CN103590142A - 无卤低温阻燃纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
无卤低温阻燃纤维的制备方法，它涉及一种室温自组装低温阻燃纤维的制备方法。本发明为了解决现有阻燃剂阻燃温度偏高的技术问题。本方法如下：一、将硫酸氧钛溶解到含有硫酸的水中；二、分别配置硫酸铜溶液和硝酸钙溶液；三、将硫酸铜溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀后添加硝酸钙溶液搅拌均匀，四、静置，五、过滤，六、洗涤，七、烘干，即得。本发明制备无硫无卤阻燃纤维的分解温度150℃附近，且热焓值大。在棉织物上使用时，极限氧指数提高30%，燃烧过程中烟的释放量降低40%以上。本发明属于阻燃纤维的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温自组装低温阻燃纤维的制备方法。
背景技术
1930年，人们发现氧化锑一氯化石蜡协效阻燃体系，并在高分子材料中广泛应用，卤一锑协效作用的发现被誉为近代阻燃技术的一个里程碑。在20世纪70年代初至80年代中期，溴系阻燃剂生产和应用得到了蓬勃发展。但是现有阻燃剂阻燃温度偏高。随着科学的进步，人类对环境保护的要求也日益提高。德国和美国相继开展了对多澳二苯醚类阻燃剂的毒性及其阻燃高聚物在燃烧时产生的毒气对环境影响的研究，此所谓Dioxin问题促使了阻燃剂的无卤化研究和开发，阻燃剂的无卤化、低毒、低烟、低温阻燃己成为当前阻燃研究的前沿研究课题。
发明内容
本发明是为了解决现有阻燃剂阻燃温度偏高的技术问题，提供了一种室温下自组装阻燃纤维的制备方法。
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在0～20℃的条件下搅拌1～60min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为1～100g/L，硫酸的浓度为5～100ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比1～10:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌1～30min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为1～100g/L，硫酸铜溶液的浓度为1～80g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置1～600h，过滤，然后用清水清洗3～7次，再在40～80℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本发明制备的无卤低温阻燃纤维使用的无机盐原料廉价，制备工艺简单，无需大型设备。本发明无卤低温阻燃纤维具有分解温度低、阻燃效果好且纤维强度较高易于分散的优点。本发明制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。在棉织物上使用时，极限氧指数提高30%，燃烧过程中烟的释放量降低40%以上。
附图说明
图1是实验一制备的无卤低温阻燃纤维的扫描电镜照片；
图2实验一制备的无卤低温阻燃纤维的物相分析图；
图3实验一制备的无卤低温阻燃纤维的DSC-TG曲线，图中□表示DSC曲线，●表示TG曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在0～20℃的条件下搅拌1～60min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为1～100g/L，硫酸的浓度为5～100ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比1～10:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌1～30min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为1～100g/L，硫酸铜溶液的浓度为1～80g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置1～600h，过滤，然后用清水清洗3～7次，再在40～80℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为5～60g/L，硫酸的浓度为10～80ml/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为15g/L，硫酸的浓度为20ml/L。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为25g/L，硫酸的浓度为20ml/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在10℃的条件下搅拌10min，得到硫酸氧钛混合溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比4:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中所述硝酸钙溶液的浓度为10～90g/L，硫酸铜溶液的浓度为10～70g/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中所述硝酸钙溶液的浓度为50g/L，硫酸铜溶液的浓度为50g/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中静置时间为200h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中在50℃烘干。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在0℃的条件下搅拌1min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为1g/L，硫酸的浓度为5ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比1:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌1min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为1g/L，硫酸铜溶液的浓度为1g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置1h，过滤，然后用清水清洗3次，再在40～80℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本实验制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。
实验二：
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在0℃的条件下搅拌15min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为10g/L，硫酸的浓度为5ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比4:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌10min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为15g/L，硫酸铜溶液的浓度为20g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置300h，过滤，然后用清水清洗5次，再在50℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本实验制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。
实验三：
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在10℃的条件下搅拌10min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为20g/L，硫酸的浓度为10ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比8:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌20min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为20g/L，硫酸铜溶液的浓度为15g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置200h，过滤，然后用清水清洗5次，再在50℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本实验制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。
实验四：
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在5℃的条件下搅拌50min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为50g/L，硫酸的浓度为50ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比2:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌15min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为50g/L，硫酸铜溶液的浓度为50g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置500h，过滤，然后用清水清洗5次，再在70℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本实验制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。
实验五：
无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在18℃的条件下搅拌40min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为90g/L，硫酸的浓度为25ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比9:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌25min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为80g/L，硫酸铜溶液的浓度为70g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置400h，过滤，然后用清水清洗4次，再在60℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
本实验制备的无卤阻燃纤维的分解温度在150℃附近，且热焓值大。
Claims (10)
1.无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于无卤低温阻燃纤维的制备方法如下：
一、配制硫酸氧钛混合溶液：将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在0～20℃的条件下搅拌1～60min，得到硫酸氧钛混合溶液，硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为1～100g/L，硫酸的浓度为5～100ml/L；
二、按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比1～10:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中，搅拌均匀，添加硫酸铜溶液，搅拌1～30min，得到混合液，所述硝酸钙溶液的浓度为1～100g/L，硫酸铜溶液的浓度为1～80g/L；
三、将步骤二所得混合液密封，静置1～600h，过滤，然后用清水清洗3～7次，再在40～80℃烘干，即得无卤低温阻燃纤维。
2.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为5～60g/L，硫酸的浓度为10～80ml/L。
3.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为15g/L，硫酸的浓度为20ml/L。
4.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤一中所述硫酸氧钛混合溶液中硫酸氧钛的浓度为25g/L，硫酸的浓度为20ml/L。
5.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤一中将硫酸氧钛倒入硫酸溶液中，在10℃的条件下搅拌10min，得到硫酸氧钛混合溶液。
6.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤二中按照Ti离子、Cu离子、Ca离子摩尔比4:1:1的比例，将硝酸钙溶液添加到硫酸氧钛混合溶液中。
7.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤二中所述硝酸钙溶液的浓度为10～90g/L，硫酸铜溶液的浓度为10～70g/L。
8.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤二中所述硝酸钙溶液的浓度为50g/L，硫酸铜溶液的浓度为50g/L。
9.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤三中静置时间为200h。
10.根据权利要求1所述无卤低温阻燃纤维的制备方法，其特征在于步骤三中在50℃烘干。
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