CN103556129B - 一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，包括如下步骤：1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体；2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；3)设置参数；4)选择沉积模式；5）沉积参数设置；6)设置腔体转速；7）开启真空泵；8)开始循环沉积。本发明工艺在之前发明的装置的基础上，通过调整工艺参数，实现了原子层沉积（ALD)技术在荧光粉外围包覆隔膜薄膜层以提高其性能的目的，对各类荧光粉的包覆都能达到单层包覆，且包覆膜非常致密。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉包覆工艺。
背景技术
荧光粉的表面包覆的传统技术分为干法和湿法。湿法技术主要在液体介质中进行，对于设备的要求简单，对于温度控制的要求高，其主要缺点是包覆层不均匀，通常厚度偏大。此外，制备过程需要耗费大量的纯水，有毒有害废液处理量大。传统的干法工艺比湿法简单，无废液或有少量废液，但对设备的要求较高，温度也要精确控制。此外，利用干法包覆时生产流程不易控制，包覆质量不高。
本申请的发明人之前发明了的微纳米尺度粉体保护层包裹装置及微纳米尺度粉体保护层包裹方法（专利号：ZL20111419358.4），其中的方法无法真正实现对荧光粉的包覆。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种新的荧光粉包覆工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，采用微纳尺度粉体保护层包裹装置（专利号：ZL20111419358.4），包括如下步骤：
1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体。
2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；
3)设置参数：设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，当显示温度与所设温度相同且波动范围小于或等于1oC时进入下一步；
4)选择沉积模式：荧光粉的沉积选择暴露模式，即使沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应，模式选择正确后，进入下一步；
5）沉积参数设置：根据不同类型荧光粉选择不同的沉积参数，沉积参数设置好后进入下一步；
6)设置腔体转速：腔体转速分为低、中和高档，选择中档转速，腔体转速设置好进入下一步；
7）开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度小于或等于1Pa时，然后进入下一步；
8)开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度为纳米级的氧化物薄膜。
优选的，所述步骤3）中设置参数为：腔体温度设置为100-200℃，腔壁温度为130-230oC，管路温度为150oC，脉冲执行器温度为180oC。最佳参数为：腔体温度设置为150℃，腔壁温度为180oC。
优选的，所述步骤5）中设置沉积参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为500-2000ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为30-50s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为500-2000ms，前驱体水的清洗时间为30-50s，等待时间为15s。最佳参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为1500ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为45s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为1200ms，前驱体水的清洗时间为50s，等待时间为15s。
本发明的有益效果：
本发明首次将ALD技术在荧光粉材料的包覆领域实现。荧光粉的包覆对于原子层沉积设备有特殊要求，目前为止，由于荧光粉的颗粒粒径非常小，达到纳米级别，使得现有的ALD技术无法真正的应用于荧光粉包覆领域中，尤其是硅酸盐类荧光粉特有的敏感性，在ALD的应用过程中，很难真正达到包覆的目的，即使有类似的实验，也不能做到包覆全面且均匀的效果。本发明工艺在之前发明的装置的基础上，通过调整工艺参数，实现了原子层沉积（ALD)技术在荧光粉外围包覆薄膜隔膜薄膜层以提高其性能的目的，对各类荧光粉的包覆都能达到单层包覆，且包覆膜非常致密。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是专利号为ZL20111419358.4的微纳尺度粉体保护层包裹装置结构示意图；
图2是本发明实施例1、2在80度热水中放入经过包覆处理和未经包覆处理的荧光粉后的液体pH值的变化对比图；
图3是本发明实施例3在80度热水中放入经过包覆处理和未经包覆处理的荧光粉后的液体pH值的变化对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例均采用专利号为ZL20111419358.4的微纳尺度粉体保护层包裹装置，如图1所示，包括真空系统、反应腔体系统、前驱体脉冲系统、加热系统、载气输送系统、控制系统，前驱体脉冲系统连接反应腔体系统，反应腔体系统连接真空系统，真空系统包括真空泵18和真空开启阀17。在前驱体脉冲系统与反应腔体系统的连接通路上连接有载气输送系统，载气输送管路6上安装有流量计7，加热系统包括设置在前述系统装置上的加热装置。前驱体脉冲系统包括两条并联前驱体支路8和9，分别提供两种以上不同前驱体源料TMA和H2O，其主要部件包括脉冲执行器10和源料存储钢瓶14，在脉冲执行器10与源料存储钢瓶14之间配置手动密封阀12。脉冲执行器10为最小开启时间可达10ms的常闭阀门，两个脉冲执行器交替开启，源料存储钢瓶内的前驱体源料交替进入反应腔体系统内部。反应腔体系统为内外两腔体设计，内外两腔体可优选的为两层圆柱体设计。外部腔体1由上下铰接的两部分组成，上部为可绕铰链22开合的盖19，盖19上安装有把手21，下部为下底20，外部腔,1两侧分别设置有进气口23和出气口24，进气口23连接前驱体脉冲系统和载气输送系统的总管道5，出气口24连接真空系统的真空管路16，外部腔体内部设置有红外加热器。
实施例1
一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，选择采购的希尔德新材料有限公司的硅酸盐类荧光粉SDS600100g做为样品，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜36nm，具体工艺步骤为：
1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体。
2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；
3)设置参数：设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，当显示温度与所设温度相同且波动范围小于或等于1oC时进入下一步；
设置参数为：腔体温度设置为150℃，腔壁温度为180oC，管路温度为150oC，脉冲执行器温度为180oC。
4)选择沉积模式：荧光粉的沉积选择暴露模式，即使沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应，模式选择正确后，进入下一步；
5）沉积参数设置：根据不同类型荧光粉选择不同的沉积参数，沉积参数设置好后进入下一步；
设置沉积参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为1500ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为45s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为1200ms，前驱体水的清洗时间为50s，等待时间为15s。
6)设置腔体转速：腔体转速分为低、中和高档，选择中档转速，腔体转速设置好进入下一步；
7）开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度小于或等于1Pa时，然后进入下一步；
8)开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度约为36纳米的氧化物薄膜。
如图2，在80度热水中放入经过包覆处理（右）和未经包覆处理的荧光粉（左）后，液体pH值的变化明显，由13变为7左右。
实施例2
一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，选择采购的希尔德新材料有限公司的硅酸盐类荧光粉SDS600100g做为样品，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜18nm，具体工艺步骤为：
1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体。
2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；
