CN103585950A - 天然贝壳吸附剂的制备方法 - Google Patents

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应知伟
高良军
纪丽丽
郭健
王亚宁
韩丝银
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Abstract

本发明涉及一种天然贝壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：⑴用酸溶液来清洗贝壳表面的有机物和无机污染物，⑵将清洗所得的贝壳烘干并煅烧，⑶对煅烧得到的烘干贝壳进行初步粉碎，⑷对初步粉碎得到的贝壳进行深层粉碎、研磨及过筛得到贝壳粉，再对贝壳粉进行低温预烧，使其水分蒸发，充分脱水，⑸先制备TiO2溶胶，再将经脱水所得到的贝壳粉末负载该TiO2胶溶，依次经烘干—冲洗—烘干—熔烧等步骤，得到贝壳粉固定化的TiO2。本发明采用了贝壳作为吸附剂的原料，合理使用废弃自然资源，实现变废为宝的效果。本发明还采用TiO2溶胶来负载，提高吸附效果。通过本发明制得的吸附剂，可将吸附的油重新利用，减少资源的浪费。

Description

天然贝壳吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除地面或者海面上油污的天然贝壳吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前，中国沿海各种类型的主要污染源有200多处，这些污染源排放入海的主要污染物有石油烃、重金属污染物及有机物污染物，河流携带式污染物入海的主要途径。中国沿海石油污染比较严重，石油是各种污染物中入海量最大的一种，石油污染对海洋生物资源危害极大，油在水面容易形成薄膜，组织海气交换，使海水中的溶解氧减少，固油污染能引起大面积的缺氧现象，油膜油块能黏住大量鱼卵和幼鱼，使其窒息死亡，能使卵化的幼鱼畸形，导致雨、贝蓄积某些致癌物质。
地面油污污染也给环境造成了一定的影响，运行车辆通行过程中会发意外的漏油事件，而交通事故的发生也会造成油污污染地面的情况。地面的污染也会对环境已经河流或是地面的动植物产生一定不良影响。
传统的吸油剂分为无机吸油剂和有机吸油剂，传统的无机吸油剂有珍珠岩、蛭石、粘土、硅藻土，有机吸油剂有聚丙烯、聚氨基甲酸乙酯泡沫等，但这些有机吸油剂无法自动降解，因而吸油后的产物会造成环境新的污染。通过对材料贝壳的改性来生产高效吸油剂，是一种新的吸油剂生产技术。我国是一个海洋资源贝壳丰富的国家，每年有大量的贝壳资源被浪费，没有得到有效的利用，造成资源的极大浪费。
目前，已经存在多种制备吸油剂的办法。
CN02114713.2公开了一种吸油剂的制备方法，所述方法是将秸秆置于反应器中，按照质量比1:1.5:2.0加入乙酸酐，在100～135℃下反应为2～5小时，然后将反应物分离即可得到。该发明制备的吸油剂每公斤可吸附原油、机器油、食用油重量达到20～30公斤，在吸油后，可以通过挤压的方法回收油，并且可以自然降解，不会对环境造成污染，可以应用于海水污染处理、河流及工业污水进化、石油的富集等。但是该发明的吸附量没有达到最大，
CN02152124.7公开了一种可降解新型高效吸油剂的低温制备方法，所述方法是将蔗渣置于反应器中，加入乙酸酐，再加入1％的N-溴丁二酰亚胺，然后将反应物分离即可。该发明采用农业废弃物作为吸油剂的制备原料，方法简单，成本低廉，且有效利用了自然资源。同时，该发明避免了再次分离有机溶剂和剩余反应物的程序，不但提高了产率，且减少了因有机溶剂加入而造成的环境污染。本发明与现有国外生产方法相比，反应温度由120℃降为50～80℃，降低了生产成本。本发明采用的催化剂与传统的催化剂比价格低。该发明制备的吸油剂单位吸油量大大提高，且在吸附油后，可以通过挤压的方法回收油，并且可以反复多次使用，然后自然降解，不会对环境产生污染。但是该发明还没有达到理想的吸附效果。
上述现有技术虽然公开了多种吸油剂及其制备方法，但吸油和降解效果均不够理想。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种天然贝壳吸附剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：⑴贝壳的清洗，⑵贝壳的烘干，⑶贝壳的初步粉碎，⑷贝壳的深层粉碎、研磨及过筛和活化，⑸贝壳粉负载TiO2的制备。
