CN103590250A - 一种导电导磁纺织面料及其制备方法 - Google Patents

一种导电导磁纺织面料及其制备方法 Download PDF

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本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及制备具有导电和导磁双复功能的纺织面料。本发明提供一种导电导磁纺织面料，其原料包括吡咯、引发剂、Fe3O4和纺织面料，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为5:1～1:5，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g。本发明采用化学合成法技术，具有生产效率高、工艺简便、重复性好、易于批量生产的特点，而且得到的PPY/Fe3O4涂覆纺织面料具有导电、抗静电、电磁屏蔽、磁性等功能特性。

Description

一种导电导磁纺织面料及其制备方法
技术领域
本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及制备具有导电和导磁双复功能的纺织面料。
背景技术
随着科技发展和人们生活水平不断提高，环保、健康、舒适的磁性功能纺织面料受到人们青睐，磁性纺织面料是一种兼纺织特性和磁性的材料，其在磁记录、电磁转换、屏蔽、防护、医疗和生物技术、分离纯化等等领域发挥着重要作用。通过简单的后整理方法，将磁性材料施加到普通纺织面料表面，成为纺织面料功能整理研究的热点。
Fe3O4由于具有制备工艺简单、价格低廉、超顺磁性、高饱和磁化强度、良好的生物兼容性、无毒等特殊性质和诸多优点，成为一种重要的磁性材料。然而，Fe3O4易氧化和团聚等将直接影响磁性功能涂覆面料的实际应用。目前，一般采用对Fe3O4进行表面包覆得到核壳结构的复合材料可以提高其化学稳定性。
聚吡咯(PPY)具有较高导电性、氧化还原性、抗氧性、热稳定性及环境稳定性，易于合成,而且成本低廉等优点，聚吡咯及其复合物可用于导电涂层、缓蚀保护漆、雷达屏蔽材料和电磁波吸收材料。
因此，将性能优异的导电聚吡咯包覆Fe3O4颗粒，形成具有优异性能的纳米复合材料,它将同时具有导电性、磁性和纳米效应。这种材料在导电材料、吸波材料、光电显示及静电屏蔽材料等方面具有广泛应用前景。目前，大多数研究主要集中在PPY包覆Fe3O4纳米粒子的制备工艺上，尚未有报道将PPY包覆Fe3O4涂覆于纺织面料上来开发具有导电、导磁功能的多功能纺织面料。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电导磁纺织面料，所得纺织材料具有导电和导磁双复功能。
本发明的技术方案：
本发明提供一种导电导磁纺织面料，其原料包括吡咯、引发剂、Fe3O4和纺织面料，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为1：5～5：1，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g。
所述纺织面料为天然面料面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
所述引发剂为FeCl3·6H2O、过硫酸铵、过硫酸钾或硝酸铁中的至少一种。
优选的，所述引发剂为FeCl3·6H2O或过硫酸铵。
本发明还提供了上述导电导磁纺织面料的制备方法，先将纺织面料用偶联剂进行前处理，然后在纺织面料中加入分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液，之后边搅拌边滴加吡咯，再于不超过室温的温度下搅拌反应4～12h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
优选的，所述分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液的制备方法为：将Fe3O4分散在水中，再加入引发剂，超声处理或磁力搅拌使其分散均匀。
本发明上述导电导磁纺织面料的制备方法，包括如下步骤：
1)纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，再将其浸泡在偶联剂溶液中于室温或水浴中处理，干燥备用；
2)将Fe3O4在水中分散均匀，加入引发剂形成Fe3O4-引发剂溶液，再将前处理的纺织面料浸泡在Fe3O4-引发剂溶液中，然后边搅拌边滴加吡咯，在于不超过常温的温度下搅拌反应4～12h，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为为5:1～1:5，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g；
3)纺织面料后处理：将步骤2处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得导电导磁纺织面料。优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理25-35min。更优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇的体积比1：1，超声处理30min。
