CN103611580B - 一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法，包括下述步骤：(1)将纳米催化剂粉末与含氟丙烯酸酯单体、不饱和聚酯树脂、颜料、去离子水混合球磨制得纳米催化剂粉末浆液；(2)将0.5-5％的硅酸盐与1-3％的碱性化合物以及2-4％的羟乙基甲基纤维素进行混合复配，制得粘结剂浆液；(3)将所制得纳米催化剂粉末浆液进行高速搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加所制得的粘结剂浆液制成纳米催化剂复配浆料；(4)将多孔载体烘干后浸渍在纳米催化剂复配浆料中，随后取出并进行吹扫，每次吹扫间隔时间为5-10秒，每次浸渍时间为3-5秒，反复8-10次直至浸渍纳米催化剂浆液的多孔载体比未浸渍前增重8-14％，经常规的干燥和焙烧。本发明优点在于能使纳米催化剂均匀牢固涂覆于大表面积多孔载体之上而且对催化氧化性能无影响，甲醛一次转换率可达80％-100％。
Description
技术领域
本发明是关于一种催化剂的涂覆方法，尤其涉及一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法。
背景技术
甲醛对人体危害极大，造成呼吸系统疾病，可能还会致癌。我国《(室内空气质量标准)》GB/T18883-2002中明确规定室内甲醛浓度低于0.1mg/m3，而60％以上新装修的房屋甲醛超标，甲醛污染状况十分严重。室温下催化氧化甲醛技术是一种有效的净化氧化甲醛技术。在中国专利ZL200410102837.3、ZL200410047973.7、ZL200610011663.9、ZL200610011398.4中都提到了这种纳米粉末催化剂的制作方法。但是要在实际应用中，需要把催化剂粉末涂覆到大表面积多孔载体表面形成标准净化模块组件才能应用，上述专利都没有提到如何涂覆。
为了提高催化剂粉末在多孔载体表面的粘结强度，往往需要将纳米催化剂粉末用水(或加乙醇)配置成浆液，浆液中添加粘结剂，多孔蜂窝陶瓷浸渍浆液中，取出后干燥焙烧就获得了具备催化氧化功能的模块组件，涂覆的关键技术在于新加入的粘结剂不能影响催化剂性能，同时还要获得良好的粘结强度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有纳米催化剂难以均匀牢固涂覆于大表面积多孔载体之上导致甲醛转换率不高的问题，提供一种能使纳米催化剂均匀牢固涂覆于大表面积多孔载体之上，能大幅提高催化剂活性的纳米催化剂的涂覆方法，使用本发明所述方法涂覆的催化剂膜层光泽性更好，而且附着性更佳。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法，包括将催化剂涂覆于多孔载体的过程，包括下述步骤：(1)纳米催化剂浆液的制备：采用常规方法制作纳米催化剂，将纳米催化剂粉末以及含氟丙烯酸酯单体、不饱和聚酯树脂、颜料、去离子水混合球磨制得纳米催化剂粉末浆液；(2)粘结剂的制备：将重量相当于纳米催化剂粉末重量的0.5-5％的硅酸盐与重量相当于纳米催化剂粉末重量的1-3％的碱性化合物以及重量相当于纳米催化剂粉末重量的2-4％的羟乙基甲基纤维素进行混合复配，制得一定浓度的粘结剂浆液；(3)将步聚(1)所制得纳米催化剂粉末浆液进行高速搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加步聚(2)所制得的粘结剂浆液制成纳米催化剂复配浆料；(4)多孔载体的处理和催化剂浆料的液料的涂覆：将处理过后的多孔载体烘干后浸渍在步聚(3)所制得的纳米催化剂复配浆料，随后取出并进行吹扫，每次吹扫间隔时间为5-10秒，每次浸渍时间为3-5秒，反复8-10次直至浸渍纳米催化剂浆液的多孔载体比未浸渍前增重15-25％，经常规的干燥和焙烧。
作为本发明的改进，所述步骤(1)中的纳米催化剂由金属氧化物上负载少量的贵金属组分构成，所述纳米催化剂粉末与去离子水按1∶3的比例进行复合配制，球磨时间为30-60分钟，球磨转速300rpm；所述步骤(2)中的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或几种，所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；所述步骤(3)中粘结剂固含量与催化剂固含量重量比为0.5-5∶80；所述步骤(4)中的吹扫速度为5-10m/s，干燥温度为120。℃，焙烧温度为300-600℃；所述多孔载体为多孔蜂窝陶瓷或多孔海绵状陶瓷纤维或多孔金属网。