作为对上述技术方案的进一步优化，其中
步骤⑴包括：用酸溶液来清洗贝壳表面的有机物和无机污染物；
步骤⑵包括：将清洗所得的贝壳放在电热鼓风干燥箱内烘干，再放置在马弗炉中进行煅烧；
步骤⑶包括：将煅烧得到的烘干贝壳放入粉碎机中进行初步粉碎，得到颗粒较大的粗贝壳粉末；
步骤⑷包括：将初步粉碎得到的贝壳粉末加入分散剂，放入球磨机中，进行进一步的粉碎及研磨，过筛后得到贝壳粉；再将得到的贝壳粉置于60℃～70℃预烧的状态下，使其水分蒸发，充分脱水；
步骤⑸包括：将经脱水所得到的贝壳粉末取出备用；
制备TiO2溶胶：将钛酸四丁酯和异丙醇按1:2的比例混合均匀后，缓慢将其滴入pH=0.5～5.0的硝酸去离子水中，然后在75℃下持续搅拌4～5h，蒸发掉有机物和水，经超声波震荡30～40min，静置后得到TiO2溶胶；
取上述经脱水所得到的贝壳粉末负载该TiO2胶溶，在70～100℃的温度下烘干，接着用蒸馏水反复冲洗，再在70～100℃的温度下烘干，然后放入马弗炉中熔烧，熔烧时，先控制升温速度为1～10K℃/min升温到300℃后恒温熔烧3h，再控制升温速度为1～10K℃/min升温到400～500℃后恒温熔烧2h，即得到贝壳粉固定化的TiO2。
作为对上述技术方案的进一步优化，步骤⑴中，所述酸溶液选自盐酸、氢溴酸、硫酸、硝酸、高氯酸中任意一种或者任意两种的组合。
作为对上述技术方案的进一步优化，步骤⑴中，所述贝壳选自大珠母贝、马氏珠母贝、珠母贝、大珠母贝、扇贝中的任意一种。
作为对上述技术方案的进一步优化，步骤⑵中，贝壳放在电热鼓风干燥箱内的烘干温度为85℃，烘干后将其放入马弗炉中，在1000℃下煅烧1.5h。
本发明采用了贝壳作为吸附剂的原料，合理使用废弃自然资源，实现变废为宝的效果。本发明还采用TiO2溶胶来负载，提高吸附效果。通过本发明制得的吸附剂，可将吸附的油重新利用，减少资源的浪费。
具体实施方式
实施例一:
本实施例的制备方法包括以下步骤：
⑴贝壳的清洗：用盐酸来清洗马氏珠母贝壳表面的有机物和无机污染物。
⑵贝壳的烘干：将清洗干净的贝壳放在电热鼓风干燥箱内，温度设定为85℃，直至烘干，烘干后再放置马弗炉中在1000℃的温度下煅烧1.5h。
⑶贝壳的初步粉碎：将得到的烘干煅烧过的贝壳放入粉碎机中进行初步粉碎，得到颗粒较大的粗贝壳粉末。
⑷贝壳的深层粉碎、研磨及过筛和活化：颗粒状的粗贝壳粉末中加入适量的六偏磷酸钠分散剂，放入球磨机中，进行进一步的粉碎及研磨，过200目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉活化：将其置于60℃预烧的状态下，使其水分蒸发，充分脱水。
⑸贝壳粉负载TiO2的制备：将活化的贝壳粉末取出备用。制备TiO2溶胶，将钛酸四丁酯和异丙醇按1:2的比例混合均匀后，缓慢将其滴入pH=4.0的硝酸去离子水中，然后在75℃下不断搅拌5h，蒸发掉大部分的有机物和水，再经超声波震荡35min，静置一段时间得到TiO2溶胶。取一定数量活化的贝壳粉负载该胶溶，80℃烘干，蒸馏水反复冲洗，以除去结合不牢固的TiO2,再于80℃烘干，在马弗炉中以500℃熔烧，控制升温速度为8K℃/min，升温到300℃后，恒温熔烧3h，然后控制升温速度为8K℃/min升温到500℃熔烧，再恒温熔烧2h，即得到贝壳粉固定化的TiO2，为提高负载量，可进行多次负载，得到天然贝壳吸附剂。
实施例二:
⑴贝壳的清洗：用硫酸来清洗马氏珠母贝壳表面的有机物和无机污染物。
⑵贝壳的烘干：将清洗干净的的贝壳放在电热鼓风干燥箱内，温度设定为85℃，直至烘干，烘干后再放置马弗炉中1000℃下煅烧1.5h。
⑶贝壳的初步粉碎：将得到的烘干煅烧过的贝壳放入粉碎机中进行初步粉碎，得到颗粒较大的粗贝壳粉末。
⑷贝壳的深层粉碎、研磨及过筛和活化：颗粒状的粗贝壳粉末中加入适量的六偏磷酸钠分散剂，放入球磨机中，进行进一步的粉碎及研磨，过200目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉活化：将其置于65℃预烧的状态下，使其水分蒸发，充分脱水。
