.7％，Si0.05％，Sb0.005％，其余Fe进行配料；其制备过程同实施例一。
实施例五：(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高磁通密度纳米晶质薄带合金材料中各成分重量百分含量：Nd0.2％，Sm0.08％，Tb0.08％，Cu2％，Ni4％，Sr0.9％，Co4％，Ba0.6％，Mn4％，Pb6％，Ru0.7％，B3％，Si0.7％，Sb0.08％，其余Fe进行配料；其制备过程同实施例一。
表一
| 合金材料编号 | 材料成分 | 磁通/T |
| 对比材料一 | CN200680020084.9申请所得材料 | 1.3 |
| 薄带材料一 | 实施例一制得的薄带合金材料 | 1.4 |
| 薄带材料二 | 实施例二制得的薄带合金材料 | 1.6 |
| 薄带材料三 | 实施例三制得的薄带合金材料 | 1.6 |
| 薄带材料四 | 实施例四制得的薄带合金材料 | 1.3 |
| 薄带材料五 | 实施例五制得的薄带合金材料 | 1.3 |
由上表可以看出，本发明材料中的Nd、Sm、Tb、Cu、Ni、Sr、Co、Ba、Mn、Pb、Ru、B、Si、Sb各元素有助于合金磁通密度的提高。但是超出本案规定的范围，磁通反而降低了，原因是这些元素会和Fe相互反应形成非磁性化合物，降低了元素本身的有效作用。
Claims (6)
1.一种高磁通密度纳米晶质薄带合金材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd0.05-0.1％，Sm0.01-0.05％，Tb0.01-0.05％，Cu0.5-1％，Ni1-3％，Sr0.1-0.7％，Co1-3％，Ba0.2-0.5％，Mn1-3％，Pb1-5％，Ru0.3-0.6％，B1-2％，Si0.1-0.5％，Sb0.01-0.05％，其余Fe。
2.权利要求1所述高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其步骤为：
(1)按照上述重量百分比分别取Nd、Sm、Tb、Cu、Ni、Sr、Co、Ba、Mn、Pb、Ru、B、Si、Sb和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1560℃，静置5-9分钟得到母合金液体；
(3)再将所述母合金液体倒入装有感应加热线圈的中间包内，控制中间包温度在1400-1500℃；所述中间包本体下部设有喷嘴，喷嘴的下部设有转辊，喷嘴和转辊的间隙为0.2-0.6mm，打开喷嘴，母合金液体从喷嘴喷出，遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成薄带；
(4)再采用高能电子束对薄带进行扫描热处理；
(5)扫描热处理结束后，将薄带放入150-180℃的保温炉中保温1-2小时，最后得到高磁通密度纳米晶质薄带合金材料。
3.根据权利要求2所述的高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中感应加热线圈的频率为50-100kHz。
4.根据权利要求2所述的高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其特征是：所述喷嘴为长方形孔，长方形孔的宽度为0.1-0.4mm，长度为10-50mm；转辊轮缘的旋转线速度为21～25m/s。
5.根据权利要求2所述的高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其特征是：薄带的厚度为18-24μm，宽度为10-50mm。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的高磁通密度纳米晶质薄带合金材料的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中高能电子束的扫描频率为200Hz，扫描区域宽度为20mm，扫描时间为3-5min，加速电压U为120-140kV，聚焦电流350-400mA。
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Denomination of invention: High-magnetic-flux-density nano crystalline ribbon alloy material and preparation method Effective date of registration: 20180724 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd. Pledgor: Zhang Zuozhou|Jiangsu Nanfang Permanent Magnetic Technology Co., Ltd. Registration number: 2018990000587 |
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Date of cancellation: 20190823 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd. Pledgor: Jiangsu Nanfang Permanent Magnetic Technology Co., Ltd. Registration number: 2018990000587 |
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