CN103555324A - 一种蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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尹良君
陈国璋
王超
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本发明提供了一种蓝色荧光粉，以简单的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体作为起始粉料，利用高温固相反应法，通过高温煅烧成功获得了新型蓝色荧光粉。通过X射线衍射和扫描电镜分析，所得产物即为Al7O3N5:Eu蓝色荧光粉，为Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光粉。且其目标相的纯度高，结晶性好，粉体尺寸在3um左右。在紫外光激发下，荧光粉发出470nm左右的蓝光，说明Alx+2y-zO3yNx:zEu的确为蓝色荧光粉。

Description

一种蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，更为具体地讲，涉及一种蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
AlON作为Al2O3和AlN的固溶体，具有优良的光学、机械、物理和化学稳定性，且强度高、硬度大，是一类优异的高温结构陶瓷，广泛应用于激光、装甲和红外探测等领域。为了克服LED等照明显示中高温引起的荧光粉光衰问题，基于AlON基质的荧光粉开始引起了人们的初步研究，如光效可与著名商业粉BAM粉相媲美的蓝绿光荧光粉AlON：Eu2+（Yin LiangJun，Xu Xin等，Synthesisand photoluminescence of Eu2+-Mg2+co-doped[gamma]-AlON phosphors[J].,Materials Letters63，1511-1513，2009），绿光荧光粉AlON：Mn2+（Xie R.J.,Hirosaki N.等，Crystal structure and photoluminescence of Mn2+-Mg2+codopedgamma aluminum oxynitride(gamma-AlON):A promising green phosphor for whitelight-emitting diodes[J].Applied Physics Letters92,2019053pages，2008）等。
目前，这些荧光粉的基质材料AlON仅局限于尖晶石相AlON（γ-AlON），其中，AlN的固熔范围为27%-40%。但从Al2O3-AlN的二元系相图上（MccauleyJ.W.,Patel P.等，AlON:A brief history of its emergence and evolution[J].Journal ofthe European Ceramic Society29,223-236，2009）.可以看出，除了γ-AlON相，此二元体系中还存在大量的AlON多形体，因此，可以从中探索、发现新型高效、稳定新型氧氮化物荧光粉。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种蓝色荧光粉及其制备方法，以获得高效、稳定的Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光粉。
为实现以上目的，本发明蓝色荧光粉，其特征在于，该蓝色荧光粉为Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光粉，其化学式为：Alx+2y-zO3yNx:zEu，其中，4.5≤x≤5.6,0.8≤y≤1.15,0﹤z≤0.06。
所述蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、按所述蓝色荧光粉化学式计量比的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体充分研磨均匀；
（2）、将研磨均匀的粉体填充进氮化硼坩埚内，将氮化硼坩埚放入高温真空碳管炉内，抽真空至10-3Pa；
（3）、然后充入高纯氮气，作为保护气氛，让粉体在1800-2200℃以上高温烧结，保温2-20小时，待炉体冷却后，将烧结产物研磨后得到目标荧光粉即获得所述蓝色荧光粉。
本发明的目的是这样实现的：
本发明蓝色荧光粉，以简单的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体作为起始粉料，利用高温固相反应法，通过高温煅烧成功获得了新型蓝色荧光粉。通过X射线衍射和扫描电镜分析，所得产物即为Al7O3N5:Eu蓝色荧光粉，为Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光粉。且其目标相的纯度高，结晶性好，粉体尺寸在3um左右。在紫外光激发下，荧光粉发出470nm左右的蓝光，说明Alx+2y-zO3yNx:zEu的确为蓝色荧光粉。
附图说明
图1是实施例1得到蓝色荧光粉的X射线衍射图；
图2为实施例1得到蓝色荧光粉的扫描电镜图谱；
图3为实施例1中分别通过1800℃和1900℃烧结后所得蓝色荧光粉的激发和发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。
实施例
本发明的蓝色荧光粉为Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光粉，其化学式为：Alx+2y-zO3yNx:zEu。在本实施例中，取x=5,y=1,z=0.01。基于此化学式，将符合计量比的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体充分研磨均匀；将研磨均匀的粉体填充进BN即氮化硼坩埚内，将氮化硼坩埚放入高温真空碳管炉内，抽真空至10-3Pa；然后充入高纯氮气作为保护气氛，使气体气压大于等于一个大气压。从室温以3-20℃/min升温至1800℃，保温20小时，待炉体冷却后，将烧结产物研磨后即得到目标荧光粉即获得本发明所述蓝色荧光粉。
得到的蓝色荧光粉的X射线衍射即XRD图谱如图1所示，可以看出粉体通过1800℃烧结后，已经得到了Al7O3N5相，目标相的纯度高。
得到的蓝色荧光粉的扫描电镜图谱如图2所示，可以看出粉体的结晶性好，粉体尺寸的3um左右。
采用同样的方法在1900℃烧结后也得到相同的蓝色荧光粉，1800℃和1900℃烧结后所得蓝色荧光粉分别进行测试，其激发和发射光谱如图3所示，其中，强度大一些的为1800℃的激发和发射光谱，小一些的为1900℃的激发和发射光谱从图3可以看出，在330nm紫外光（左侧曲线）激发下，蓝色荧光粉发出470nm左右的蓝光（右侧曲线），说明Alx+2y-zO3yNx:zEu的确为新型蓝色荧光粉。
采用不同计量比的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体进行蓝色荧光粉的合成，其具体计量比、合成条件和产物性质见表1。
Figure BDA0000405724090000031
表1
从表1可以看出，采用本发明全部合成了Eu掺杂Al7O3N5蓝色荧光粉。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (3)

1.一种蓝色荧光粉，其特征在于，该蓝色荧光粉为Eu掺杂AlON多形体基蓝色荧光，其化学式为：Alx+2y-zO3yNx:zEu，其中，4.5≤x≤5.6,0.8≤y≤1.15,0﹤z≤0.06。
2.一种蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、按所述蓝色荧光粉化学式计量比的Eu2O3、Al2O3和AlN粉体充分研均匀；
（2）、将研磨均匀的粉体填充进氮化硼坩埚内，将氮化硼坩埚放入高温真空碳管炉内，抽真空至10-3Pa；
（3）、然后充入高纯氮气，作为保护气氛，让粉体在1800-2200℃以上高温烧结，保温2-20小时，待炉体冷却后，将烧结产物研磨后得到目标荧光粉即获得所述蓝色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的作为保护气氛高纯氮气，其气体气压大于等于一个大气压。
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