CN103609583A - 一种含有氟唑磺隆的除草剂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药技术领域，公开了一种小麦田复配除草剂，包含Pyrasulfotole与氟唑磺隆两种活性成分，其中，两种活性成分重量比为1:16～16:1，质量百分含量为所述复配除草剂的0.5～90%。本发明把Pyrasulfotole与氟唑磺隆两活性成分进行复配后，利用两活性成分之间的互补性，提高了对杂草的防效，弥补了单用时的不足，既能防除小麦田禾本科杂草，又能防除阔叶杂草，具有显著的增效作用。此除草剂组合物不仅除草效果明显，而且对小麦安全性好，对后茬作物无影响，是一种理想的除草剂。

Description

一种含有氟唑磺隆的除草剂组合物

【技术领域】

本发明涉及一种用于防治小麦田杂草的除草剂组合物，具体涉及一种用于防治小麦田禾本科杂草和阔叶杂草的除草剂，它是以Pyrasulfotole和氟唑磺隆为活性成分的二元除草剂组合物。 

【背景技术】

小麦是我国第二大粮食作物，占全国粮食作物总面积的20～27%，种植范围几乎遍及所有农业区域。2011年我国小麦种植面积约为2400万公顷，总产量在1亿吨左右。我国小麦草害面积约占种植面积的30%，其中严重草害占10%左右，麦田杂草化学防除是保障小麦生产的重要措施。自1956年引进2，4-D以来，小麦田除草剂的使用历史已达近60年，茎叶处理剂现已形成了包括苯氧羧酸类、二苯醚类、芳氧苯氧丙酸酯类、磺酰脲类、三唑啉酮类、吡啶羧酸类、取代脲类、杂环类等类别的化防体系。然而，随着除草剂在小麦田的广泛应用，产生了抗性杂草和恶性杂草，另外，随着种植结构的调整和耕作制度的改变，小麦田杂草种群变化和群落演替加速，一些次要杂草逐渐成为优势杂草。所以，积极有效地开发具有增效作用的复配除草剂对于麦田除草具有重要意义。 

Pyrasulfotole是防治禾谷类作物田双子叶杂草的吡唑类高活性内吸苗后除草剂，是HPPD抑制剂，主要通过叶片吸收，通过韧皮部和木质部向幼芽与根传导，在酶与抑制剂紧密缔合后，随着时间延长而缓慢产生抑制作用，由于对HPPD的抑制，导致阻碍对-羟苯基丙酮酸向尿黑酸的转变并间接抑制类胡萝卜素的生物合成，结果造成植物分生组织产生白化症状，最终死亡。Pyrasulfotole可有效防治各种阔叶杂草，比如繁缕、藜、苘麻、茄属及苋麻等，但对禾本科杂草无效。 

氟唑磺隆是磺酰脲类内吸高效型小麦田除草剂，它是乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂，被杂草的根和茎叶吸收，通过抑制杂草体内乙酰乳酸合成酶的活性，破坏杂草正常的生理生化代谢而发挥除草活性，对野燕麦、雀麦、看麦娘等禾本科杂草有明显防效，但是对阔叶杂草防效不理想。另外，氟唑磺隆作为单剂在小麦田使用时，在保证药效的前提下，用量相对较高，存在药害隐患。 

已有文献报道过含有氟唑磺隆的除草剂组合物及应用，例如CN103210946公布了含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，CN103125514公布了一种含磺酰磺隆和氟唑磺隆的小麦田除草组合物，但未见有关氟唑磺隆和Pyrasulfotole复配的文献记载。本发明人通过大量室内研究和田间试验，意外的发现氟唑磺隆和Pyrasulfotole复配，对小麦田杂草具有优良的防治效果，所表现出的效果和活性水平超出各组分的叠加，具有预料不到的协同增效作用，解决了以上两除草剂在杀草谱、防效、安全性上存在的局限性，达到了扩大杀草谱、提高防效、提高安全性的目的。 

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术存在的不足，提供一种麦田复配除草剂组 合物的技术方案，具有更广的杀草谱和更加优异的防治效果，成本低，使用方便，并且对小麦安全。 

本发明采用了如下技术方案：一种除草剂组合物，包含有效量的a和b两种活性成分。其中，a为Pyrasulfotole，化学名称(5-羟基-1，3-二甲基-1H-吡唑-4-基)[4-羟基-2-(甲磺酰基)苯基]甲酮，结构式为： 

b为氟唑磺隆（Flucarbazone-sodium），其他名称：氟酮磺隆，化学名称：N-(2-三氟甲氧基苯基磺酰基)-4，5-二氢-3-甲氧基-4-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑甲酰胺钠盐，结构式为： 