步骤1)中所述偶联剂为硅烷。
优选的，步骤1)中，纺织面料浸泡在偶联剂溶液中于室温下处理10～24h，50-80℃的水浴中处理2-10h，干燥温度为70-100℃。
步骤（2）中，搅拌反应采用水浴振荡，反应温度为5℃-室温，反应时间为4-6h。
步骤（3）中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为1-3h。
本发明的有益效果：
本发明采用化学合成法技术，具有生产效率高、工艺简便、重复性好、易于批量生产的特点，而且得到的PPY/Fe3O4涂覆纺织面料具有导电、抗静电、电磁屏蔽、磁性等功能特性。该方法工艺简单，成本低，能够在纺织面料表面形成均匀的磁性与导电性功能涂层，同时保持面料的舒适性。
附图说明
图1为本发明PPY/Fe3O4核壳结构示意图。
图2为本发明的结构示意图（截面）
图3为本发明实施例1制备的PPY/Fe3O4核壳结构透射电镜图（放大100000倍）。由图3可见，Fe3O4纳米粒子被PPY包覆，且复合颗粒粒径约为60～90nm，粒径分布均匀，被包覆在聚吡咯中的Fe3O4纳米粒子呈球形，其粒径也在40～50nm左右；结果表明本发明合成的导电磁性PPY/Fe3O4颗粒具有核壳结构，这与图1中PPY/Fe3O4核壳结构示意图完全相符。
图4为本发明实施例1制备的PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的扫描电镜图（放大3000倍）。由图可见，涤纶面料表面完全被PPY/Fe3O4颗粒覆盖，PPY/Fe3O4颗粒在面料表面呈均匀的涂覆。
图5为本发明实施例1制备的PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的扫描电镜图（放大50000倍）。由图可见，PPY/Fe3O4颗粒已发生抱团现象，抱团后的颗粒尺寸为50-200nm左右。
图6为本发明实施例1制备的PPY/Fe3O4涂覆面料的磁学性能图。由图可6知，PPY/Fe3O4涂覆面料的饱和磁化强度为5.3emu/g，磁学性能随Fe3O4含量的增加而增大；此外，图6中没有观察到磁滞回线的环状结构，剩磁和矫顽力均接近于0，说明PPY/Fe3O4涂覆面料表现出明显的超顺磁性。
具体实施方式
本发明提供一种导电导磁纺织面料，其原料包括吡咯、引发剂、Fe3O4和纺织面料，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为1：5～5：1，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g。
所述纺织面料为天然面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
所述引发剂为FeCl3·6H2O、过硫酸铵、过硫酸钾或硝酸铁中的至少一种。
优选的，所述引发剂为FeCl3·6H2O或过硫酸铵。因为这类引发剂属于氧化类的引发剂，此方法合成聚吡咯工艺简单，节省原料。
本发明还提供了上述导电导磁纺织面料的制备方法，先将纺织面料用偶联剂进行前处理，然后在纺织面料中加入分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液，之后边搅拌边滴加吡咯，再于不超过室温的温度下搅拌反应4～12h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。本发明使用的反应温度为室温，或者也可以低于室温的温度，因后者温度不好控制，所以优先室温反应，因反应过程是个放热反应，温度过高，产率下降，导致纺织面料的表面附着的产物减小。
优选的，所述分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液的制备方法为：将Fe3O4分散在中，再加入引发剂，超声处理或磁力搅拌使其分散均匀。若Fe3O4在溶液中分散好，则超声处理或磁力搅拌时间优选10min。否则，延长超声时间直到Fe3O4分散好。优选为超声处理，因为超声处理更有效的分散Fe3O4颗粒。
更优选的，所述分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液的制备方法中将Fe3O4分散在去离子水或蒸馏水中。
本发明上述导电导磁纺织面料的制备方法，具体步骤为：
1)纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，再将其浸泡在偶联剂溶液中于室温或水浴中处理，干燥备用；
2)将Fe3O4在水中分散均匀，加入引发剂形成Fe3O4-引发剂溶液，再将前处理的纺织面料浸泡在Fe3O4-引发剂溶液中，然后边搅拌边滴加吡咯，再于不超过常温的温度下搅拌反应4～12h，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为为1：5～5：1，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g；
3)纺织面料后处理：将步骤2处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得导电导磁纺织面料。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，优选为1：1，超声处理25-35min，优选30min。