⑸贝壳粉负载TiO2的制备：将活化的贝壳粉末取出备用。制备TiO2溶胶，将钛酸四丁酯和异丙醇按1:2的比例混合均匀后，缓慢将其滴入pH=3.5的硝酸去离子水中，然后在75℃下不断搅拌4h，蒸发掉大部分的有机物和水，再经超声波震荡40min，静置一段时间得到TiO2溶胶。取一定数量活化的贝壳粉负载该胶溶，70℃烘干，蒸馏水反复冲洗，以除去结合不牢固的TiO2,，再于70℃烘干，在马弗炉中以450℃熔烧，控制升温速度为7K℃/min，升温到300℃后，恒温熔烧3h，然后升温到500℃熔烧，控制升温速度为8K℃/min，在恒温熔烧2h，即得到贝壳粉固定化的TiO2，为提高负载量，可进行多次负载，得到天然贝壳吸附剂。
实施例三:
⑴贝壳的清洗：用硫酸来清洗马氏珠母贝壳表面的有机物和无机污染物。
⑵贝壳的烘干：将清洗干净的的贝壳放在电热鼓风干燥箱内，温度设定为85℃，直至烘干，烘干后再放置马弗炉中1000℃下煅烧1.5h。
⑶贝壳的初步粉碎：将得到的烘干煅烧过的贝壳放入粉碎机中进行初步粉碎，得到颗粒较大的粗贝壳粉末。
⑷贝壳的深层粉碎、研磨及过筛和活化：颗粒状的粗的贝壳粉末中加入适量的六偏磷酸钠分散剂，放入球磨机中，进行进一步的粉碎及研磨，过200目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉活化：将其置于70℃预烧的状态下，使其水分蒸发，充分脱水。
⑸贝壳粉负载TiO2的制备：将活化的贝壳粉末取出备用。制备TiO2溶胶，将钛酸四丁酯和异丙醇按1:2的比例混合均匀后，缓慢将其滴入pH=3.0的硝酸去离子水中，然后在70℃下不断搅拌5h，蒸发掉大部分的有机物和水，再经超声波震荡40min，静置一段时间得到TiO2溶胶。取一定数量活化的贝壳粉负载该胶溶，80℃烘干，蒸馏水反复冲洗，以除去结合不牢固的TiO2,，再于70℃烘干，在马弗炉中以450℃熔烧，控制升温温度9K/min，升温到300℃后，恒温熔烧3h，然后升温到500℃熔烧，控制升温温度9K/min，在恒温熔烧2h，即得到贝壳粉固定化的TiO2，为提高负载量，可进行多次负载，得到天然贝壳吸附剂。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：⑴贝壳的清洗，⑵贝壳的烘干，⑶贝壳的初步粉碎，⑷贝壳的深层粉碎、研磨及过筛和活化，⑸贝壳粉负载TiO2的制备。
2.根据权利要求1所述的天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于其中
步骤⑴包括：用酸溶液来清洗贝壳表面的有机物和无机污染物；
步骤⑵包括：将清洗所得的贝壳放在电热鼓风干燥箱内烘干，再放置在马弗炉中进行煅烧；
步骤⑶包括：将煅烧得到的烘干贝壳放入粉碎机中进行初步粉碎，得到颗粒较大的粗贝壳粉末；
步骤⑷包括：将初步粉碎得到的贝壳粉末加入分散剂，放入球磨机中，进行进一步的粉碎及研磨，过筛后得到贝壳粉；再将得到的贝壳粉置于60℃～70℃预烧的状态下，使其水分蒸发，充分脱水；
步骤⑸包括：将经脱水所得到的贝壳粉末取出备用；
制备TiO2溶胶：将钛酸四丁酯和异丙醇按1:2的比例混合均匀后，缓慢将其滴入pH=0.5～5.0的硝酸去离子水中，然后在75℃下持续搅拌4～5h，蒸发掉有机物和水，经超声波震荡30～40min，静置后得到TiO2溶胶；
取上述经脱水所得到的贝壳粉末负载该TiO2胶溶，在70～100℃的温度下烘干，接着用蒸馏水反复冲洗，再在70～100℃的温度下烘干，然后放入马弗炉中熔烧，熔烧时，先控制升温速度为1～10K℃/min升温到300℃后恒温熔烧3h，再控制升温速度为1～10K℃/min升温到400～500℃后恒温熔烧2h，即得到贝壳粉固定化的TiO2。
3.根据权利要求2所述的天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于步骤⑴中，所述酸溶液选自盐酸、氢溴酸、硫酸、硝酸、高氯酸中任意一种或者任意两种的组合。
4.根据权利要求2所述的天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于步骤⑴中，所述贝壳选自大珠母贝、马氏珠母贝、珠母贝、大珠母贝、扇贝中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的天然贝壳吸附剂的制备方法，其特征在于步骤⑵中，贝壳放在电热鼓风干燥箱内的烘干温度为85℃，烘干后将其放入马弗炉中，在1000℃下煅烧1.5h。
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