同现有技术相比，本发明具有以下显而易见的突出进步和显著优点：
1.本发明打破了传统思维限制，创造性地将催化剂与涂料及粘结剂三者复合组配，取得了意想不到的效果。在本发明中，一方面先将纳米催化剂粉末与含氟丙烯酸酯单体、不饱和聚酯树脂、颜料、去离子水复配而成纳米催化剂粉末浆液，其中的含氟丙烯酸酯单体由于F-c键能大，大大提升了成品催化剂膜层的耐侯性和附着力，其中的不饱和聚酯树脂与催化剂之间少许反应又使得浆液的流平性更好，更易于成膜，从而又大大提高了涂覆效率；另一方面又将催化剂粉末浆液和粘结剂混合，浆液中的不饱和聚酯树脂又会与粘结剂中的硅酸盐发生化学反应在多孔载体内部产生少量高光泽度水晶体，使之催化剂膜层的光泽度更佳，再采用搅拌、超声振荡、气泡鼓动等方式防止粉末颗粒在浆液中团聚沉淀，将多孔载体完全浸泡在浆液中，调整浆液浓度，使得浆液能完全浸透入载体的空隙中。取出粘有浆液的多孔载体，用5-10m/s的压缩空气吹扫多孔陶瓷表面，将表面粘附多余的催化剂浆液吹扫回浆液储罐，再将粘有催化剂的多孔载体在120℃的温度下烘干，再经历300-600℃的焙烧，粘结剂等材料脱水、脱二氧化碳后从而形成牢固的催化剂涂层，最终使得纳米催化剂均匀牢固涂覆于大表面积多孔载体之上。更为重要的是，发明中的多孔载体既可作为涂料的填料又可作为催化剂的载体，具有复合功能，并使得成品催化剂平均粒径变小，提供了更多的活性中心，从而提高了催化剂的反应活性和选择性，使得本发明的效果更佳。
2、本发明将重量相当于纳米催化剂粉末重量的0.5-5％的硅酸盐与重量相当于纳米催化剂粉末重量的1-3％的碱性化合物以及重量相当于纳米催化剂粉末重量的2-4％的羟乙基甲基纤维素进行搅拌混合复配来制取粘结剂，通过创新性的配方设计使得这种新加入的粘结剂既能起到增加粘合强度的作用，又不至于影响纳米催化剂的性能，为更多新型纳米催化剂的开发提供了一种新的思路。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的作进一步阐述。
实施例1：以纳米二氧化钛载体搭载贵金属催化粉末为例，制造多孔蜂窝陶瓷载体催化剂模块组件。将球磨机自带的小球倒入球磨罐中，向球磨罐中加入1.5L的去离子水，水面必须超过小球最高面，将500g催化剂粉末以及含氟丙烯酸酯单体、不饱和聚酯树脂、颜料加入球磨罐中球磨，球磨时间为60分钟，倒出混合液，并用去500ml离子水把小球冲洗干净。用硅溶胶、硅酸钠、铝酸钠、硅酸钾、铝酸钾的一种或几种硅铝酸盐与碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种碱性化合物以及羟乙基甲基纤维素进行复配制取复合粘结剂。催化剂粉末浆液倒入高速搅拌机中，300rpm高速搅拌，缓慢滴加10％的复合粘结剂250ml。取150×150×12mm的300孔堇青石蜂窝陶瓷在120℃先烘干2小时，取出后称重并标记重量G1，将陶瓷载体完全浸渍在浆液中，取出陶瓷载体用5m/s的压缩空气吹扫多孔陶瓷表面，将表面粘附多余的催化剂浆液吹扫回浆液储罐。称量模块重量G2，通过几次浸渍和吹扫，使G2-G1约为80g，将粘有催化剂的多孔陶瓷载体120℃下烘干，再经历300℃的焙烧，粘结剂等材料脱水、脱二氧化碳形成牢固的催化剂涂层。用15-20m/s的高速干燥风枪吹扫制的整个多孔蜂窝陶瓷催化剂组件，待组件重量不再变化为止，测量组件减小的重量，该减小的重量为催化剂粉末脱落重量，实测数值显示催化剂粉末脱落量小于1％，显示催化剂粉末粘结强度度良好。
为了评价催化剂催化氧化甲醛性能，我们将150×150×12mm规格的组件四块安装到一个风量为150m3/h的空气净化器内，置于3m3密闭测试舱内，温度24℃，相对湿度40％，分别用PTR-MS质子传递质谱仪和INNOVA1312型气体多点采样检测仪测试舱内空气污染物本底浓度。测试舱是释放甲醛至111ppm，开启净化装置，甲醛浓度快速下降，二氧化碳浓度快速上升，计算甲醛转化率在99.9％，显示涂覆工艺后的多孔堇青石载体催化剂模块组件具备良好的催化氧化活性。
