CN103588855A - 一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，包括以下步骤：（1）将脱臭馏出物与碱性溶液混合，在60-70℃下回流皂化；（2）过滤，滤液减压浓缩；（3）向浓缩液中加入乙酸乙酯，于65-70℃恒温萃取2-3次；（4）向萃取液中加入无水乙醇，混合加热至60-70℃，恒温热过滤，降温，冷冻结晶，过滤；（5）将滤饼与体积分数90-99%的乙醇溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，降温，冷冻结晶，过滤；（6）将滤饼与体积分数90-99%的乙醇溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，降温，冷冻结晶，过滤，烘干，即成。本发明工序步骤简单，原料廉价易得易回收，产品纯度和收率高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法。
背景技术
所有植物油都含有植物甾醇，经过精炼后植物甾醇主要存在于脱臭馏出物中，脱臭馏出物中一般含有10-50%不皂化物，其中40%是植物甾醇，是植物甾醇的主要来源。脱臭馏出物中的植物甾醇以游离形式和脂肪酸酯化的形式存在。从脱臭馏出物中提取甾醇通常经过两步：先从不皂化物原料中提取粗甾醇，然后对粗甾醇进行精制。一般包括蒸馏法、溶剂结晶法、皂化法、络合法、超临界CO2萃取法、酶法、色谱法等等。如中国专利CN1074217A使用强酸、强碱作为催化剂从脱臭馏出物中提取植物甾醇，将游离脂肪酸和中性油脂转化成脂肪酸酯后，再分离出植物甾醇；中国专利CN1563399A是利用脂肪酶代替常规的强酸、强碱作为催化剂提取植物甾醇。
皂化工艺作为一种较传统的方法，被广泛使用，但存在收率低等缺陷，急需改善其工艺条件以提高收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种收率高的从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，包括以下步骤：
（1）将脱臭馏出物与质量浓度15-25%的碱性溶液混合，在60-70℃下回流皂化2-3小时；所述脱臭馏出物的质量与碱性溶液的体积比为1.0:1.5-2.5，单位为mL/g或者L/kg；
（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在50-60℃下减压浓缩至原体积的1/8-1/10，得浓缩液；
（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入浓缩液体积1-2倍的乙酸乙酯，于65-70℃恒温萃取2-3次，合并萃取液，用水洗至中性；
（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至60-70℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
（5）将步骤（4）所得滤饼与体积分数90-99%（优选95%）的乙醇按质量比为1:3-7的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
（6）将步骤（5）所得滤饼与体积分数90-99%（优选95%）的乙醇按质量比为1:2-4的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，烘干，得植物甾醇纯品。
进一步，步骤（1）中，所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、花生油、米糠油、葵花籽油、棕榈油或橄榄油中一种或几种的脱臭馏出物。
进一步，步骤（1）中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液等。
本发明将皂化和重结晶纯化两个步骤有效结合起来，劳动强度低，生产环境清洁，步骤简单，生产效率高，产物收率高及纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）向1kg大豆油脱臭馏出物（甾醇质量含量为16.6%）加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在70℃下回流皂化3小时；
（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在60℃下减压浓缩至原体积的1/8，得浓缩液；
（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65℃恒温萃取2次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；
（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至70℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至10℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼150.9克；
（5）将步骤（4）所得滤饼用500克体积分数95%的乙醇溶解，于70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至10℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼142.0克；
（6）将步骤（5）所得滤饼用284克体积分数95%的乙醇溶解，于70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5℃，冷冻结晶，过滤，烘干（真空70℃），得植物甾醇纯品128.3克，纯度为91.6%，收率为70.7%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）向1kg花生油脱臭馏出物（甾醇质量含量为21.5%）加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在65℃下回流皂化3小时；
（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在56℃下减压浓缩至原体积的1/10，得浓缩液；
（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65℃恒温萃取3次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；
（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至68℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至10℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼201.6克；
（5）将步骤（4）所得滤饼用670克体积分数95%的乙醇溶解，于68℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼187.5克；
（6）将步骤（5）所得滤饼用400克体积分数95%的乙醇溶解，于68℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5℃，冷冻结晶，过滤，烘干（真空70℃），得植物甾醇纯品172.9克，纯度为92.7%，收率为74.5%。
Claims (3)
1. 一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将脱臭馏出物与质量浓度15-25%的碱性溶液混合，在60-70℃下回流皂化2-3小时；所述脱臭馏出物的质量与碱性溶液的体积比为1.0:1.5-2.5，单位为mL/g或者L/kg；
（2）过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在50-60℃下减压浓缩至原体积的1/8-1/10，得浓缩液；
（3）向步骤（2）所得浓缩液中加入浓缩液体积1-2倍的乙酸乙酯，于65-70℃恒温萃取2-3次，合并萃取液，用水至中性；
（4）向步骤（3）所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至60-70℃，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
（5）将步骤（4）所得滤饼与体积分数90-99%的乙醇按质量比为1:3-7的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
（6）将步骤（5）所得滤饼与体积分数90-99%的乙醇按质量比为1:2-4的比例溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15℃，冷冻结晶，过滤，烘干，得植物甾醇纯品。
2.根据权利要求1所述的从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、花生油、米糠油、葵花籽油、棕榈油或橄榄油中一种或几种的脱臭馏出物。
3.根据权利要求1或2所述的从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
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