步骤1)中所述偶联剂为硅烷。
优选的，步骤1)中纺织面料浸泡在偶联剂溶液中于室温下放置10～24h，优选24h，水浴中50-80℃处理2-10h，干燥温度为70-100℃。本发明中对纺织面料进行硅烷前处理以增强涂层与纺织面料之间的结合力。
步骤（2）中，搅拌反应采用水浴振荡，反应温度为5℃-室温，反应时间为4-6h；反应可用冰水控制反应水温。
步骤（3）中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为1-3h。
本发明中，Fe3O4可采用简单的共沉淀法制备，也可用其他方法制备。优选共沉淀法，共沉淀法制备，即FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O以摩尔比2:1加入去离子水中，搅拌均匀，快速氨水，再放入水浴中，搅拌熟化，最后取出，用磁铁分离，多次清洗至中性，烘干；水浴温度为60-80℃，熟化时间为1-3h。
本发明设计具有PPY/Fe3O4核壳结构的纳米颗粒，其结构示意图见图1，导电聚合物PPY包覆磁流体(Fe3O4)，形成具有核壳结构的纳米颗粒。
本发明设计具有PPY/Fe3O4核壳结构纳米颗粒涂覆的纺织面料，其结构示意图见图2，导电聚合物PPY包覆Fe3O4，涂覆在纺织面料表面上。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将尺寸为5cm×5cm的涤纶面料分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出布料在通风处自然晾干；将洗干净的织物浸泡在1%的3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，放置在55℃的水浴中处理2h，再取出烘干；将0.5gFe3O4纳米颗粒分散在50ml去离子水中，加入3gFeCl3·6H2O，超声（25℃，90W）分散30min；再将经过硅烷处理的涤纶面料放入上述Fe3O4-FeCl3·6H2O溶液中，超声处理10min，边搅拌边滴加0.5ml吡咯，再将反应体系放置在冰水浴锅（温度5℃）中继续反应6h，取出布样，水洗，在80℃烘箱中烘干。
所得导电磁性涤纶面料的微观结构与宏观性能如下：
1、导电磁性PPY/Fe3O4复合颗粒的形貌：
图3为导电磁性PPY/Fe3O4复合微球的透射电子显微镜（TEM）照片。由图3可见，Fe3O4纳米粒子与PPY不是简单的共混，而是Fe3O4纳米粒子被PPY包覆，且复合颗粒粒径约为60～90nm，粒径分布均匀，被包覆在聚吡咯中的Fe3O4纳米粒子呈球形，其粒径也在40～50nm左右。结果表明合成的导电磁性PPY/Fe3O4颗粒具有核壳结构，这与图1中PPY/Fe3O4核壳结构示意图完全相符。
2、PPY/Fe3O4涂覆面料的表面形貌：
PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料在不同放大倍数下的扫描电镜照片见图4和5。由图可见，涤纶面料表面完全被PPY/Fe3O4颗粒覆盖，PPY/Fe3O4颗粒在面料表面呈均匀的涂覆。从放大倍数为50000倍的SEM来看，PPY/Fe3O4颗粒已发生抱团现象，抱团后的颗粒尺寸为50-200nm左右。
3、PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的导电性能：
表1为未涂覆涤纶面料(涤纶原样)与PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的电阻率比较表。电阻率越低，表明导电性越好，涤纶原样的电阻率无限大，说明涤纶面料不导电，在经过PPY/Fe3O4涂覆处理后，涤纶面料的电阻率降为580.7Ω·cm，表明PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料具有较高的导电性。
表1未涂覆涤纶面料与PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的电阻率
样品 涤纶原样 涂覆涤纶面料
电阻率（Ω·cm） 无限大 580.7
4、PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的磁学性能：
PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的磁滞曲线见图6。由图可6知，PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的饱和磁化强度为5.3emu/g，磁学性能随Fe3O4含量的增加而增大；此外，图6中没有观察到磁滞回线的环状结构，剩磁和矫顽力均接近于0，说明PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料表现出明显的超顺磁性。
综上，由表3可知，经过PPY/Fe3O4涂覆处理后，涤纶面料的电阻率降为580.7Ω·cm(未经涂覆处理的涤纶面料不导电)，表明PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料具有较高的导电性。由图6可知，PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的饱和磁化强度为5.3emu/g，且PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料表现出明显的超顺磁性。