实施例2：以纳米二氧化钛载体搭载贵金属催化粉末为例，制造多孔蜂窝陶瓷载体催化剂模块组件。将球磨机自带的小球倒入球磨罐中，向球磨罐中加入1.5L的去离子水，水面必须超过小球最高面，将500g催化剂粉末加入球磨罐中球磨，球磨时间为30分钟，倒出混合液，并用去500ml离子水把小球冲洗干净。用硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠、铝酸钠、硅酸钾、铝酸钾的一种或几种硅铝酸盐8g与碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种碱性化合物16g以及羟乙基甲基纤维素12g进行复配制取浓度为10％复合粘结剂。催化剂粉末浆液倒入高速搅拌机中，200rpm高速搅拌，缓慢滴加10％的复合粘结剂250ml。取150×150×12mm的300孔堇青石蜂窝陶瓷在120℃先烘干2小时，取出后称重并标记重量G1，将陶瓷载体完全浸渍在浆液中，取出陶瓷载体用10m/s的压缩空气吹扫多孔陶瓷表面，将表面粘附多余的催化剂浆液吹扫回浆液储罐。称量模块重量G2，通过几次浸渍和吹扫，使G2-G1约为60g，将粘有催化剂的多孔陶瓷载体120℃下烘干，再经历600℃的焙烧，粘结剂等材料脱水、脱二氧化碳形成牢固的催化剂涂层。用15-20m/s的高速干燥风枪吹扫制的整个多孔蜂窝陶瓷催化剂组件，待组件重量不再变化为止，测量组件减小的重量，该减小的重量为催化剂粉末脱落重量，实测数值显示催化剂粉末脱落量小于1％，显示催化剂粉末粘结强度度良好。
实施例3：纳米氧化铝载体上搭载贵金属催化剂形成的催化剂粉末在加热到200℃时，可以很好地催化氧化空气中苯系物污染物，具备良好的应用前景。选用0.2-0.5mm不锈钢金属加热带，采用波纹折弯机等设备将加热带压弯成波纹性质，波峰高度在5-8mm，将波纹带缠绕成圆盘状或者方状，以便小的体积内获得大的比表面积。将金属波纹加热盘放入0.2mol/L的H2SO4溶液中浸泡1h，取出之后用清水洗3次，放入烘箱120℃烘干。将纳米氧化铝负载贵金属催化剂粉末溶于水，制成悬浊液，浓度约20％。添加5wt％的复合粘结剂，以200r/min的转速球磨2h。通过浸渍法，将球磨后的催化剂搭载到金属波纹加热盘，搭载量为6±1g，120℃烘干，400℃焙烧2h。将金属波纹加热盘两端通电加热，由表面的温控器控制温度，可以依据不同的催化反应温度进行调节。本发明催化剂在200℃下，甲苯气体通过管式反应器一次转换率达到了80％。
Claims (4)
1.一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法，包括将催化剂涂覆于多孔载体的过程，其特征在于，该涂覆方法包括下述步骤：(1)纳米催化剂浆液的制备：采用常规方法制作纳米催化剂，将纳米催化剂粉末以及含氟丙烯酸酯单体、不饱和聚酯树脂、颜料、去离子水混合球磨制得纳米催化剂粉末浆液；(2)粘结剂的制备：将重量相当于纳米催化剂粉末重量的0.5-5％的硅酸盐与重量相当于纳米催化剂粉末重量的1-3％的碱性化合物以及重量相当于纳米催化剂粉末重量的2-4％的羟乙基甲基纤维素进行混合复配，制得一定浓度的粘结剂浆液；(3)将步聚(1)所制得纳米催化剂粉末浆液进行高速搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加步聚(2)所制得的粘结剂浆液制成纳米催化剂复配浆料；(4)多孔载体的处理和催化剂浆料的液料的涂覆：将处理过后的多孔载体烘干后浸渍在步聚(3)所制得的纳米催化剂复配浆料，随后取出并进行吹扫，每次吹扫间隔时间为5-10秒，每次浸渍时间为3-5秒，反复8-10次直至浸渍纳米催化剂浆液的多孔载体比未浸渍前增重8-14％，经常规的干燥和焙烧；所述步骤(1)中的纳米催化剂由金属氧化物上负载少量的贵金属组分构成，所述纳米催化剂粉末与去离子水按1∶3的比例进行复合配制，球磨时间为30-60分钟，球磨转速300rpm；所述步骤(2)中的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或几种，所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法，其特征在于，所述步骤(3)中粘结剂固含量与催化剂固含量重量比为0.5-5∶85。
3.根据权利要求1所述的一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法，其特征在于，所述步骤(4)中的吹扫速度为5-10m/s，干燥温度120℃，焙烧温度为300-600℃。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种高强度纳米粉末涂料的涂覆方法的涂覆方法，其特征在于，所述多孔载体为多孔蜂窝陶瓷或多孔海绵状陶瓷纤维或多孔金属网。
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