CN103554418B - 一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其包括以下步骤：1）以丙烯酸和邻甲酚醛环氧树脂为原料进行开环反应，反应过程中加入阻聚剂对苯二酚和催化剂四乙基溴化铵，得到预聚物Ａ；2）用小分子量的聚醚或聚酯对端基为NCO基的聚氨酯预聚体进行扩链，得到预聚物Ｂ；3）取预聚物Ａ和预聚物Ｂ进行反应，反应过程中加入四甲苯和催化剂月桂酸二丁基锡。与现有技术相比，本发明具有生产周期短，获得的感光树脂具有耐高温、耐黄变、附着力高、绝缘性能好的优点。

Description

一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种感光树脂的制备方法，该感光树脂用于阻焊油墨具有高温下不易黄变、可快速显影的优点。
背景技术
随着现代化电子工业的不断推进和发展，线路板得到了快速的发展。在线路板的制作过程中，必须用到阻焊油墨对线路板表面不需要焊接的线路遮盖起来，以防止在焊锡时造成短路及氧化等情况。因而，感光树脂是阻焊油墨十分重要的组分。而在线路板的阻焊工艺通常是在高温的条件下进行的，这也就要求用于阻焊油墨中的感光树脂必须能够耐高温。
现有的感光树脂主要是线型酚醛环氧树脂与不饱和羧酸反应后再与酸酐反应而得到的，因树脂中含有酸基，所以可以用碱水来显影。现有的感光树脂制备技术存在以下几点缺陷：第一、现在制备感光树脂一般采用三乙胺做为反应的催化剂，催化效率低，反应速度慢，合成时间一般要在24小时左右，由于反应时间过长，副反应增多，导致树脂的分子量分布过宽，树脂的结构不规整，使得树脂的粘度偏大。即使加入阻聚剂防止副反应发生，减少反应时间，但阻聚剂并不能绝对地阻止，而且阻聚剂的作用也只能在一定温度及时间内有效，长时间高温也会导致阻聚剂失效。第二、现有制备感光树脂由于选用的原料邻甲酚醛环氧树脂的软化点较低，获得的感光树脂硬度不足，应用于线路板阻焊工艺中会使线路板的阻焊层容易发脆，产品报废率高。最后，现在感光树脂在制备过程中是分多次往环氧树脂中直接加入丙烯酸单体，分步聚合，体系中环氧树脂的含量较高，而环氧树脂结构中含大量在光照下可变为氢醌等发色基团的苯环，使得感光树脂在高温下易变黄，应用于ＬＥＤ中时会降低光源的反射率。
综上所述，现有感光树脂生产技术还存在较大缺陷，难以满足使用需求，有必要对现有技术进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法，该制备方法的合成时间短，生产效率高，且获得的感光树脂具有耐高温、耐黄变、附着力高、绝缘性能好的优点，适合用于线路板的制作，尤其是ＬＥＤ的线路板的制作。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以丙烯酸和邻甲酚醛环氧树脂为原料进行开环反应，反应过程中加入阻聚剂对苯二酚和催化剂四乙基溴化铵，得到预聚物Ａ；
2）用小分子量的聚醚或聚酯对端基为NCO基的聚氨酯预聚体进行扩链，得到预聚物Ｂ；
3）取预聚物Ａ和预聚物Ｂ进行反应，反应过程中加入四甲苯和催化剂月桂酸二丁基锡。
优选地，步骤1）中丙烯酸以滴加的方式加入反应釜，且通过控制丙烯酸的滴加量控制反应的酸值，至酸值小于5时反应结束。酸值反映了树脂反应程度的高低，酸值低说明反应程度高，酸值高说明反应程度低。而反应程度的高低影响着树脂结构的规整性及分子量分布情况。当酸值为5时，反应程度较高，获得的树脂结构规整，而且分子量分布范围窄，因此，优选方案控制反应的酸值小于5。
优选地，步骤1）中丙烯酸与邻甲酚醛环氧树脂两者的重量比为（0.3～0.5）:1。
优选地，步骤1）的具体步骤如下：先取邻甲酚醛环氧树脂于DBE溶剂中在90～100℃中溶解，然后加入丙烯酸、对苯二酚、四乙基溴化铵混合混合反应。
优选地，所述小分子量的聚醚或聚酯的分子量为200～1000，所述聚醚或聚酯可以选用聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、己二酸新戊二醇酯、己二酸丁二醇酯、丁二酸丙二醇酯、丁二酸乙二醇酯。
优选地，所述端基为NCO基的聚氨酯预聚体为3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯或甲苯-2,3-二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地，步骤3）反应至NCO基的质量分数小于1%，NC0基的质量百分数小于1%则说明反应完全，反应程度高，有利于提高感光树脂的规整性。
