CN103554466A - 含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，由如下重量份数的原料制成：三氯氧磷121～180份、甘油160～210份、蔗糖10～60份、三氯化锑20～80份、环氧丙烷600～850份、环氧氯丙烷600～900份；本发明的聚醚多元醇与现有常规聚醚多元醇具有更好的阻燃效果；制备方法操作简单，产率高。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方
背景技术
随着国家对于消防安全要求的提高，聚氨酯材料在各领域应用的防火性能也逐渐加强，不仅希望聚氨酯材料阻燃，而且还要求它在火焰作用下分解出的烟雾量少且低毒。目前阻燃性能已经成为聚氨酯材料应用于家具、汽车、建筑等方面非常重要的指标之一，其中应用于建筑墙体保温的硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能要求极为苛刻，通行的阻燃方式是采用在聚氨酯组合聚醚中添加阻燃剂进行阻燃，但是阻燃剂会影响泡沫的物理性能，同时降低组合料的储存稳定性，因此，需要开发一种阻燃型聚醚多元醇，能够用于聚氨酯硬质泡沫材料的制备，从而使聚氨酯硬质泡沫具有阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、易操作的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法。
本发明所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甘油、蔗糖、三氯化锑混合，搅拌反应，得溶液A；
（2）将三氯氧磷缓慢滴入溶液A中反应，熟化；
（3）将环氧丙烷、环氧氯丙烷加入步骤（2）得到的熟化溶液中，搅拌反应，得产品。
步骤（1）中搅拌反应温度为40～70℃，反应时间为2～5h。
步骤（2）中三氯氧磷滴加温度为30～40℃，反应时间为1～2h，熟化时间为1～3h。
步骤（3）中搅拌温度为90～110℃，时间为1～3h
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明的聚醚多元醇与现有常规聚醚多元醇具有更好的阻燃效果；
2、本发明的聚醚多元醇制备方法操作简单，产率高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将甘油160kg、蔗糖10kg、三氯化锑20kg加入反应釜中混合，40℃搅拌反应2h；将121kg三氯氧磷30℃缓慢滴入反应釜中，反应1h，熟化1h；加入环氧丙烷600kg、环氧氯丙烷600kg熟化后的溶液中90℃，搅拌反应1h，得产品。收率97.1%，分子量为500。
实施例2
将甘油210kg、蔗糖60kg、三氯化锑80kg加入反应釜中混合，70℃搅拌反应5h；将180kg三氯氧磷40℃缓慢滴入反应釜中，反应2h，熟化3h；加入环氧丙烷850kg、环氧氯丙烷900kg熟化后的溶液中110℃，搅拌反应3h，得产品。收率97.3%，分子量为750。
实施例3
将甘油180kg、蔗糖30kg、三氯化锑60kg加入反应釜中混合，55℃搅拌反应4h；将160kg三氯氧磷35℃缓慢滴入反应釜中，反应1.5h，熟化2h；加入环氧丙烷750kg、环氧氯丙烷800kg熟化后的溶液中100℃，搅拌反应2h，得产品。收率97.2%，分子量为770。
Claims (5)
1.一种含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甘油、蔗糖、三氯化锑混合，搅拌反应，得溶液A；
（2）将三氯氧磷缓慢滴入溶液A中反应，熟化；
（3）将环氧丙烷、环氧氯丙烷加入步骤（2）得到的熟化溶液中，搅拌反应，得产品。
3.根据权利要求2所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌反应温度为40～70℃，反应时间为2～5h。
4.根据权利要求2所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中三氯氧磷滴加温度为30～40℃，反应时间为1～2h，熟化时间为1～3h。
5.根据权利要求2所述的含磷、氯、锑阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌温度为90～110℃，时间为1～3h。
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Denomination of invention: Preparation method of flame retardant polyether polyol containing phosphorus, chlorine and antimony Effective date of registration: 20211101 Granted publication date: 20151021 Pledgee: Zibo Dexin Chemical Co.,Ltd. Pledgor: ZIBO DEXIN LIANBANG CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980011672 |