CN103571166A - 纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯(PPC)组合物及其制备方法，涉及PPC/纤维素复合材料及制备方法。PPC/纤维素复合材料由PPC、纤维素或微晶纤维素、封端剂、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、增塑剂和生物降解促进剂组成。制备方法是将混合物冷混，通过双螺杆挤出机挤出造粒再热压成型。本发明解决了PPC力学强度低、耐热性差的问题，添加纤维素或微晶纤维素也使得PPC/纤维素复合材料仍为可生物降解的高分子材料，其制备方法及工艺简单，步骤简练。本发明制备的PPC/纤维素复合材料的拉伸强度最大可达37.26MPa，断裂强度≥10%，弯曲强度最大可达52.56MPa，弯曲强度与PPC相比提高了2~38倍，弯曲弹性模量≥3584MPa，冲击强度≥0.7kJ/m2。在食品包装、医用材料以及工程塑料等领域具有广泛的市场前景。
Description
技术领域
纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法
背景技术
聚碳酸亚丙酯(PPC)是由二氧化碳和环氧丙烷共聚得到的脂肪族聚碳酸酯。具有良好的生物降解性、生物相容性，高阻隔性，且安全无毒。其在食品包装、医用材料以及工程塑料等领域有良好的应用前景。然而，聚碳酸亚丙酯的缺点之一是在常温下较软、刚性不足，应用范围受到限制。在不影响PPC生物降解性能的前提下提高其力学强度，需要在PPC中填充增强体以提高其物理机械性能。纤维素是一种重要的天然高分子原料，在自然界中含量巨大，属再生资源，具有良好的物理机械性能和生物相容性。天然纤维素经酸解可以得到微晶纤维素。微晶纤维素具有较强的刚性、高结晶度和优异的力学性能。与无机填料相比，纤维素和微晶纤维具有低密度、对设备磨损小、可再生和生物降解等优点，将PPC与纤维素或微晶纤维素复合以提高PPC力学性能的方法仍未见相关报道。
发明内容
本发明要解决现有PPC力学强度低、热稳定性差等问题，提供了一种纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法。该组合物能解决PPC力学强度低，耐热及尺寸稳定性差等方面的问题。
本发明的目的是用以下方式实现的：
本发明共混物由以下成分组成：PPC、纤维素或微晶纤维素、封端剂、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、增塑剂和生物降解促进剂组成。其中PPC5~95份；纤维素或微晶纤维素5~50份；封端剂0~5份；润滑剂0.1~0.5份；抗氧剂0.1~0.5份；热稳定剂为1~5份；增塑剂0.1~0.5份；生物降解促进剂0.1~0.5份。
所述聚碳酸亚丙酯分子量为5~28万，分子量分布为2~15。
所述纤维素粒径为40~200目，微晶纤维素粒径为20μm~200μm。
所述封端剂是马来酸酐、琥珀酸酐的一种。
所述润滑剂为硬质酸或环氧大豆油的一种或两者的混合物。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、硫代二丙酸双酯类、受阻酚的一种。
所述热稳定剂为蒙脱土、二氧化硅、高岭土、氧化锌、氧化钛的一种或两种以上。
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸脂类、脂肪族二元酸脂类、磷酸酯类、磷酸酯环氧化合物类的一种。
所述生物降解促进剂为草酸或柠檬酸的一种。
本发明纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法的制备工艺为：将PPC、纤维素或微晶纤维素、封端剂、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、增塑剂和生物降解促进剂在高速搅拌机下进行冷混，冷混时间为5~8分钟，转速为100~1500转/分钟。
将冷混料用双螺杆挤出机挤出造粒、挤出机的温度不高于180℃，螺杆转速为80~200rpm。
本发明制备的PPC/纤维素复合材料的拉伸强度、断裂伸长率按照国家标准GB/T1040-1992进行测试，弯曲强度按GB/T9341-2000进行测试，缺口冲击强度按GB/T1843-1996进行测试。制备的PPC/纤维素复合材料的拉伸强度最大可达37.26MPa，断裂强度≥10%，弯曲强度最大可达52.56MPa，弯曲强度与PPC相比提高了2~38倍，弯曲弹性模量≥3584MPa，冲击强度≥0.7kJ/m2。
具体实施方式
下列实施例中所述的实验方法，无特殊说明均为常规方法。所述试剂和材料均可从商业途径获得。所用PPC分子量为10万，分子量分布为2.4，拉伸强度为17.1MPa，断裂伸长率为494.32%，弯曲强度为1.37MPa，弯曲弹性模量为90.85MPa，冲击强度为1.09kJ/m2。所用纤维素粒径为40~100目，微晶纤维素粒径为20μm～100μm。
通过下列具体实例对本发明进行具体描述，有必要指出的是以下实例只用于对本发明的进一步说明，而非用于限定本发明的范围。
实施例1
将PPC90份，纤维素10份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度150℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例1所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为25.94MPa，断裂伸长率38.12%，弯曲强度为4.90MPa，弯曲弹性模量为305.96MPa冲击强度为1.09kJ/m2。
实施例2
将PPC70份，纤维素30份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度160℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例2所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为35.11MPa，断裂伸长率为12.33%，弯曲强度为26.35MPa，弯曲弹性模量为1347.4MPa，冲击强度为1.11kJ/m2。
实施例3
将PPC50份，纤维素50份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度165℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例3所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为37.26MPa，断裂伸长率为11.43%，弯曲强度为50.1MPa，弯曲弹性模量为2284.91MPa，冲击强度为1.11kJ/m2。
实施例4
将PPC90份，纤维素10份，马来酸酐0.7份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度150℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例4所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为28.31MPa，断裂伸长率为28.13%，弯曲强度为16.06MPa，弯曲弹性模量为816.12MPa，冲击强度为1.20kJ/m2。
实施例5