优选地，步骤3）反应至酸值为52mgKOH/g～55mgKOH/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以丙烯酸和邻甲酚醛树环氧树脂进行开环反应，并加入了阻聚剂对苯二酚和催化剂溴化铵，通过阻焊剂和催化剂的合理选择及配合，大大地缩短了反应的时间，整个反应过程可以在10小时内完成；另外，由于反应速率快，反应时间短，最终合成的树脂粘度在300～500mPa·S范围内，较为适宜。
2、由于邻甲酚醛环氧树脂的粘度低，软化点低，本发明引用了聚氨酯预聚体及扩链剂，对树脂进行扩链，提高树脂的分子量，降低耐候性差的苯环含量，从而改善了树脂的硬度及耐候性，高温下不易黄变，耐紫外光性能良好，用本发明的感光树脂制得的阻焊油墨黄变率相比现有技术降低40%以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细介绍，以便清楚了解本发明所要保护的技术方案。
实施例1
一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法，包括以下步骤：
1）取邻甲酚醛环氧树脂（Tg=50-60)210克，DBE溶剂62.5克加入反应釜中，在90-100℃的温度下溶解。再取丙烯酸74克，对苯二酚0.1克，四乙基溴化铵0.1克混合均匀后，在90-100℃的温度下均匀滴加入反应釜中，2.5-3小时滴完，之后再反应2小时，当酸值小于5，结束反应，得到预聚物A。
2）取IPDI444克，PEG200196克。在80°反应至NCO基含量小于14.5%，得到预聚物B。
3）取预聚物B200克，加入A中，再加四甲苯77.5克，DBE100克，催化剂月桂酸二丁基锡0.2克。在90-100°反应至NCO基含量小于1%。反应结束后，加入六氢苯酐76克，在100-105°保温，至酸值在52～55mgKOH/g，即得成品。
实施例2
1）取邻甲酚醛环氧树脂（Tg=50-60)210克，DBE溶剂62.5克加入反应釜中，在95-100℃的温度下溶解。再取丙烯酸63克，对苯二酚0.1克，四乙基溴化铵0.1克混合均匀后，在90-100℃的温度下均匀滴加入反应釜中，2.5-3小时滴完，之后再反应反应2小时，当酸值小于5时，反应结束，得到预聚物A。
2）取HDI336.16克，PEG－1000390克。在80°反应至NCO含量小于12.4%，得到预聚物B。
3）取预聚物B240克，加入A中，再加四甲苯94.7克，DBE100克，催化剂月桂酸二丁基锡0.2克。在90-100°反应至NCO%小于1%。反应结束后，取六氢苯酐76克，在100-105°保温，至酸值在50mgKOH/g～54mgKOH/g，即得成品。
实施例3
1）取邻甲酚醛环氧树脂（Tg=50-60)210克，DBE溶剂62.5克加入反应釜中，在90-100℃的温度下溶解。再取丙烯酸105克，对苯二酚0.1克，四乙基溴化铵0.1克混合均匀后，在90-100℃的温度下均匀滴加入反应釜中，2.5-3小时滴完，之后再反应反应2小时，当酸值小于5时，反应结束，得到预聚物A。
2）取IPDI444克，PEG－200196克。在80°反应至NCO含量小于14.5%，得到预聚物B。
3）取预聚物B200克，加入A中，再加四甲苯77.5克，DBE102.6克，催化剂月桂酸二丁基锡0.2克。在90-100°反应至NCO%小于1%。反应结束后，取六氢苯酐76克，在100-105°保温，至酸值在52mgKOH/g～55mgKOH/g，即得成品。
实施例4
1）取邻甲酚醛环氧树脂（Tg=50-60)210克，DBE溶剂62.5克加入反应釜中，在90-100℃的温度下溶解。再取丙烯酸80克，对苯二酚0.1克，四乙基溴化铵0.1克混合均匀后，用2小时滴加反应。丙烯酸在90-95℃下，均匀滴加入反应釜中，2.5-3小时滴完，之后再反应反应2小时当酸值小于5时，反应结束，得到预聚物A。
2）取IPDI444克，PEG－600580克。在80°反应至NCO含量小于8.7%，得到预聚物B。
3）取预聚物B300克，加入A中，再加四甲苯122.1克，DBE100克，催化剂月桂酸二丁基锡0.2克。在90-100°反应至NCO%小于1%。反应结束后，取六氢苯酐80克，在100-105°保温，至酸值在52mgKOH/g～55mgKOH/g，即得成品。
