CN103555314B - 一种支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种支撑剂及其制备方法属于油气开采用支撑剂技术领域；本发明所要解决的技术问题为提供一种低密度、高强度、耐磨损、耐高温、化学惰性好和导流性好的支撑剂，同时提供该支撑剂的制备方法；所采用的技术方案为将焦0-25份、沥青100-75份，经过熔融造粒、固化、烧制制得成品；本发明广泛应用于油气开采用支撑剂技术领域。

Description

一种支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明一种支撑剂及其制备方法属于油气开采用支撑剂技术领域。
背景技术
在石油、天然气和煤层气的开采过程中，用来支撑井下岩层裂缝的固体颗粒被称为支撑剂。1947年水力压裂技术在美国试验成功，Arkansas河的砂子被最早用来支撑岩层裂缝的固体颗粒使用，为石油、天然气和煤层气的开采过程中使用支撑剂奠定了基础。人们在长期的压裂地层作业实践中认识到理想的支撑剂应该具有以下特点：（1）密度低；（2）强度高；（3）化学惰性好；（4）导流性好；（5）性价比高。20世纪50—60年代，金属铝球、塑料球、核桃壳、玻璃球都曾经作为支撑剂材料使用，但由于它们自身的缺陷已经被淘汰。以石英砂为代表的天然支撑剂和人工支撑剂是支撑剂的两大类，人工支撑剂又可分为陶粒支撑剂和覆膜支撑剂两类。随着石油开采技术的发展，支撑剂已成为今天压裂工艺技术中不可或缺的因素，因为它对油气田采收率、产量的提高以及能耗的降低有重要影响。
天然支撑剂价格低，但由于天然材质限制，其密度较高、强度较小、化学惰性不好，导流性不好。陶粒支撑剂较天然支撑剂强度高、化学惰性好、导流性好，但存在密度高和对携沙液要求高的缺点。覆膜支撑剂是涂覆一层或多层树脂的颗粒，相对未覆膜支撑剂具有强度高、化学惰性好、导流性好和密度较低的优点，但制作工艺复杂、成本高。
中国专利申请号200710188410.3公开了低密度支撑剂的制备方法及制备工艺，可以克服现有支撑剂中能量消耗大，整个施工费用也较高或或不易发生支撑剂吐出或裂缝排空现象，但强度低易变形。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种低密度、高强度、耐磨损、耐高温、化学惰性好和导流性好的支撑剂，同时提供该支撑剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种支撑剂所用原料按照以下重量份配比：
焦0-25份、沥青100-75份。
所述焦为石油焦和煤焦中的一种或多种的混合物。
所述沥青为石油沥青、煤沥青和合成沥青中的一种或多种的混合物。
一种所述支撑剂的制备方法按照以下步骤进行：
第一步，将所述焦破碎研磨，制成粒度为1000-1600目焦粉；
第二步，将所述焦粉与沥青按所述重量份配制，搅拌加热，温度升至高于沥青软化点时通入空气，空气流量与沥青的质量比值为0.1-0.4m3/h:1600-3000g，通空气时间0.1-6h，微正压，终温控制不超过340℃，得到生料；
第三步，将所述生料熔融造粒得到生料颗粒；
第四步，将所述生料颗粒置于空气中终温控制在260-330℃常压至微正压固化2-6h得到干料颗粒；
第五步，将所述干料颗粒置于惰性气氛中终温控制在800-1100℃常压至微正压烧制，终温恒温10-50min，冷却筛分后得到成品；
所述第二步所制生料的软化点在260-320℃。
所述第三步生料熔融造粒条件为：生料软化点以上10-60℃，脱生料挥发份的真空度控制在500-1000pa，挤出压力0.2-2.5MPa。
所述第四步固化过程中空气流速为1-5m/s。
所述第五步烧制的升温速率为1-8℃/min。
所述第五步中冷却时,温度高于300℃在惰性气体中进行。
所述惰性气体纯度不低于99.6%。
本发明的构思：碳及其化合物遍布地球各个角落。碳在化学元素中占有特殊的地位，很少有象碳这样单组分物质，仅仅由于其结构的不同，物理化学性质迥异。人们制造的乱堆石墨结构的炭，抗压强度大于1GPa的比比皆是。炭材料，具有高强度、低密度、高模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、耐磨损、膨胀系数小和导电等一系列优异性能。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本发明以焦和沥青为原料，原料易得、成本低。
2、本发明经生料制取，熔融造粒，固化和烧制工艺制备了支撑剂，制备工艺简单，适于工业化生产。
3、本发明在造粒过程中采用熔融造粒，使得熔融生料中的挥发份得到脱除，减少缺陷，保证了支撑剂强度。
4、本发明烧制工艺中不同温度区间采用不同升温速率，有利于烧制过程中气相的排出，防止反应过快所带来的产品强度降低的问题。
5、本发明所制备的支撑剂视密度小于1.89g/cm3，酸溶解度小于0.3%，还具有高强度、耐磨损、耐高温和长期导流性能稳定等一系列优异性能，有其它材料不具有的综合优势。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中所用焦的分析数据如表1所示。
表1实施例焦分析数据
项 目 石油焦 项 目 煤焦
硫含量/% 4.7 Mad/% 6.13
挥发份/% 9.8 Vad/% 17.12
灰分/% 0.6 Aad/% 10.24
粒度/mm 小于6 FCad/% 66.51
粒度/mm 小于3
百分含量为重量百分数。
本发明实施例中所用沥青的分析数据如表2所示。
表2实施例沥青分析数据
石油沥青 煤沥青 氧化煤沥青 合成沥青
软化点/℃ 93 83 269 257
灰分/% 0.009 0.3 0.003 0.001
残炭/% 16.3 18.78 81.93 83.61
C/ % 90.83 91.97 93.07 90.4
H/ % 7.92 5.20 4.93 8.43
S/ % 1.07 0.45 1.20 1.17
O/ %（减差称量法） 0.01 0.54 0.64 0.00
N/ % 0.17 1.84 0.16 0.00
粒度/mm 小于15 小于15 小于12 小于12
百分含量为重量百分数。
本发明实施例1至实施例6原材料配比数据如表3所示。
表3实施例原材料配比数据单位：%
石油焦 煤焦 石油沥青 煤沥青 氧化煤沥青 合成沥青
实施例1 2 98
实施例2 20 80
实施例3 15 85
实施例4 5 5 45 45
实施例5 10 15 20 25 30
实施例6 0 100
重量百分数：（具体实施例中单一物料的重量/该实施例中所有物料的总重量）×100%
本发明实施例1至实施例6制作生料的工艺参数如表4所示。
表4实施例制作生料的工艺参数
本发明实施例1至实施例6所用造粒设备为具有两个排气口的双螺杆熔融造粒机。
本发明实施例1至实施例6熔融造粒工艺数据如表5所示。
表5实施例熔融造粒工艺数据
本发明实施例1至实施例6固化工艺数据如表6所示。
表6实施例固化工艺数据
本发明实施例1至实施例6烧制工艺数据如表7所示。
表7实施例烧制工艺数据
本发明实施例1至实施例6所产成品的检测数据如表8所示。
表8实施例成品检测数据
1）抗破碎能力测试：选用陶粒支撑剂《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法SY/T5108-2006》标准检测，在该压力下破碎率小于4%。
2）长期导流能力变化率：单点测试，10MPa稳压测试点进行10d，然后升压100MPa稳压测试点进行10d，计算出两点导流能力变化率（（10MPa导流能力-100MPa导流能力）/10MPa导流能力）*100%。
本发明实施例1至实施例6所用造粒设备为具有两个排气口的双螺杆熔融造粒机。本发明实施例1至实施例6配制、固化、烧制、冷却和筛分均在常压至微正压的方式下进行，压力范围是常规参数选择。
实施例1
步骤一：将石油焦破碎研磨到平均粒径1600目,制成细粉；
步骤二：将细粉与氧化煤沥青按比例配制，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.4m3/h:2000g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，40-70目筛分得到成品。
实施例2
步骤一：将石油焦破碎研磨到平均粒径1000目,制成细粉；
步骤二：将细粉与石油沥青按比例配制，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.3m3/h:3000g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，20-40目筛分得到成品。
实施例3
步骤一：将煤焦破碎研磨到平均粒径1200目,制成细粉；
步骤二：将细粉与煤沥青按比例配制，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.1m3/h:1800g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，20-40目筛分得到成品。
实施例4
步骤一：将石油焦与煤焦分别破碎研磨到平均粒径1200目,制成细粉；
步骤二：将细粉、石油沥青与煤沥青按比例配制，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.4m3/h:3000g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，20-40目筛分得到成品。
实施例5
步骤一：将石油焦与煤焦分别破碎研磨到平均粒径1200目,制成细粉；
步骤二：将细粉、石油沥青、煤沥青与氧化煤沥青加入配制釜，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.2m3/h:1600g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于固化炉在空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于炭化炉在氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，20-40目筛分得到成品。
实施例6
步骤一：无原料焦，省略；
步骤二：将合成沥青加入配制釜，搅拌，加热，空气流量与沥青的质量比值为0.4m3/h:1600g，完成反应，得到生料；
步骤三：将生料造粒得到生料颗粒；
步骤四：将生料颗粒置于固化炉在空气中固化得到干料颗粒；
步骤五：将干料颗粒置于炭化炉在氮气气氛中烧制，氮气气氛中冷却至300℃以下采用自然冷却，40-70目筛分得到成品。
以上实施例中所用惰性气体纯度不低于99.6%。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从那一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (8)