所述除草剂组合物活性成分a和b重量比为Pyrasulfotole:氟唑磺隆=1:16～16:1，优选为1:8～8:1，两活性成分在除草剂组合物中的重量百分含量为0.5～90%。 

根据不同的使用需要或施用环境，本发明所述除草剂组合物可以通过目前常规的农药生产方式，制备成不同形式的农业上允许的任意剂型，本发明除草剂组合物最佳剂型是水分散粒剂。 

所述的除草剂组合物，可湿性粉剂是将有效成分混合物与填料、分散剂、润湿剂、辅助剂经粉碎制得的。分散剂可以是聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂可以是烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；填料可以是硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。可根据需要加入所需的辅助剂包括稳定剂、渗透剂、展着剂、抑泡剂、防结块剂、增效剂等。 

所述的除草剂组合物，水分散粒剂是将有效成分与填料、润湿剂、分散剂、隔离剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂等助剂经粉碎后与定量的水，同时加入捏合机中结合，制成可塑形的物料，最后将物料送入挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂产品。其中，分散剂可以是聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂可以是烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；崩解剂可以是硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种；粘结剂可以是硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基（乙基）纤维素类中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土中的一种或多种。 

所述除草剂组合物，油悬剂是将有效成分混合物和助剂经高速剪切分散、砂磨机砂磨制 得的在非水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，需加入分散剂、乳化剂、润湿剂、悬浮稳定剂、防冻剂、增稠剂等助剂。分散剂可以是聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE2425（烷基萘磺酸盐类）中的一种或多种；乳化剂可以是农乳700#（烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、SPan-60#（失水山梨醇硬脂酸酯）、Tween-60#（聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、农乳1601#（三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物）、TERSPERSE4894、TERSPERSE2500中的一种或多种；润湿剂可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中的一种或多种；增稠剂可以是白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原酸胶、硅酸镁铝中的一种或多种；防冻剂可以是乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中的一种或多种；分散介质可以是大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、蓖麻油中的一种或多种。 

本发明所述的除草剂组合物主要应用于小麦田防除杂草，如播娘蒿、繁缕、看麦娘、野燕麦、荠菜、藜、苘麻、茄属、苋麻等，但不局限于上述杂草。 

本发明具备以下有益效果： 

本发明提供的除草剂组合物，在一定配比范围内其联合作用表现出明显的增效作用，组合物的除草效果比单剂有了明显提高。降低了用药成本和对生态环境的不利影响，其推广应用有巨大的社会效益和经济效益。 

本除草剂组合物采用Pyrasulfotole与氟唑磺隆混配使用，此两组分作用机制不同，所以具有更广的杀草谱和更加优异的增效防治效果，氟唑磺隆弥补了Pyrasulfotole对禾本科杂草防效低的缺点，只需一次用药就可以有效地防除小麦田阔叶杂草和禾本科杂草，对小麦生长安全，还可延缓或克服小麦田杂草抗药性的产生，有利于农业综合治理。 

【具体实施方式】

下面结合实施例对本发明做进一步说明，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现，特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明之内。本发明的产品及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合来实现和应用本技术发明。 

制剂实施例1： 

称取45%Pyrasulfotole、15%氟唑磺隆、3%十二烷基苯磺酸钠、6%木质素磺酸盐、3%羧甲基纤维素、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制备可湿性粉剂的方法即前混合、气流粉碎、后混合，即得所述60%Pyrasulfotole·氟唑磺隆可湿性粉剂。 

制剂实施例2： 

称取45%Pyrasulfotole、35%氟唑磺隆、5%烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、2%十二烷基硫酸钠、5%白炭黑、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制备可湿性粉剂的方法即前混合、气流粉碎、后混合，即得所述80%Pyrasulfotole·氟唑磺隆可湿性粉剂。 

制剂实施例3： 

称取25%Pyrasulfotole、25%氟唑磺隆、3%烷基磺酸盐、5%木质素磺酸盐、3%聚羧酸盐、20%硅藻土、轻钙加至100%重量份。把上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、捏合、造粒、烘干，即可得所述50%Pyrasulfotole·氟唑磺隆水分散粒剂。 

制剂实施例4： 

称取25%Pyrasulfotole、10%氟唑磺隆、5%TERSPERSE2700、3%烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、4%二丁基萘磺酸钠、4%十二烷基硫酸钠、3%白碳黑、5%硫酸铵、硅藻土加至100%重量份。把上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、捏合、造粒、烘干，即可得所述35%Pyrasulfotole·氟唑磺隆水分散粒剂。 

制剂实施例5： 

称取4%Pyrasulfotole、6%氟唑磺隆、3%TERSPERSE4894、2%TERSPERSE2500、3%TERSPERSE2425、3%白炭黑、5%乙二醇，大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨粉碎、调和后制得所述10%Pyrasulfotole·氟唑磺隆油悬剂。 

制剂实施例6： 

称取5%Pyrasulfotole、10%氟唑磺隆、4%三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、1%烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、1%白炭黑、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得所述15%Pyrasulfotole·氟唑磺隆油悬剂。 

生测实施例1： 

防除小麦田杂草室内测定实验 

为了防治农业生产上的小麦田阔叶杂草和禾本科杂草，发明人用Pyrasulfotole和氟唑磺隆两种成分进行了室内毒力测试研究，具体方法为：室内盆栽法进行茎叶处理，实验参照《农药室内生物测定实验准则除草剂第四部分》。 

（1）供试药剂 

Pyrasulfotole 

氟唑磺隆 

（2）供试杂草 

猪殃殃、苘麻、日本看麦娘、雀麦 

供试杂草的培养采用室内盆栽培养法。用11×12cm塑料盆，将未使用过除草剂的小麦田土壤采回，风干、过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤PH值7.1，有机质含量1.2%。采用盆钵底部渗灌方式，使土壤完全湿润。将上年田间采集的猪殃殃、日本看麦娘、雀麦种子用赤霉素浸泡24h，清水洗净后用深色纱布遮光，放在铺有纱布的培养皿中，用水湿润进行催芽，等种子露白后播种。苘麻种子在播种前先用70-80℃开水浸泡，待种子发红后均匀点播，猪殃殃、日本看麦娘、雀麦各约50粒均匀点播在土壤表面，苘麻10粒点播于土壤表面，盖土0.5～1cm后置于温室内常规培养，培养过程中以盆钵底部渗灌方式补水，以保持土壤湿润。待杂草出苗后将猪殃殃、日本看麦娘、雀麦草数定为20株，苘麻定株为5株。 

（3）试验处理 

该试验共设46个处理，每处理4次重复，其中Pyrasulfotole设3.125、6.25、12.5、25、 50g(a.i.)/hm²5个剂量处理，氟唑磺隆设2.625、5.25、10.5、21、42g(a.i.)/hm²5个剂量处理。Pyrasulfotole+氟唑磺隆二者混用设7组配比处理：1:24、1:16、1:8、1:1、8:1、16:1、24:1，剂量均为2.625、5.25、10.5、21、42g(a.i.)/hm²，另设1个清水对照。 

（4）试验方法 

施药期限定在杂草长至3～4叶期时进行茎叶喷雾处理，每盆定株为20株（苘麻5株）每次3盆，重复4次，将培养钵置于塔内喷药（ASS-4型农药喷洒系统，DG8003喷头，喷雾压力2.75MPA，喷液量30Kg/亩），施药后继续置于温室内培养观察。 

（5）数据调查与统计分析 

处理后观察并记录试草的生长状态，处理30天后，调查杂草防除效果，分别记录杂草的株数，计算杂草株防效。通过防效的几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，计算出各处理的ED₅₀和相关系数，评价各处理对杂草的生物活性，运用孙云沛法计算出不同药剂配比的共毒系数，评价不同配比的增效情况，确定Pyrasulfotole与氟唑磺隆最佳活性比。 