性能测试：
取实施例1～4制得的感光树脂，按照现有阻焊油墨的配方，制成阻焊油墨并对制得的阻焊油墨的耐温性能、耐黄变性能、硬度、绝缘性能等进行测试，结果如表1所示。
阻焊油黑的配方为：感光树脂50g、光引发剂TOP1g、三聚氰胺5g、钛白粉10g、季戊四醇三丙烯酸酯5g、四甲苯27g、消泡剂1g、流平剂1g。
表1中对照组加入的感光树脂是市场购买的现有树脂，产自无锡维都斯电子材料有限公司，产品型号为WDS-1160。
表1
附着力是按照百格实验，JIS K54008.5进行检测，硬度是采用铅笔硬度计，JIS K54008.4检测，绝缘性能是按照IPC-SM-840C3.8.2进行检测，耐高温是按照JIS C64815.5进行检测，耐黄变是按照JIS C64815.5进行检测，显影时间是在1%Na2CO3（纯碱）水溶液，液温30±2℃，压力1.2-2.0kg/cm2的条件下检测。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以丙烯酸和邻甲酚醛环氧树脂为原料进行开环反应，反应过程中加入阻聚剂对苯二酚和催化剂四乙基溴化铵，得到预聚物A；
2)用小分子量的聚醚或聚酯对端基为NCO基的聚氨酯预聚体进行扩链，得到预聚物B；
3)取预聚物A和预聚物B进行反应，反应过程中加入四甲苯和催化剂月桂酸二丁基锡；
所述小分子量的聚醚或聚酯的分子量为200～1000。
2.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于：步骤1)中丙烯酸以滴加的方式加入反应釜，且通过控制丙烯酸的滴加量控制反应的酸值，至酸值小于5时反应结束。
3.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于：步骤1)中丙烯酸与邻甲酚醛环氧树脂两者的重量比为(0.3～0.5):1。
4.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体步骤如下：先取邻甲酚醛环氧树脂于DBE溶剂中在90～100℃中溶解，然后加入丙烯酸、对苯二酚、四乙基溴化铵混合。
5.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于：所述端基为NCO基的聚氨酯预聚体的单体选自3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯或甲苯-2,3-二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于：步骤3)反应至NCO基的含量小于1％。
7.如权利要求1所述的阻焊油墨用感光树脂的制备方法，其特征在于：步骤3)反应至酸值为52mgKOH/g～55mgKOH/g。
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Address after: Gaolan Port Economic Zone Fine Chemical District Lang Wan Lu 519050 Guangdong city of Zhuhai Province

Applicant after: Zhuhai Changxian New Materials Technology Co., Ltd.

Address before: Gaolan Port Economic Zone Fine Chemical District Lang Wan Lu 519050 Guangdong city of Zhuhai Province

Applicant before: Zhuhai Changxian Chemical Technology Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHUHAI CHANGXIAN CHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD. TO: ZHUHAI CHANGXIAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant