CN103558270A - 基于有机电化学晶体管的海洋微生物附着传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物附着传感器及制备方法。该传感器由衬底（1）、漏电极（2）和源电极（3）、具有微生物探测功能的导电聚合物层（4）、储水池（5）、栅电极（6）组成，漏电极（2）和源电极（3）位于衬底（1）之上，导电聚合物层（4）连接漏电极（2）和源电极（3），储水池（5）位于导电聚合物层（4）之上，栅电极（6）位于储水池（5）内，悬挂于导电聚合物层（4）上方，通过电解液与导电聚合物层（4）连接。制备步骤：对衬底清洗后干燥；在衬底表面制备源电极和漏电极；在源电极和漏电极之间制备导电聚合物探测层；在导电聚合物层表面安装储水池。其结构简单，制备方法也简单，易于制作。
Description
技术领域
本发明属于生物传感器领域，具体涉及一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物附着传感器及制备方法。
背景技术
在海洋环境中，细菌、硅藻等微生物通常会迅速地在材料表面附着并形成微生物膜，造成海洋工程设备的微生物污损，使设备的稳定性和安全性受到很大的影响，甚至丧失工作能力。同时，微生物膜也是后续大型海洋生物藤壶、牡蛎、贻贝等附着的“土壤”。若前期微生物膜演变过程被阻止则后续大型的附着将被阻止。因此，如何快速检测到海洋微生物附着，以便为及时采取一定的防护措施提供依据就显得尤为重要。
有机材料价格低廉、材料来源广泛、与柔性基底相兼容等特点使有机电化学晶体管在生物传感器方面的发展和应用引起了人们的广泛关注。此外，有机电化学晶体管在水环境中显示出良好的稳定性，且可以在电解液中以较低的电压（约1V）工作。因此，从低价格、低功耗、稳定性方面来说，基于有机电化学晶体管的生物传感器是一个新的发展视角。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备工艺简单，生成成本低廉，用于检测海洋微生物附着的一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器及其制备方法。
本发明的技术方案是：基于有机电化学晶体管的海洋微生物附着传感器，由衬底、漏电极和源电极、具有微生物探测功能的导电聚合物层、储水池、栅电极组成，其特征在于：漏电极和源电极位于衬底之上，导电聚合物层连接漏电极和源电极，导电聚合物层既作为有机电化学晶体管的基本组成部分又作为敏感功能层，储水池位于导电聚合物层之上，栅电极位于储水池内，悬挂于导电聚合物层上方，通过电解液与导电聚合物层连接。
进一步说，所述导电聚合物层以导电聚合物为原料，由聚噻吩、聚吡咯或聚苯胺的至少一种构成。
进一步说，所述导电聚合物层4的厚度为5～500 nm。
进一步说，所述衬底由硅片、玻璃、聚合物薄膜或金属箔制成。
进一步说，所述源电极和漏电极由低电阻的金属及其合金材料、金属氧化物或导电复合材料制成，源电极和漏电极的厚度为10～300 nm。
进一步说，所述栅电极由金电极、银电极、铂电极、石墨电极或参比电极的至少一种构成。
基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器的制备方法，包括以下步骤：
1）对衬底进行彻底的清洗，清洗后干燥；
2）在衬底表面制备源电极和漏电极；
3）在源电极和漏电极之间制备用于探测微生物附着的导电聚合物层；
4）在导电聚合物层表面安装储水池。
进一步说，制备方法中所述源电极和漏电极是通过离子体化学气相沉积、热氧化、旋涂、真空蒸镀、旋涂、滴膜、压印、印刷或气喷中的一种方法制备。
进一步说，制备方法中所述导电聚合物层是通过旋涂、印刷、气喷或打印中的一种方法制备。
进一步说，制备方法中所述的真空蒸镀源电极和漏电极时速度为0.1～0.6纳米/秒，厚度为10～300 nm。
进一步说，制备方法中所述旋涂工艺为2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层，厚度为5～500 nm；所述退火温度为200 ℃，退火气氛为氮气，时间为1小时。
本发明提供的海洋微生物附着传感器是基于有机电化学晶体管并采用对微生物附着有敏感特性的导电聚合物作为探测层，即在源电极和漏电极之间加入一层由导电聚合物材料制成的探测层。通过导电聚合物材料对微生物附着而迅速改变的有机电化学晶体管的源、漏电流，阈值电压等电学参数，从而实现海洋微生物附着的快速检测功能。其结构简单，制备方法也简单，易于制作。
本发明具有以下有益效果：