计算公式： 

$E=\frac{C-T}{C}\×100\·\·\·\left(1\right)$

式中：E——株防效； 

C——对照杂草地上部分杂草株数； 

T——处理杂草地上部分杂草株数。 

$\mathrm{ATI}=\frac{S}{M}\×100\·\·\·\left(2\right)$

式中：ATI——混剂实测毒力指数； 

S——标准除草剂的ED₅₀，单位为克每公顷（g(a.i.)/hm²）； 

M——混剂的ED₅₀，单位为克每公顷（g(a.i.)/hm²）。 

TTI=TI_A×P_A+TI_B×P_B……………………………………………（3） 

式中：TTI——混剂理论毒力指数； 

TI_A——A药剂毒力指数； 

P_A——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）； 

TI_B——B药剂毒力指数； 

P_B——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率（%）。 

$\mathrm{CTC}=\frac{\mathrm{ATI}}{\mathrm{TTI}}\×100\·\·\·\left(4\right)$

式中：CTC——共毒系数； 

ATI——混剂实测毒力指数； 

TTI——混剂理论毒力指数。 

复配剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80<CTC<120表现为相加作用。 

（6）试验结果：见表1～4 

表1Pyrasulfotole和氟唑磺隆混配防治小麦田杂草猪殃殃毒力 

表2Pyrasulfotole和氟唑磺隆混配防治小麦田杂草苘麻毒力 

表3Pyrasulfotole和氟唑磺隆混配防治小麦田杂草日本看麦娘毒力 

表4Pyrasulfotole和氟唑磺隆混配防治小麦田杂草雀麦毒力 

室内毒力测定结果表明，Pyrasulfotole和氟唑磺隆在重量比1:24～24:1的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，在重量比1:16～16:1的范围内混用有较好的增效作用，在重量比1:8～8:1的范围内混用有明显的增效作用，扩大了杂草防治谱。 

生测实施例2： 

防除小麦田杂草田间药效试验 

1、试验处理 

(1)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:16)      10g/亩 

(2)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:8)       10g/亩 

(3)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:1)       10g/亩 

(4)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(8:1)       10g/亩 

(5)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(16:1)      10g/亩 

(6)30%Pyrasulfotole水分散粒剂                      16g/亩 

(7)70%氟唑磺隆水分散粒剂                           7g/亩 

(8)清水对照 

试验设8个处理，每处理4次重复，共32个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。(1)～(5)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂（山东滨农科技有限公司生产）为供试药剂，70%氟唑磺隆水分散粒剂和30%Pyrasulfotole水分散粒剂为对照药剂。每亩兑水30公斤，采用552丙型喷雾器（0.7mm孔径）均匀喷雾。田间主要杂草有猪殃殃、苘麻、藜、罔草、日本看麦娘、雀麦等。 

2、试验项目及方法 

（1）安全性：施药后，调查小麦的生长发育情况，评价供试药剂对小麦的安全性。 

（2）除草效果：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，于药后30天，记录杂草株数，计算防效。 

（3）试验结果 

安全性： 

施药后调查，70%氟唑磺隆水分散粒剂处理区小麦出现明显药害，小麦出现整株褪绿现象，生长停滞，植株明显矮小。 

(1)～(5)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂处理区小麦株高、叶色与空白对照区基本一致，表明供试药剂(1)～(5)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂均对小麦安全。 

除草效果：见表5 

表5药后30天各种杂草防除效果 

注：(1)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:16) 

(2)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:8) 

(3)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(1:1) 

(4)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(8:1) 

(5)50%Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂(16:1) 

(6)30%Pyrasulfotole水分散粒剂 

(7)70%氟唑磺隆水分散粒剂 

(8)清水对照 

由表5可知，不同配比的Pyrasulfotole：氟唑磺隆水分散粒剂对常见杂草株防效在83.25～97.41%之间，均优于对照药剂30%Pyrasulfotol水分散粒剂和70%氟唑磺隆水分散粒剂(杂草株防效分别为63.32%和69.67%）。其中Pyrasulfotole与氟唑磺隆比为1:8～8:1时均对小麦田常见杂草防效显著，杂草株防效都在92%以上，而Pyrasulfotole与氟唑磺隆重量比为1:1时防效更是高达97%以上。由此说明，Pyrasulfotole：氟唑磺隆重量比在1:16～16:1范围内，对小麦田常见的禾本科杂草和阔叶杂草都有防效，基本可以控制小麦田整个生长期的草害，并且此除草剂组合物对小麦安全。 

综上所述，本发明组分合理，防效优于各组分单独施用，对一年生杂草和多种阔叶杂草均有较好的防除效果，扩大了杂草防治谱，达到了同时扩大杀草谱和提高安全性的目的。 

Claims (6)

1.一种除草剂组合物，其特征在于该除草剂组合物包含a和b两种活性成分，其中活性成分a是Pyrasulfotole，活性成分b是氟唑磺隆。

2.根据权利要求1所述的除草剂组合物，活性成分a和b的重量比为：a Pyrasulfotole:b氟唑磺隆=1:16-16:1。

3.根据权利要求2所述的除草剂组合物，其特征在于优选活性成分重量比为a Pyrasulfotole:b氟唑磺隆=1:8-8:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的除草剂组合物，其特征在于活性成分在除草剂组合物中的质量百分比为0.5-90%。

5.根据权利要求1所述除草剂组合物，其特征在于所述组合物剂型可以是农业上允许的任一种剂型。

6.根据权利要求1所述的除草剂组合物，其特征在于防除小麦田杂草。