实施例2
将尺寸为5cm×5cm的涤纶面料分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出布料在通风处自然晾干；将洗干净的织物浸泡在1%的3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，放置在55℃的水浴中处理2h，取出烘干。将0.5g Fe3O4纳米颗粒分散在50ml去离子水中，分别加入3g和6gFeCl3·6H2O，超声（25℃，90W）分散30min；将经过硅烷处理的涤纶面料放入上述溶液中，超声处理10min，边搅拌边滴加吡咯，向溶有3g和6gFeCl3·6H2O的溶液中分别加入0.5ml和1.0ml的吡咯，然后放入5℃水浴振荡6h，取出布样，水洗，在80℃烘箱中烘干。添加不同的PPY对PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料电阻率的影响如表2所示。
表2添加不同的PPY对PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料电阻率的影响
Figure BDA0000409795960000061
由表2可知，PPY含量越高，电阻率越低，涤纶面料则导电性越好；即PPY含量影响PPY/Fe3O4涂覆涤纶面料的导电性。

Claims (10)

1.一种导电导磁纺织面料，其特征在于，其原料包括吡咯、引发剂、Fe3O4和纺织面料，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为1：5～5：1，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g。
2.根据权利要求1所述的导电导磁纺织面料，其特征在于，所述纺织面料为天然纤维面料或化学合成纺织面料中的至少一种；优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电导磁纺织面料，其特征在于，所述引发剂为FeCl3·6H2O、过硫酸铵、过硫酸钾或硝酸铁中的至少一种；优选的，所述引发剂为FeCl3·6H2O或过硫酸铵。
4.权利要求1-3任一项所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，先将纺织面料用偶联剂进行前处理，然后在纺织面料中加入分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液，之后边搅拌边滴加吡咯，再于不超过室温的温度下搅拌反应4～12h，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
5.根据权利要求4所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，所述纺织面料为天然纤维面料或化学合成纺织面料中的至少一种；所述引发剂为FeCl3·6H2O、过硫酸铵、过硫酸钾或硝酸铁中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，所述分散均匀的Fe3O4-引发剂溶液的制备方法为：将Fe3O4分散在水中，再加入引发剂，超声处理或磁力搅拌使其分散均匀。
7.根据权利要求4所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，再将其浸泡在偶联剂溶液中于室温或水浴中处理，干燥备用；
2)将Fe3O4在水中分散均匀，加入引发剂形成Fe3O4-引发剂溶液，再将步骤1)处理后的纺织面料浸泡在Fe3O4-引发剂溶液中，然后边搅拌边滴加吡咯，于不超过常温的温度下搅拌反应4～12h，其中，引发剂与吡咯的摩尔比为1～2：1，Fe3O4和吡咯的质量比为为1：5～5：1，每平方米纺织面料使用的Fe3O4的质量为100g～200g；
3)纺织面料后处理：将步骤2处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得导电导磁纺织面料。
8.根据权利要求7所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：
所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1；
所述偶联剂为硅烷，超声处理25-35min；
纺织面料浸泡在偶联剂溶液中于室温下处理10～24h，50-80℃的水浴中处理2-10h，干燥温度为70-100℃。
9.根据权利要求7所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌反应采用水浴振荡，反应温度为5℃-室温，反应时间为4-6h。
10.根据权利要求7所述的导电导磁纺织面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为1-3h。
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