3)设置参数：设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，当显示温度与所设温度相同且波动范围小于或等于1oC时进入下一步；
设置参数为：腔体温度设置为150℃，腔壁温度为180oC，管路温度为150oC，脉冲执行器温度为180oC。
4)选择沉积模式：荧光粉的沉积选择暴露模式，即使沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应，模式选择正确后，进入下一步；
5）沉积参数设置：根据不同类型荧光粉选择不同的沉积参数，沉积参数设置好后进入下一步；
设置沉积参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为1500ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为50s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为1200ms，前驱体水的清洗时间为50s，等待时间为15s。
6)设置腔体转速：腔体转速分为低、中和高档，选择中档转速，腔体转速设置好进入下一步；
7）开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度小于或等于1Pa时，然后进入下一步；
8)开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度约为18纳米的氧化物薄膜。
如图2，在80度热水中放入经过包覆处理（中间）和未经包覆处理的荧光粉(左）后，液体pH值的变化明显，由13变为7左右。
实施例3
一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，选择采购的希尔德新材料有限公司的硅酸盐类荧光粉SDS525100g做为样品，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜36nm，具体工艺步骤为：
1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体。
2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；
3)设置参数：设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，当显示温度与所设温度相同且波动范围小于或等于1oC时进入下一步；
设置参数为：腔体温度设置为200℃，腔壁温度为230oC，管路温度为150oC，脉冲执行器温度为180oC。
4)选择沉积模式：荧光粉的沉积选择暴露模式，即使沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应，模式选择正确后，进入下一步；
5）沉积参数设置：根据不同类型荧光粉选择不同的沉积参数，沉积参数设置好后进入下一步；
设置沉积参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为1500ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为30s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为1200ms，前驱体水的清洗时间为30-50s，等待时间为15s。
6)设置腔体转速：腔体转速分为低、中和高档，选择中档转速，腔体转速设置好进入下一步；
7）开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度小于或等于1Pa时，然后进入下一步；
8)开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度约为36纳米的氧化物薄膜。
如图3，在80度热水中放入经过包覆处理（右）和未经包覆处理的荧光粉(左）后，液体pH值的变化明显，由12变为7左右。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）打开微纳尺度粉体保护层包裹装置的外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将荧光粉放入后，密封外部腔体；
2)开启高纯氮气作为载气，开启普通气体作为脉冲气体；
3)设置参数：设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，当显示温度与所设温度相同且波动范围小于或等于1℃时进入下一步；
4)选择沉积模式：荧光粉的沉积选择暴露模式，即使沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应，模式选择正确后，进入下一步；
5）沉积参数设置：根据不同类型荧光粉选择不同的沉积参数，沉积参数设置好后进入下一步；
6)设置腔体转速：腔体转速分为低、中和高档，选择中档转速，腔体转速设置好进入下一步；
7）开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度小于或等于1Pa时，然后进入下一步；
8)开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度为纳米级的氧化物薄膜；
所述步骤3）中设置参数为：腔体温度设置为100-200℃，腔壁温度为130-230℃，管路温度为150℃，脉冲执行器温度为180℃；
所述步骤5）中设置沉积参数为：前驱体三甲基铝脉冲时间为500-2000ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为30-50s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为500-2000ms，前驱体水的清洗时间为30-50s，等待时间为15s。
2.根据权利要求1所述的利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，其特征在于：腔体温度设置为150℃，腔壁温度为180℃。
3.根据权利要求1所述的利用原子层沉积技术对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤5）中，前驱体三甲基铝脉冲时间为1500ms，前驱体三甲基铝的清洗时间为45s，等待时间为10s，前驱体水脉冲时间为1200ms，前驱体水的清洗时间为50s，等待时间为15s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171215 Address after: 214100 Jiangsu province Wuxi City Linghu New District Road No. 228 Wu Tian wisdom city 3-104 Patentee after: JIANGSU MNT MICRO AND NANOTECH CO.,LTD. Address before: 214028 room B, room B, No. 35, Airport Industrial Park, No. 35, Changjiang South Road, new area of Jiangsu Patentee before: Wuxi MNT Micro and Nanotech Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for coating fluorescent powder with nanoscale oxide film by use of atomic layer deposition technology Effective date of registration: 20190701 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi science and Technology Branch Pledgor: JIANGSU MNT MICRO AND NANOTECH CO.,LTD. Registration number: 2019990000646 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220920 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi science and Technology Branch Pledgor: JIANGSU MNT MICRO AND NANOTECH CO.,LTD. Registration number: 2019990000646 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for coating nano-scale oxide film on phosphor powder by atomic layer deposition technology Effective date of registration: 20220921 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi science and Technology Branch Pledgor: JIANGSU MNT MICRO AND NANOTECH CO.,LTD. Registration number: Y2022320010531 |