一、采用多种制备工艺，大大简化器件制备过程，器件能够集成化、阵列化、微型化，适合大规模生产。
二、导电聚合物有机材料成本低廉、可大面积形成薄膜，并且能够和柔性衬底相兼容。
三、有机电化学晶体管在海水环境中具有好的稳定性，便于现场长期监测。
四、基于有机电化学晶体管的生物传感器可以快速的对海洋微生物附着做出响应。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明结构剖视图；
图2为本发明的生物传感器在海洋微生物附着前后的转移曲线。
图中：1. 衬底、2. 漏电极、3. 源电极、4. 导电聚合物层、5. 储水池、6. 栅电极。
具体实施方式
原理：有机电化学晶体管海洋微生物传感器以导电聚合物为敏感层，在工作时，有机电化学晶体管导电聚合物层吸附海洋微生物，使得导电聚合物薄膜/海水的界面电势发生变化，从而使器件的参数发生改变。通过检测器件参数（阈值电压、开关电流、导电聚合物材料的电子迁移率或栅极电压的偏移量）的变化而得到海洋微生物的信息。
一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，包括衬底1、漏电极2和源电极3、具有微生物探测功能的导电聚合物层4、储水池5、栅电极6组成，其特征在于：漏电极2和源电极3位于衬底1之上，导电聚合物层4连接漏电极2和源电极3，储水池5位于导电聚合物层4之上，栅电极6位于储水池5内，悬挂于导电聚合物层4上方，通过电解液与导电聚合物层4连接。
衬底1可采用刚性衬底或者柔性衬底，如硅片、玻璃、聚合物薄膜和金属箔中的一种，本发明采用价格低廉的玻璃衬底。
源电极3和漏电极2可采用具有低电阻、稳定性较好的材料，如金（Au）、银（Ag）镁（Mg）合金、铝（Al）、铜（Cu）、钙（Ca）、钡（Ba）、镍（Ni）等金属及其合金材料，如氧化铟锡（ITO）。制备方法可以是真空热蒸镀、旋涂、喷雾、磁控溅射等各种成膜方法。所述源电极3和漏电极2的厚度为10～300 nm。
所述导电聚合物层4由聚噻吩、聚吡咯或聚苯胺的至少一种构成；制备方法可以是旋涂、印刷、喷雾或打印等各种成膜方法，所述导电聚合物层探测层的厚度均为5～500 nm。
所述栅电极6由金电极、银电极、铂电极、石墨电极或参比电极的至少一种构成。还可以采用参比电极如银/氯化银电极、甘汞电极。
实施例1
基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，由衬底1、漏电极2和源电极3、导电聚合物层4、储水池5、栅电极6组成，漏电极2和源电极3位于衬底1之上，导电聚合物层4连接漏电极2和源电极3，储水池5位于导电聚合物层4之上，栅电极6位于储水池5内，悬挂于导电聚合物层4上方，通过电解液与导电聚合物层4连接。导电聚合物层以导电聚合物聚(3，4-二氧乙基噻吩)/聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）为原料。
对玻璃基底进行清洗，分别用去离子水、丙酮、无水乙醇超声波清洗10min。清洗后，将玻璃基底放入UV表面照射清洗机中清洗10分钟；利用真空蒸镀方法，蒸镀源电极和漏电极，源漏电极均为Au电极，蒸镀速率0.1纳米/秒，厚度为50纳米；以2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层PEDOT:PSS，厚度为80nm；然后在200℃，氮气气氛下退火1小时；然后用胶水将硅胶管固定在器件表面，密封成储水池；最后将金线电极作为栅极插入储水池内。
将上述器件放在紫外灯下灭菌0.5小时，然后往储水池内倒入培养好的硅藻液，测试有机电化学晶体管传感器的转移曲线，几天后，再测一次转移曲线。对比硅藻附着前后的转移曲线（参见图2）可知，硅藻附着后，转移曲线发生变化，曲线向右偏移，这是因为硅藻本身带有负电荷，附着后使得PEDOT:PSS界面电势发生变化，从而使转移曲线向右偏移。
实施例2
对PET聚酯薄膜进行清洗，分别用去离子水、丙酮、无水乙醇超声波清洗10min。清洗后，放入UV表面照射清洗机中清洗10分钟；利用真空蒸镀方法，蒸镀源电极和漏电极，源漏电极均为Cu电极，蒸镀速率0.2纳米/秒，厚度为10纳米；以2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层聚吡咯（PPy），厚度为5nm；然后在200℃，氮气气氛下退火1小时；然后用胶水将硅胶管固定在器件表面，密封成储水池；最后将银/氯化银电极作为栅极插入储水池内；即得有机电化学晶体管海洋微生物传感器。
实施例3