将PPC70份，纤维素30份，马来酸酐0.55份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度160℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例5所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为31.29MPa，断裂伸长率为12.44%，弯曲强度为33.11MPa，弯曲弹性模量为1598.52MPa，冲击强度为1.01kJ/m2。
实施例6
将PPC50份，纤维素50份，马来酸酐0.4份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度165℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例6所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为35.19MPa，断裂伸长率为10.89%，弯曲强度为52.56MPa，弯曲弹性模量为3584.43MPa，冲击强度为0.79kJ/m2。
实施例7
将PPC90份，微晶纤维素10份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度150℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例7所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为20.35MPa，断裂伸长率为42.36%，弯曲强度为6.26MPa，弯曲弹性模量为382.83MPa，冲击强度为1.05kJ/m2。
实施例8
将PPC70份，微晶纤维素30份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度160℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例8所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为24.7MPa，断裂伸长率为14.01%，弯曲强度为23.44MPa，弯曲弹性模量为1327.39MPa，冲击强度为0.94kJ/m2。
实施例9
将PPC50份，微晶纤维素50份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度165℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例9所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为27.45MPa，断裂伸长率为10.44%，弯曲强度为47.88MPa，弯曲弹性模量为3332.69MPa，冲击强度为0.73kJ/m2。
实施例10
将PPC90份，微晶纤维素10份，马来酸酐0.7份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度150℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例10所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为27.43MPa，断裂伸长率为38.80%，弯曲强度为17.35MPa，弯曲弹性模量为848.52MPa，冲击强度为1.29kJ/m2。
实施例11
将PPC70份，微晶纤维素30份，马来酸酐0.55份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度160℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例11所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为23.39MPa，断裂伸长率为17.36%，弯曲强度为27.38MPa，弯曲弹性模量为1795.86MPa，冲击强度为0.99kJ/m2。
实施例12
将PPC50份，微晶纤维素50份，马来酸酐0.4份，硬质酸0.5份，抗氧剂10100.3份，蒙脱土3份，聚乙二醇0.5份，柠檬酸0.3份混合均匀。混合物用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度165℃，将制备的粒料在平板硫化机上热压成型。实施例12所得材料各项技术指标测试结果如下：拉伸强度为25.82MPa，断裂伸长率为10.81%，弯曲强度为44.16MPa，弯曲弹性模量为3529.35MPa，冲击强度为0.91kJ/m2。
Claims (10)
1.纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于共混物由以下成分组成：PPC、纤维素或微晶纤维素、封端剂、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、增塑剂和生物降解促进剂组成。其中，PPC50~95份；纤维素或微晶纤维素5~50份；封端剂0~5份；润滑剂0.1~0.5份；抗氧剂0.1~0.5份；热稳定剂为1~5份；增塑剂0.1~0.5份；生物降解促进剂0.1~0.5份。
2.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于所述的PPC分子量为5~28万，分子量分布为2~15。
3.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于所述的纤维素粒径为40~200目，微晶纤维素粒径为20~200μm。
4.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于使用的封端剂为马来酸酐或琥珀酸酐的一种。
5.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于使用的润滑剂为硬质酸或环氧大豆油的一种或两者的混合物。
6.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于抗氧剂为抗氧剂1010、硫代二丙酸双酯类或受阻酚类的一种。
7.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于热稳定剂为蒙脱土、二氧化硅、高岭土、氧化锌、氧化钛的一种或两种以上。
8.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于增塑剂为柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸脂类、脂肪族二元酸脂类、磷酸酯类、磷酸酯环氧化合物的一种。
9.如权利要求1所述的纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于生物降解促进剂为草酸或柠檬酸的一种。
10.如权利1要求纤维素、微晶纤维素、聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法其特征在于制备方法为：将PPC、纤维素或微晶纤维素、封端剂、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、增塑剂和生物降解促进剂在高速搅拌机下进行冷混，冷混时间为5~8分钟，转速为100~1500转/分钟，将冷混料用双螺杆挤出机挤出造粒、挤出机的温度不高于180℃，螺杆转速为80~200rpm。
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