1.一种支撑剂，其特征在于所用原料按照以下重量份配比：
焦0-25份、沥青100-75份；焦与沥青搭配达到下述制备方法第二步获得软化点为260-320℃的生料的目的；
支撑剂的制备方法按照以下步骤进行：
第一步，将所述焦破碎研磨，制成粒度为1000-1600目焦粉；
第二步，将所述焦粉与沥青按所述重量份配制，搅拌加热，温度升至高于沥青软化点时通入空气，空气流量与沥青的质量比值为0.1-0.4m3/h:1600-3000g，通空气时间0.1-6h，微正压，终温控制不超过340℃，得到生料；
第三步，将所述生料熔融造粒得到生料颗粒；
第四步，将所述生料颗粒置于空气中终温控制在260-330℃常压至微正压固化2-6h得到干料颗粒；
第五步，将所述干料颗粒置于惰性气氛中终温控制在800-1100℃常压至微正压烧制，终温恒温10-50min，冷却筛分后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述焦为石油焦和煤焦中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述沥青为石油沥青、煤沥青和合成沥青中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述第三步生料熔融造粒条件为：生料软化点以上10-60℃，脱生料挥发份的真空度控制在500-1000pa，挤出压力0.2-2.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述第四步固化过程中空气流速为1-5m/s。
6.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述第五步烧制的升温速率为1-8℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种支撑剂，其特征在于所述第五步中冷却时,温度高于300℃在惰性气体中进行。
8.根据权利要求1或7所述的一种支撑剂，其特征在于所述惰性气体纯度不低于99.6%。
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