对硅片基底进行清洗，分别用去离子水、丙酮、无水乙醇超声波清洗10min。清洗后，放入UV表面照射清洗机中清洗10分钟；利用真空蒸镀方法，蒸镀源电极和漏电极，源漏电极均为氧化铟锡（ITO）电极,蒸镀速率0.6纳米/秒,厚度为300纳米；以2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层聚苯胺，厚度为80nm；然后在200℃，氮气气氛下退火1小时；然后用胶水将硅胶管固定在器件表面，密封成储水池；最后将金线电极作为栅极插入储水池内；即得有机电化学晶体管海洋微生物传感器。
实施例4
对金属铜箔进行化学抛光，再分别用去离子水、丙酮、无水乙醇超声波清洗10min。清洗后，放入UV表面照射清洗机中清洗10分钟；利用真空蒸镀方法，蒸镀源电极和漏电极，源漏电极均为Au电极,蒸镀速率0.1纳米/秒,厚度为50纳米；以2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层PEDOT:PSS，厚度为500nm；然后在200℃，氮气气氛下退火1小时；然后用胶水将硅胶管固定在器件表面，密封成储水池；最后将石墨电极作为栅极插入储水池内；即得有机电化学晶体管海洋微生物传感器。
Claims (10)
1.一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，由衬底（1）、漏电极（2）和源电极（3）、具有微生物探测功能的导电聚合物层（4）、储水池（5）、栅电极（6）组成，其特征在于：漏电极（2）和源电极（3）位于衬底（1）之上，导电聚合物层（4）连接漏电极（2）和源电极（3），储水池（5）位于导电聚合物层（4）之上，栅电极（6）位于储水池（5）内，悬挂于导电聚合物层（4）上方，通过电解液与导电聚合物层（4）连接。
2.根据权利要求1所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，其特征在于：所述导电聚合物层（4）由聚噻吩、聚吡咯或聚苯胺的至少一种构成。
3.根据权利要求1或2所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，其特征在于：所述导电聚合物层（4）的厚度为5～500 nm。
4.根据权利要求1或2所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，其特征在于：所述衬底（1）由硅片、玻璃、聚合物薄膜或金属箔制成。
5.根据权利要求1或2所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器,其特征在于:所述源电极（3）和漏电极（2）由低电阻的金属及其合金材料、金属氧化物或导电复合材料制成, 源电极（3）和漏电极（2）的厚度为10～300 nm。
6.根据权利要求1所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器，其特征在于:所述栅电极（6）由金电极、银电极、铂电极、石墨电极或参比电极的至少一种构成。
7.基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器的制备方法，其特征在于：它包括以下几个步骤：
1）对衬底（1）进行彻底的清洗，清洗后干燥；
2）在衬底表面制备源电极（3）和漏电极（2）；
3）在源电极和漏电极之间制备导电聚合物探测层（4）；
4）在导电聚合物层表面安装储水池（5）。
8.根据权利要求7所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器的制备方法，其特征在于：所述源电极（3）和漏电极（2）是通过真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体化学气相沉积、丝网印刷、打印或旋涂中的一种方法制备。
9.根据权利要求7或8所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器的制备方法，其特征在于：所述导电聚合物层（4）是通过旋涂、印刷、喷雾或打印中的一种方法制备。
10.根据权利要求7或8所述的基于有机电化学晶体管的海洋微生物传感器的制备方法，其特征在于：所述的真空蒸镀源电极和漏电极时速度为0.1～0.6纳米/秒，厚度为10～300 nm；所述旋涂工艺为2000转/分钟的速度旋涂导电聚合物层，厚度为5～500 nm；所述退火温度为200 ℃，退火气氛为氮气，时间为1小时。
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