CN109293974A - 一种高效吸油橡胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效吸油橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:将天然橡胶改性得改性天然橡胶;将银菊胶改性得改性银菊胶;将改性天然橡胶、改性银菊胶、改性牡蛎壳粉、环烷油、氧化锌、硬脂酸、防老剂PPD、二氯化二硫、促进剂TBBS混合,加入密炼机中密炼;在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理;取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内发泡;放入鼓风干燥箱中,在温度150‑155℃下硫化20‑30min,升温至170℃,热处理3h;浸泡在无氟防水剂NT‑X018中;取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。本法所制备的高效吸油橡胶材料具有非常好的吸油效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效吸油橡胶材料的制备方法。
背景技术
吸油材料经历了由传统吸油材料向高效吸油材料发展的过程。目前,我国所用的吸油材料主要是传统吸油材料,如,玉米秸秆、无纺羊毛、木棉纤维、蛭石、膨胀石墨、沸石等。然而,这些传统吸油材料主要依靠物理吸附作用将油吸附于材料表面或者内部毛细管中,吸油效果并不理想,有明显缺点,表现为:吸油倍率小、油水选择性差、保油性差等,限制了其在油水混合体系中的应用。高效吸油材料不同于传统吸油材料,是一种高性能的新型功能材料,目前研究较多的主要有:以橡胶为基体、采用加工或聚合方法制备的橡胶类吸油材料;以丙烯酸酯或烯烃类为单体,通过聚合的方法制备的树脂类吸油材料;碳纳米管、静电纺丝纤维等新型高吸油材料。但是,丙烯酸酯类及烯烃类吸油材料吸油率不高,碳纳米管类吸油材料虽然吸油效果很好,但是价格昂贵。而以橡胶为主体材料,经过改性制备,能够具有很好的吸油效果,并且价格低廉,具有广阔的市场前景。
发明内容
要解决的技术问题:提供一种高效吸油橡胶材料的制备方法,所得高效吸油橡胶材料的具有非常好的吸油效果。
技术方案:一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块50-100份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入5-10份马来酸酐单体和1-2份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将50-100份银菊胶和100-200份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至65-75℃,加入5-10份马来酸酐单体,在转速100-200rpm下搅拌 2-5min;
(4)加入3-6份过氧化苯甲酰,搅拌反应20-30min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、10-20份改性牡蛎壳粉、8-10份环烷油、8-10份氧化锌、 2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.25-0.5份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力270-280kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率20-30kHz、工作电压20kV、放电功率70-90W条件下处理5-10min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度50-80℃、压力10-20MPa下溶胀10-20min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度150-155℃下硫化20-30min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中5-8min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
进一步的,所述步骤(1)中天然橡胶的粒径为1cm×1cm×1cm。
进一步的,所述的改性牡蛎壳粉的制备方法为:
第一步:将牡蛎壳粉碎,过100目筛;
第二步:将10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和30份去离子水混合水解25min,加入6份牡蛎壳粉,加热至50℃,搅拌反应1-2h;
第三步:抽滤、烘干、打散后即得改性牡蛎壳粉。
进一步的,所述(8)中电源频率为25kHz、放电功率80W。
进一步的,所述步骤(9)中温度为65℃、压力为15MPa、溶胀时间为15min。
有益效果:
1.达到较胶片经低温等离子处理装置处理后,形成均匀的细小微孔,CO2更易进行溶胀,发泡。
2.以超临界CO2进行发泡,绿色环保,同时会形成稳定的泡孔结构,合适的三维网络结构在油中能够很好的伸展,有利于油脂的吸附。
3.本发明高效吸油橡胶材料具有非常好的吸油效果,对于92#汽油、二甲苯和0#柴油的吸附量分别高达21.6g/g、46.2g/g和15.4g/g。
具体实施方式
实施例1
一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块50份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入5份马来酸酐单体和1份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将50份银菊胶和100份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至65℃,加入5份马来酸酐单体,在转速100rpm下搅拌2min;
(4)加入3份过氧化苯甲酰,搅拌反应20min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、10份改性牡蛎壳粉、8份环烷油、8份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.25份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度 150℃,上顶栓压力270kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率20kHz、工作电压 20kV、放电功率70W条件下处理5min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度50℃、压力10MPa下溶胀10min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度150℃下硫化20min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中5min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
实施例2
一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块70份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入6份马来酸酐单体和1.5份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将60份银菊胶和120份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至70℃,加入7份马来酸酐单体,在转速120rpm下搅拌3min;
(4)加入4份过氧化苯甲酰,搅拌反应25min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、12份改性牡蛎壳粉、9份环烷油、9份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.3份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力275kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率25kHz、工作电压 20kV、放电功率75W条件下处理7min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度60℃、压力15MPa下溶胀15min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度152℃下硫化25min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中6min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
实施例3
一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块75份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入8份马来酸酐单体和1.5份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将75份银菊胶和150份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至70℃,加入8份马来酸酐单体,在转速150rpm下搅拌4min;
(4)加入5份过氧化苯甲酰,搅拌反应25min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、15份改性牡蛎壳粉、9份环烷油、9份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.4份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力275kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率25kHz、工作电压 20kV、放电功率80W条件下处理8min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度65℃、压力15MPa下溶胀15min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度153℃下硫化25min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中7min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
实施例4
一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块80份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入9份马来酸酐单体和1.5份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将80份银菊胶和180份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至70℃,加入8份马来酸酐单体,在转速150rpm下搅拌4min;
(4)加入5份过氧化苯甲酰,搅拌反应25min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、18份改性牡蛎壳粉、9份环烷油、9份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.4份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力275kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率25kHz、工作电压 20kV、放电功率85W条件下处理9min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度70℃、压力15MPa下溶胀15min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度154℃下硫化25min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中7min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
实施例5
一种高效吸油橡胶材料的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块100份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入10份马来酸酐单体和2 份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将100份银菊胶和200份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至75℃,加入10份马来酸酐单体,在转速200rpm下搅拌5min;
(4)加入6份过氧化苯甲酰,搅拌反应30min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、20份改性牡蛎壳粉、10份环烷油、10份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.5份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力280kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率30kHz、工作电压 20kV、放电功率90W条件下处理10min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度80℃、压力20MPa下溶胀20min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度155℃下硫化30min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中8min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
将本发明橡胶材料分别置于1L含100g/L 92#汽油、1L含100g/L二甲苯和1L含100g/L 0#柴油废水中,吸附5min后取出测定吸附量。
表1高效吸油橡胶材料的吸油性能
本发明高效吸油橡胶材料具有非常好的吸油效果,对于92#汽油、二甲苯和0#柴油的吸附量分别高达21.6g/g、46.2g/g和15.4g/g。
Claims (5)
1.一种高效吸油橡胶材料的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将小块50-100份天然橡胶加入到转矩流变仪中塑炼3min,加入5-10份马来酸酐单体和1-2份过氧化二异丙苯,在反应温度为130℃、转子转速为30r/min条件下反应3min;
(2)在索式提取器中用丙酮提纯24h后放入真空干燥箱中,在温度60℃下干燥得改性天然橡胶;
(3)将50-100份银菊胶和100-200份甲苯溶液混合加入装有回流冷凝管、机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中,升温至65-75℃,加入5-10份马来酸酐单体,在转速100-200rpm下搅拌2-5min;
(4)加入3-6份过氧化苯甲酰,搅拌反应20-30min;
(5)倒出产物,加入丙酮沉淀分离,再将沉淀物用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中,在60℃下干燥得改性银菊胶;
(6)将改性天然橡胶、改性银菊胶、10-20份改性牡蛎壳粉、8-10份环烷油、8-10份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂PPD、0.25-0.5份二氯化二硫、2份促进剂TBBS混合,加入密炼机中在温度150℃,上顶栓压力270-280kPa,转速60r/min下密炼;
(7)在两辊开炼机上下片,胶片厚度为4mm;
(8)将胶片均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上,在电源频率20-30kHz、工作电压20kV、放电功率70-90W条件下处理5-10min;
(9)取出后置于超临界二氧化碳发泡装置的高压釜内,先充入低压二氧化碳将釜内空气置换干净,再充入高压二氧化碳,在温度50-80℃、压力10-20MPa下溶胀10-20min,在2s内快速卸压;
(10)放入鼓风干燥箱中,在温度150-155℃下硫化20-30min,升温至170℃,热处理3h;
(11)浸泡在无氟防水剂NT-X018中5-8min;
(12)取出后放入干燥箱中干燥即得高效吸油橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸油橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中天然橡胶的粒径为1cm×1cm×1cm。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸油橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述的改性牡蛎壳粉的制备方法为:
第一步:将牡蛎壳粉碎,过100目筛;
第二步:将10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和30份去离子水混合水解25min,加入6份牡蛎壳粉,加热至50℃,搅拌反应1-2h;
第三步:抽滤、烘干、打散后即得改性牡蛎壳粉。
4.根据权利要求1所述的一种高效吸油橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述(8)中电源频率为25kHz、放电功率80W。
5.根据权利要求1所述的一种高效吸油橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中温度为65℃、压力为15MPa、溶胀时间为15min。
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2018
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